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Determinationofpolychlorinatednaphthalenescontent2021-07-26发布2021-I请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）或技术委员会1涂料及相关材料中多氯萘含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证本文件规定了采用气相色谱-质谱联用法测定涂料及相关材料中多氯萘含量的原理、仪器和设备、GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材采用甲苯超声波萃取或加速溶剂萃取提取试样，提取液经滤膜过滤后，注入气相色谱-质谱联用仪），5.2进样器：容量至少应为进样量的二倍。5.8粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。26.2多氯萘标准样品（见附录A）：纯度≥6.3标准储备溶液：分别准确称取适量的多氯萘标准样品（6.2用甲苯（6.1）配制成浓度为所需称取混合并搅拌均匀后的试样约2g，置于样品瓶（5.7）中，加入适量的甲苯（6.1）于超声波萃取仪（5.3）中提取30min后，用滤膜（6.5）过滤提取液，保留滤液。用择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据多氯萘的种类和丰度比进行分散，用超声波萃取仪（5.3）在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取30min，冷却后，将超声后3瓶（5.7）置于离心机（5.5）中离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离将上层在室温下用粉碎设备（5.8）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于5mm。称取约5g粉碎后的试样，根据试样量选择体积合适的萃取池，装入试样，以甲苯（6.1）为提取溶液，按以下参考条件进行萃取：定容至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用滤膜（6.5）过滤9试验数据处理9.1多氯萘含量的计算试样中多氯萘i的含量以多氯萘的质量分数ωi计，数值4w=…………（1）如除表A.1中所列的八种物质之外的其他多氯萘标准品购买不到，以该物质的碎片离子中基峰的峰9.2检出限互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前5A.1测试条件A.1.4色谱-质谱接口温度：300℃。A.1.8质量扫描范围：50u～450A.1.9进样方式：不分流进样，0A.1.11溶剂延迟：4min。A.1.12载气流速：1.0mL/miA.1.13测定方式：全扫描的总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定性，选择离子检测（SIM）12345678A.3

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