质控操作细则-

1、质控措施操作细则1、 目的进一步规范质控措施2、 适用范围适用于实验室所有的分析项目的操作3、 规范内容3.1 实验室采用的质控措施有：标准曲线中间校核点、实验室平行双样、全程序空白、现场平行样、有证质控样（明码质控样）、密码质控样、加标回收、实验室空白等；3.2 标准曲线中间校核点A 有机类的标准曲线可以使用一个月，在标准曲线引用时间内，每次实验要进行曲线中间点的校核；B 金属类的标准曲线，高浓度曲线可以使用一个月，低浓度曲线必须现配现用，在标准曲线引用时间内，每次实验要进行曲线中间点的校核；C 电极法、离子色谱法和分光光度法的标准曲线，一般只能使用两周时间，在两周使用期间，每次实验要进行曲

2、线中间点的校核；D 若同批次分析样品数量超过20个，则需要增加中间校核点的分析次数，一般情况下，每20个样品做一个曲线中间校核点；个别标准中规定是10个样品做一个中间校核点，按照标准规定执行；E 标准曲线中间点的相对偏差计算：3.3 实验室平行双样A 实验室平行双样每批次按照10%抽取，进行分析；B个别标准中规定按照20%抽取实验室平行双样，按照标准规定执行；C 实验室开展的所有项目，除气体样品外，均要进行实验室平行双样的测试；D 对于特殊样品，如气体样品、气体中的金属样品，现场采样人员无法完成现采样平行双样的，可不进行实验室平行双样的测试，但须增加其他质控手段；E 土壤和固体废物样品的实验室

3、平行双样测试，是使用制备后的样品进行实验室平行双样测试，实现实验全程序的平行；F 做平行双样的样品结果以平均值上报，并且计算相对偏差，部分标准中对实验室平行双样的相对偏差有明确规定，需按照规定严格执行，相对偏差的结果保留三位有效数字； 3.4 全程序空白A 送样检测一般情况下无全程序空白；但是不排除特殊情况，以收样记录为准；B 公司自行采样检测一定有全程序空白，必须进行全程序空白试验，且注明全程序空白的编号；C 个别气体的分析标准中规定每批次样品有2个全程序空白，则按照标准规定执行；D 按照规范不同项目的全程序空白中添加不同的保护剂，所以实验员在分析时，要使用自己对应项目的全程序空白；E 全程

4、序空白的结果要与标准曲线零加入点的结果进行比较，如果相差较大，则需要查找原因，污染来自什么哪里，如果是污染来自运输或是实验室，尽可能消除全程序空白的污染；3.5 现场平行样A 一般情况下送样无现场平行样，但是不排除特殊情况，以收样记录为准；B 公司自行采样检测一定有现场平行样，一般情况下，按照现场采样数量的10%采集现场平行样，不足十个的需采集一个现场平行样，较大项目中会增加现场平行样个数，特殊项目按照客户要求执行；C 按照规范不同项目的现场平行样中添加不同的保护剂，所以实验员在分析时，要使用自己对应项目的现场平行样；D 现场平行样的结果需与对应样品的结果进行比对，计算相对偏差，最终结果按照平

5、均值上报；F 个别标准中有对现场平行样相对偏差的明确规定，需按照标准规定严格执行，若没有规定的，可以和实验室平行双样的相对偏差评价标准保持一致；3.6 有证质控样A无论批次中样品数量多少，每批次必须进行有证质控样的分析；B 质控样的结果要在质控样的合格范围内，若不合格需查找原因，重新分析；C 质控样的结果表示与质控样的官方浓度保持一致，质控样需填写质控样编号、浓度范围和实测结果；D 原始记录中需明确的写出质控样的稀释方法和配制时间，质控样必须现配现用；3.7 密码质控样来自质量控制人员的投放，根据质控人员安排进行分析，结果由质控人员进行核对；3.8 加标回收率实验A 若标准有明确规定，按照标准

6、中的规定执行；B 有机实验中个别要求增加空白加标实验，需要按照标准要求增加空白加标实验；C 特殊加标实验可以根据客户的要求进行，具体操作根据客户要求进行调整；D 当样品数量不超过2个时，加标回收率实验和实验室平行可以自行选择开展；E 加标一栏要确定合适的加标量，加标可以按照质量加标，也可以按照浓度加标，实验员可以自行选择合适的加标方式，但是要保证加标量不超过实际样品含量的3倍，保持在0.5-1.5倍之间最合适，且要保证加标后的测定结果在标曲范围内，最优的结果在标曲的中间位；F 加标回收率要根据E中确定的加标量进行计算，加标回收率的计算结果保留至小数点后一位，G 加标回收率的结果需要与标准或者监测技术规范中的规定进行比较，若不合格需要查找原因，重新分析，直至合格；3.9 实验室空白多为气体样品的分析，需要在样品分析前增加实验室空白样品，与全程序空白为不同的空白样。3.10技术要求A 所有质量控制手段的实验允许范围可根据不同标准中的具体规定，没有具体规定的可参考水和废水监测技术规范（第四版）P83、HJ/T 373-2007固定污染源监测质量保证和质