T∕CSTM 00195-2021 6070富勒烯中残留溶剂含量测定 气相色谱法

Determinationofresidualsolventco2021-03-03发布2021- 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 5 9 13 14本文件参照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00富勒烯（fullerene）是由碳原子组成的类球形团簇分子，是碳的一种同素异形体。富勒苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯含量的准确测定。本文件提供了利用气相色谱法测定[60]/[70]富1[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定气相色谱法本文件规定了[60]/[70]富勒烯中残其他富勒烯、富勒烯衍生物及富勒烯复合材料中残留溶剂含量测定可参考本文GB/T30544.3-2015纳米科技术语第3部分：碳纳米GB/T4946、GB/T30544.3-2015和T目标物的色谱峰。通过标准加入法计算样品中甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯5试剂和材料色谱柱温度设定：40℃保持2min；以5℃/min升温速率升至100℃,保持2min；再以50℃/min的升3样品溶液浓度（c[60]s）约为10mg/mL。[70]富勒烯加标样品溶液的制备与[60]富勒烯加标样品溶液相9.1基线稳定性的确认9.3样品测量根据9.2中标准溶液的保留时间确定样品中残留溶剂对应的色谱峰。[60]富勒烯中残留溶剂的测定实例参见附录A，[70]富勒烯中残留溶剂的测定实例9.4空白试验参照GB/T4946规定，峰面积为峰与峰底之间的面积，具体计算）；）；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的1A.1试验样品A.2样品制备A.2.1标准溶液制备容量瓶中，加入1，2-二氯苯溶解并定容，摇匀。移取1mL的溶液于100mL容量瓶中，使用1，2-二氯苯A.2.2样品溶液制备准确称取10.00mg、10.19mg的[60]富勒烯样品分别置于20mL顶空瓶中，分别加入1mL的1，2-A.2.3加标样品溶液制备准确称取10.01mg、9.99mg的[60]富勒烯样品分别置于20mL顶空瓶中，分别加入1mL的A.2.1中A.3测定A.3.1基线稳定性的确认A.3.2残留溶剂保留时间的确认A.3.3样品测量按照第7章色谱工作条件，将A.2.2和AA.3.4空白试验A.4数据处理A.4.1.残留溶剂保留时间的确定A.4.1.2待测残留溶剂的色谱峰保留时间参见表A.1。两次保留时间平均值为各待测残留溶1234A.4.2.空白试验测定结果A.4.3.2[60]富勒烯样品溶液的气相色谱检测结果参见表A.2。根据色谱峰保留时间确认A.4.3.4[60]富勒烯加标样品溶液的气相色谱检测结果参见表A.3。根据色谱峰保留时间//////容量瓶中，加入1，2-二氯苯溶解并定容，摇匀。移取1mL的溶液于100mL容量瓶中，使用1，2-二氯苯准确称取10.22mg、10.02mg的[70]富勒烯样品分别置于20mL顶空瓶中，分别加入1mL的1，2-准确称取10.03mg、10.04mg的[70]富勒烯样品分别置于20mL顶空瓶中，分别加入1mL的B.2.1按照第7章色谱工作条件，将B.2.2和BB.4.1.2待测残留溶剂的色谱峰保留时间参见表B.1。两次保留时间平均值为各待测残1234B.4.3.2[70]富勒烯样品溶液的气相色谱检测结果参见表B.2。根据色谱峰保留时间确B.4.3.4[70]富勒烯加标样品溶液的气