T∕CSTM 00233-2020 化学试剂 甘氨酸

化学试剂甘氨酸2020-03-23发布2020-06-23实施中关村材料试验技术联盟发布本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/1下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T3921化学试剂采样及验收规则HG/T4103—2009化学试剂有机氮化合物测定3.2分子式275.07(根据2018年国际相对原子质量)表1甘氨酸的规格含量(C₂H₅NO₂)(以干品计),w/%pH值(50g/L,25℃)硫酸盐(SO₄),w/%铵(NH₄),w/%GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T称取0.2g于105℃±2℃干燥3h后的样品，精确至0.0001g。置于干燥的具塞锥形瓶中，加50mL乙酸(冰醋酸),用超声仪超声至样品全部溶解，加2滴结晶紫指示液(5g/L),用高氯酸标准滴定3式中：V₁——高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——空白试验高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M——甘氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₂H₅N按GB/T9724的规定测定。5.4水溶解试验5.5干燥失量称取1g样品，精确至0.0001g。置于已在105℃±2℃干燥至恒量的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘箱中干燥3h。干燥失量的质量分数w₂,按式(2)计算：式中：m——干燥前样品的质量，单位为克(g);m₁——干燥3h后样品的质量，单位为克(g)。5.6灼烧残渣称取2g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定。结果按第5章的规定计算。5.7氯化物5.7.1称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.7.2标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的氯化物(C1)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫酸盐5.8.1称取0.5g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.8.2标准比浊溶液的制备是取含0.025mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO₄)标准溶5.9.1称取1g样品，溶于水稀释至10mL。取1mL,稀释至140mL,加2g氧化镁及2粒~3粒沸石，密封，摇匀，按HG/T4103—2009中图2所示装好蒸馏装置，加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶4液(0.5%)的100mL比色管接收，加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂，稀释至100mL,5.10.1称取2g样品，溶于70mL水中，按GB/T610—2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不5.10.2标准比色溶液的制备取含0.002mg(分析纯)或0.004mg(化学5.11.1称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的5.11.2标准比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液，与5.12.1称取2g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735—2008中5.1的规定测定。溶5.12.2标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质5.13.2.1展开剂。120mL正丁醇+60mL乙酸(冰醋酸)+60mL水。5.13.2.2显色剂。称取2溶液Ⅱ:称取0.05g标准样品精确至0.0001g。用5mL水溶解。定量毛细管分别点上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL,点与点之间间隔10mm以上，点样扩散直径2mm~将点好样品的薄层板平稳放入层析缸，薄层板浸入展开剂的深度约为10mm,密闭，上行展开约10cm,取出薄层板，于100℃±2℃干燥30min,冷却，用喷雾瓶喷以显色剂，于80℃加热10min,显出5有色斑点。溶液I只允许显示一个斑点，比移值(Rf)应同溶液Ⅱ一致。比移值R,按式(3)计算：d₁——基线至展开斑点中心的距离，单位为毫米(mm);d₂——基线至展开剂前沿的距离，单位为毫米(mm)。6检验规则