钽铌化学分析方法 第15部分：氢含量的测定 脉冲红外吸收法 征求意见稿

1GB/T15076.15—××××钽铌化学分析方法第15部分:氢含量的测定脉冲加热红外吸收法本文件描述了钽、铌中氢含量的测定方法。本文件适用于钽、铌中氢含量的测定。测定范围：0.0002%～0.100%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理将试料与助熔剂加入石墨坩埚中，在惰性气体保护下加热熔融，试料中的氢以氢气形式析出，用氧化铜将氢气氧化为水，用红外检测池检测，计算机系统根据试料质量计算出氢含量，结果以质量分数表示。5试剂和材料5.1氩气：体积分数不小于99.995%。5.2镍助熔剂（高纯镍箔/镍囊）：wH≤0.0001%，镍箔厚度不大于0.10mm。5.3锡助熔剂（锡片/锡粒）：wH≤0.0001%。5.4高纯石墨坩埚。5.5标准物质/标准样品：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。6仪器设备惰性气体熔融红外氢测定仪，包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、水红外检测器、电脑及软件控制系统。7样品7.1铌粉粒度小于180μm；钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装。7.2粉末样品装入预先处理并称量的镍助熔剂（5.2），封口，赶尽镍助熔剂（5.2）中的空气，再称量样品和镍助熔剂（5.2）的总量，差减得试样的质量。试样应当天分析。7.3块状样品去掉表皮，从样品芯部剪切，加工成质量不大于0.03g的颗粒。7.4样品在操作过程中不能被污染，用镊子夹取。8试验步骤8.1仪器准备2GB/T15076.15——××××按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。8.2仪器预热仪器分析前要充分预热，预热时间不低于2h，确保仪器运行正常。8.3仪器检漏使用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。8.4空白试验空白值包括坩埚和助熔剂的空白。将镍助熔剂（5.2）/锡助熔剂（5.3）放入坩埚（5.4）中，平行测定3次～5次，每次更换新坩埚，取其平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于0.0001%，极差不大于0.00005%。8.5仪器校准平行测试3次～5次标准物质/标准样品（5.5计算氢的平均值。平均值与标准值相符，不超出标准物质/标准样品（5.5）证书给定的不确定度范围，否则需要进行系统校准。8.6试料称取0.08g～0.12g样品（7），精确至0.0001g。8.7平行试验独立地进行两次测定，取其平均值。8.8测定选择优化的分析条件，将装有试料（8.6）的镍助熔剂（5.2）或将试料（8.6）连同锡助熔剂（5.3）置入进样器中，并将空石墨坩埚放置在下电极上，升起机械装置，关闭炉门，开始检测，由仪器自动显示出测定结果。9试验数据处理仪器根据称样量自动计算氢含量。分析结果小于0.0010%时，保留一位有效数字；分析结果不小于0.0010%时，保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限10.2再现性GB/T15076.15—××××在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不应超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——使用的标准（包括发布或出版年号——使用的方法；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。4GB/T15076.15——××××精密度试验原始数据统计数据精密度试验原始数据是2024年由12家实验室分别对钽铌中氢的5个不同水