分析化学武汉大学五版全PPT课件

1、，1，分析化学，定量分析化学，2，第1章简介，1.1简介，1.2定量分析化学概述，1.3滴定分析概述，分析化学是一门研究分析方法的科学或学科，是化学的一个分支，是人们获取物质的组成、结构和形态信息所依赖的科学，是科学和技术的眼睛，是顶尖的战士、侦察兵和科学研究的基础学科。1分析化学的定义、任务和功能。4，2分析化学和分析方法。分析化学是研究分析方法的科学。一个完整而具体的分析方法包括两个部分：测定方法和测定对象。如果没有分析对象，就没有分析方法。对象和方法分析化学或分析科学的所有方面有三个要素理论、方法和对象反映了科学、技术和生产之间的关系。大学与科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分

2、析化学三要素之间的关系。分析方法的分类，根据原理，化学分析：分析方法基于物质的化学反应仪器分析：分析方法基于物质的物理化学性质光学分析方法：光谱法，非光谱电化学分析：伏安法，电导分析法和其他色谱法方法：液相色谱法，气相色谱法，毛细管电泳和其他仪器方法：热分析根据分析任务：定性分析，定量分析，根据分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等， 6、根据样品用量和操作规模：常量、半微量、微量和超微量分析，根据待测成分含量：常量分析(1%)、微量分析(0.01-1%)、微量分析(4d、消除、x、 92、Q测试方法步骤：(1)数据排列x1x2.xn (2)范围Xn-X1(3)可疑数据和相邻数据之

3、间的差异Xn-Xn-1或X2-X1(4)计算：93，(5)根据测量时间和要求的置信水平(例如，90%)，查找表，在不同的置信水平下，用于丢弃可疑数据的Q值表确定数为Q90 Q95 Q9930 . 940 . 980 . 9940 . 760 . 850 . 9380 . 470 . 540 . 63，(6)将Q与QX进行比较(例如，Q90)，如果QX丢弃数据，(由于错误)，如果是QG表，则丢弃因为格拉布斯检验引入了标准偏差，所以它的准确度高于Q检验。，基本步骤：(1)排序：x1，x2，x3，x4.(2)求和标准差s(3)计算g值：x，95，测试分析方法的准确性，b .从所需的置信度和测量时间中

4、查找表，以获得33，360 t表c .比较t表t表表明存在显著差异和系统误差。被测方法需要改进t表t表，表明差异显著。两组数据(相同样本)平均值的比较，t值的b计算：新方法-经典方法(标准方法)-两组由两名分析员测量的数据和两组由两个实验室测量的数据a计算组合标准偏差：97，f试验方法-检测两组数据之间的意外误差，根据置信度和自由度查找表(f表)对f计算和f表进行比较，计算f值：98、正确的统计检验顺序如下：可疑数据的选择、f检验、99、目标：获得定量分析的标准曲线方法：选择最小二乘法yi=a bxi eia，b，使残差平方和最小ei2=(yi-y)2yi : x1，测量值最小 ei2= 2y

5、i: Xi。当y:xi，其中yA和xa分别是x和y的平均值，7.5回归分析，100，相关系数r=(Xi-xa)(yi-yA)/(Xi-xa)2(yi-yA)2)0.5，101，7.6提高分析结果准确度的方法，选择适当的分析方法(灵敏度和准确度)以减少测量误差(误差要求和取样量)以减少意外误差(多次测量，至少超过3次)以消除系统误差。对照实验：用校准仪器校准分析结果的标准方法、标准样品、标准添加空白实验，102，第4章分析化学中的质量保证和质量控制。4.1概述4.2质量保证和质量控制4.3全过程质量保证和质量控制分析4.4标准方法和参考材料。103、质量保证不仅是一项具体的技术工作，也是一项科学

6、的实验室管理制度。正确的操作程序和技术评估质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检验、数据统计分析和分析结果的表达，以建立质量保证体系。4.1概述，104，分析结果的准确性(1)测定方法的准确性(2)测定方法的准确性(3)重复性(4)再现性(5)分析空白(6)误差(7)回收率分析结果的准确性评估(1)标准的可靠性(2)标准材料的评估(3)标准方法的评估，1几个基本概念，105，测量都产生测量误差。误差来源包括取样和样品处理、试剂和水的纯度、仪器测量和仪器清洁度、分析方法、测量过程、数据处理等。质量保证的任务是最小化所有误差(系统误差、随机误差、故障误差)。对整个

7、分析过程(从取样到分析结果的计算)进行质量控制。采取有效措施评价分析结果的质量，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。质量保证是在影响数据有效性的各个方面采取一系列有效措施，将误差控制在一定的允许范围内。它是整个分析过程的全面质量管理体系。它包括确保分析数据正确可靠的所有活动和措施。质量保证体系、质量保证工作的内容、分析计划的制定、经济成本和效益的考虑、分析数据质量要求的确定。质量保证的具体内容是规定适当的分析和测试系统，如取样点、取样方法、样品收集和保存、实验室供应、仪器和容器的选择、容器和测量工具的验证、试剂和标准物质的使用、分析和测试方法、质量控制程序、技术培训等。质量保证不仅

8、是实验室分析的质量控制，也是取样质量控制、运输和保存质量控制、报告数据质量控制等分析过程的质量控制。108、分析和试验方法影响(样品处理)。109，方法回收率，还原阶段各种阴离子对汞(0.1毫克)回收率的影响。110、环境监测质量保证体系。111、实施质量保证，建立质量保证管理体系包括：人员选择和分析方法、取样计划和分配措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审查等措施和技术要求。为提高人员素质，实施聘任制证书考核认证的考核内容有三个部分：基础理论、基本操作和实际样本分析。基础理论包括分析化学的理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、相关分析方法原理和注

9、意事项。基本操作包括现场取样技术、玻璃器皿的正确使用以及分析仪器操作的标准化。实际样品分析是按照规定的操作程序对检验样品进行测试，以检查测定结果的准确性和精密度。(1)标准溶液的制备和校准、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校准和玻璃量规的校准。(2)现场和实验室操作环境、容器材料和清洁度符合要求。(3)水和试剂的纯度、分析仪器和设备的精度以及正确分析方法的选择。质量保证和质量控制，从质量保证和质量控制的角度出发，以使分析数据能够准确反映实际情况。分析数据必须具有代表性、准确性、精确性、可比性和完整性。这些反映了分析结果的可靠性。分析结果的可靠性和代表性：使分析样品具有代表性。指在具有代表性

10、的时间和地点，按照规定的采样要求采集有效样本。在分析结果有效之前，收集的样本必须反映实际情况。准确度：指测量值与实际值的符合程度。受样品采集、储存、运输和实验室分析等环节的影响。反映分析方法或测量系统中存在的系统误差的综合指标决定了分析结果的可靠性。表示为绝对误差或相对误差。准确度的评价方法包括标准样品分析、回收率测定和不同方法的比较。121，精度：指示测量值是否具有良好的平行性、重复性和再现性。反映分析方法或测量系统中存在的随机误差的大小。精度通常用范围、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。平行度：在同一个实验室中，分析员、分析设备和分析时间都是一样的，用同样的分析方法测量

11、同一样品的两个或多个平行样品，得到结果之间的符合度。重复性：在同一个实验室中，任何一个分析员、分析设备和分析时间都是不同的，同一种分析方法用于对同一样品进行两次或多次独立的测定结果。再现性：使用相同的分析方法，在不同条件下(实验室、分析员、设备、时间)相同样品的单个结果之间的接近程度。室内精度用绝对偏差和相对偏差表示，室内精度用相对平均偏差表示，123。关于分析方法的精度应注意的几个问题(1)分析结果的精度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品检查分析方法的精度。(2)精度会因测量实验条件的变化而变化。最好将固定样品分成几批，并在适当的时间内将其分散进行分析，以检查精确

12、度。(3)应该有足够的时间来确定。(4)通过分析标准溶液来理解方法的精度与分析实际样品的精度有所不同。(5)高精度数据必须具有高精度。数据与要求同一样品的分析结果在实验室之间应具有可比性。要求各实验室同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比性。当同一项目没有特殊情况时，历年同期数据是可比的。在此基础上，还需要传递和跟踪标准物质的量值，以实现国际和工业数据的一致性和可比性，以及大环境区域和不同时期分析数据的可比性。诚信：强调整体工作计划的实际完成。即确保按预期获得系统的、连续的有效样品，并获得这些样品的分析结果和相关信息而不发生任何泄漏。分析结果的准确度和精密度在实验室进行分析和测试。在现

13、场调查、配送点设计、取样和保存等过程中，突出分析结果的代表性和完整性。可比性是整个过程的综合反映。分析数据只有达到代表性、准确性、精确性、可比性和完整性，才能准确可靠，才能具有权威性和合法性。“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。”。分析方法的可靠性和灵敏度是：单位浓度或由每单位量待测物质的变化引起的响应量的变化程度(响应大小)。A=检测极限：在给定的置信水平内，可从样品中检测出待检测物质的最小浓度或量，该置信水平高于空白值。仪器的检测限：产生的信号比仪器的信噪比大3倍。不同仪器的检测限定义不同。方法检测限：指当使用完整的方法时，在99%的置信度内，产生的信号与空白中被测

14、物质的浓度不同。测定极限为：定量范围的两端分别是上限和下限，它们随精度要求而变化。测定下限：在测定误差满足要求的前提下，可以准确、定量地测定待测物质的最低浓度或数量，称为本方法的测定下限。测定上限：在测定误差满足预定要求的前提下，通过特定的方法可以准确、定量地测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。校准曲线：是描述待测量物质的浓度或数量与相应测量仪器或其他指示器的响应之间的关系的定量曲线。包括标准曲线和工作曲线。标准曲线：是用标准溶液系列直接测量的，无需样品预处理，这对于具有复杂基质的样品来说通常会导致较大的误差。工作曲线：中使用的标准溶液经历了与样品相同的消化、纯化和测量。绘制准确

15、的校准曲线直接影响样品分析结果的准确性。此外，校准曲线还决定了该方法的测量范围。131和空白值：是根据样品分析的操作程序和条件通过实验获得的分析结果，除了没有添加样品。这充分反映了分析实验室和分析师的水平。当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小和挥发性对样品中待测物质分析的准确性有很大影响，这直接关系到报告测定下限的可信度。主要含杂质的空白值与波动没有直接关系。以污染为主的空白值与波动关系密切。嘿。132，标准添加回收率：(l)标准添加的形式应与待测物质的形式相同。(2)添加量应控制在与样品中所含待测物质的测量精度相同的范围内，通常应作如下规定：添加量干扰试验(1)对于实际样品

16、中可能存在的共存物质，检查它们是否干扰测定，并知道共存物质的最大允许浓度。(2)干扰可能导致正负系统误差，这与被测物质的浓度和共存物质的浓度有关。(3)干扰试验应选择两种(或两种以上)浓度值不同的被测物质和共存物质的溶液进行。分析前质量保证和质量控制取样质量保证包括：取样、样品处理、样品运输和样品储存质量控制。确保采集的样本在空间和时间上合理、有代表性，符合实际情况。取样过程中最基本的质量保证是保证样品的真实性，不仅要满足时间和空间的要求，还要保证样品在分析前不改变其物理和化学性质。4.3、质量保证和质量控制的全过程分析，136、抽样过程中质量保证的基本要求，应有相关的样品收集成文程序和相应的

17、统计技术。加强采样技术管理，严格执行采样标准和统一采样方法。建立并执行样品收集和管理的规章制度。取样人员应掌握并熟练运用取样技术、样品保存、加工、储运等技术，确保取样质量。建立抽样质量保证责任制和措施，确保样品不变质、不损坏、不混淆，真实、可靠、准确、有代表性。137、质量保证的控制措施在取样过程中，质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样品、现场标准样品或质量控制样品、设备和材料空白等方法来跟踪和控制取样。作为质量保证的一部分，现场取样质量保证与实验室分析和数据管理质量保证一起确保分析数据的可靠性。现场添加的标准样品或质控样品的数量一般控制在总样品量的10%左右，但每批不少于2个样品。设备和材料空白是