T∕CSTM 00175-2020 化学试剂 氧化铋

化学试剂氧化铋Chemicalreagent—Bismuth(Ⅲ)oxide2020-03-23发布2020-06-23实施中关村材料试验技术联盟发布本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/1化学试剂氧化铋本标准规定了化学试剂氧化铋的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氧化铋的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志GB/T23942—2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状、分子式、相对分子质量和CAS号3.1性状本试剂为黄色重质粉末或结晶，溶于盐酸和硝酸，不溶于水。3.2分子式3.3相对分子质量465.96(根据2018年国际相对原子质量)2氧化铋的规格见表1。表1氧化铋的规格含量(Bi₂O₃),w/%硫酸盐(SO₄),w/%警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。称取0.4g样品，精确至0.0001g。置于锥形瓶中，加2mL硝酸溶解后，加100mL水，加2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。氧化铋的质量分数w₁,按式(1)计算：式中：V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);3c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M——氧化铋的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Bi₂O₃)=232.98g/mol];两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3灼烧失量称取5g样品，精确至0.0001g。置于已在650℃±50℃恒量的坩埚中，于650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量。灼烧失量的质量分数w2,按式(2)计算：式中：m——灼烧前样品的质量，单位为克(g);m₁——灼烧恒量后样品的质量，单位为克(g)。5.4硝酸不溶物称取20g样品，溶于200mL硝酸溶液(25%)中，置于沸水浴上保温1h,用已在105℃±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤，以硝酸溶液(1+5)洗涤滤渣至洗液无铋离子反应，再用热水洗涤至洗液无硝酸盐反应，在105℃±2℃烘至恒量。硝酸不溶物的质量分数w₃,按式(3)计算：式中：m₁——滤渣和玻璃滤埚的质量，单位为克(g);m——样品的质量，单位为克(g)。5.5氯化物5.5.1称取1g样品，溶于10mL硝酸溶液(25%)(必要时过滤),稀释至20mL,加2mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.5.2标准比浊溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的氯化物(C1)标准溶液，加10mL硝酸溶液(25%),稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.6硫酸盐5.6.1称取5g样品，溶于20mL盐酸溶液(20%)中，用氨水溶液(10%)中和并稀释至50mL,过滤。取10mL滤液，加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干，加热除去铵盐，冷却。残渣溶于10mL水中(必要时过滤),加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.6.2标准比浊溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。5.7总氮量5.7.1称取0.5g(化学纯取0.2g)样品，溶于3mL盐酸溶液(20%)中，加20mL水，用氢氧化钠溶液4(320g/L)中和后，稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。5.7.2标准比色溶液的制备是取含0.05mg(分析纯)或0.04mg(化学纯)质量的氮(N)标按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。取2mL试验溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。55.9.2仪器条件光源：镁空心阴极灯。火焰：乙炔-空气。5.9.3测定方法取5mL(化学纯取2mL)试验溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.10.1试剂、材料和仪器按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。5.10.2仪器条件光源：钾空心阴极灯。火焰：乙炔-空气。5.10.3测定方法同5.9.3。5.11.1方法一(仲裁法)5.11.1.1试验溶液Ⅱ的制备称取100g样品，加200mL硝酸溶解，稀释至250mL。5.11.1.2试剂、材料和仪器按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。5.11.1.3仪器条件光源：钙空心阴极灯。火焰：乙炔-空气。5.11.1.4测定方法取10mL试验溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸及2mL硝酸锶溶液(10g/L),按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11.2方法二5.11.2.1试剂、材料和仪器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。65.11.2.2仪器条件5.11.2.3测定方法同5.8.2.3。5.12.1方法一(仲裁法)按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。5.12.1.2仪器条件5.12.1.3测定方法取5mL试验溶液Ⅱ,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.12.2方法二按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。5.12.2.2仪器条件5.12.2.3测定方法同5.8.2.3。75.13.1试剂、材料和仪器按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。5.13.2仪器条件光源：铜空心阴极灯。火焰：乙炔-空气。5.13.3测定方法取10mL试验溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.14.1称取0.2g样品，溶于2mL盐酸溶液(20%)中，稀释至20mL。加6mL盐酸，稀释至70mL,按GB/T610—2008中4.1的规定测定(不必再加盐酸)。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试5.14.2标准比色试纸的制备是取含0.002mg(分析纯)或0.004mg(化学纯)质量的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。5.15.1方法一(仲裁法)5.15.1.1试剂、材料和仪器按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定。5.15.1.2仪器条件光源：铅空心阴极灯。火焰：乙炔-空气。5.15.1.3测定方法同5.13.3。5.15.2方法二5.15.2.1试剂、材料和仪器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的规定。5.15.2.2仪器条件推荐波长：铅283.306。8