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文档简介
《铱靶材》有色行业标准编制说明(预审稿)《铱靶材》标准编制组2025年4月一、工作简况1.1任务来源根据2024年4月全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2024年第一批有色金属国家标准、行业标准团体标准制(修)订项目计划及征集起草单位的通知》(有色标委[2024]39号)的要求,有色行业标准《铱靶材》项目由全国有色金属标准化技术委员会归口,项目计划编号:2024-0074T-YS,完成年限为2026年3月,标准起草单位为:云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司。有色行业标准项目《铱靶材》由:云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、云南贵金属实验室有限公司等单位共同制订。1.2标准制定的必要性铱是一种银白色的贵金属材料,具有高熔点、良好的耐腐蚀性能和高温抗氧化性能,使得铱及其合金在耐高温、抗腐蚀等领域有着不可替代的作用。铱的传统应用主要有航空发动机的电火花塞、氧化物晶体如蓝宝石等制备过程中所使用的铱坩埚、高温热电偶和抗氧化涂层等。近年来,随着现代电子信息技术的发展,铱及其合金的应用范围不断扩大,其应用逐渐由块体材料向功能薄膜发展,铱及铱合金薄膜的重要性日益凸显。靶材是一种具有高附加值的特种电子产品。通常铱及铱合金薄膜是通过铱及铱合金靶材,采用磁控溅射、离子束溅射等物理气相沉积的方法制备而成。由于其较强的化学稳定性、优良的导电性和导热性,被广泛应用于括航空航天、半导体、新能源汽车等领域,比如,铱涂层是目前抗氧化涂层的首选材料,同时,铱也是半导体存储、微电子机械系统(MEMS)、反铁磁自旋器件中使用的关键材料,其主要用途是半导体存储CMOS电容器中的氧势垒材料、微电子机械系统(MEMS)中的电极层和磁电子器件中的反铁磁钉扎层。随着铱功能膜层结构的升级,对铱薄膜的成分和厚度均匀性提出了更高的要求,这样就需要对铱靶材的成分、杂质、以及批次稳定性等都需要有更进一步的改善。铱属于铂族金属,主要矿产地为南非、津巴布韦等地,我国没有规模以上的矿产铱,国产铱主要来自废旧铱产品等的回收提纯。同时,铱存在低温脆性和高温塑性的确定,具有较大的加工难度。近年来,随着我国电子行业的发展,对稀贵金属溅射靶材的需求也不断增加,我国已经成为稀贵金属靶材的使用大国,随着国内相关领域如微电子机械系统及自旋电子器件等的商业化进程加速发展,对铱靶材的需求逐渐增加。1.3标准项目的可行性及拟解决的问题随着国内相关产业和应用的发展,铱靶材正朝着大尺寸、超高纯度和性能稳定性方向发展。制定并建立铱靶材行业标准,对于保证产品质量,规范行业发展,促进相关技术进步具有重要的意义。近年来,铱靶材作为一种重要的功能膜用靶材使用越来越广泛且用量也越来越大。通常,铱靶材是通过采用熔铸和热机械处理的方法制造而成,目前国外均有企业能提供该类产品,但对这类靶材的化学成分、尺寸和的要求尚无相应的国际、行业的标准。同时,靶材是工信部、国资委、市场监管总局、国家知识产权局等四部门联合发布的《原材料工业“三品”实施方案》(工信厅联原[2022]24号)原材料品种培优工程新所列材料品种、属于《新材料标准领航行动计划(2018-2020年)》国质检标联[2018]77号)中第二部分第4条所涉及的先进半导体材料的关键材料,讨论并制定铱靶材的标准是十分必要和迫切的。对于铱靶材没有符合的国家和行业标准,基于以上现状认为制定本行业关于铱靶材的标准十分必要和紧迫。本标准根据客户现有的技术要求,结合了铱靶材未来5~10年的技术发展趋势,规范了产品的的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容等作出了详细的说明。从文献调研的结果看,本标准所定的各项技术指标是先进的和合理的。按本标准所定的各项技术指标生产的产品,质量稳定可靠,可满足客户使用要求。1.4主要参加单位和工作成员及其所作的工作本标准的编制组由云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、云南贵金属实验室有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研亿金新材料有限公司等单位组成。1.4.1主要起草单位情况云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司(简称贵金属集团),是集贵金属系列功能材料研究、开发和生产经营于一体的高新技术企业。前身为始建于1928年的“国立中央研究院工程研究所”,1962年更名为贵金属研究所,1999年改制为科技型企业,2000年发起设立贵研铂业股份有限公司,2003年在上海证券交易所上市,2016年成立贵金属集团,2022年在云南省属国企中率先实现整体上市。贵金属集团开创了中国的贵金属领域,被誉为“铂族摇篮”,入选国务院国资委创建世界一流专业领军示范企业。目前位居贵金属领域国内第一、全球第五。近5年产业规模连续迈上两百亿、三百亿、四百亿台阶,连续5年上榜《财富》中国500强,排名逐年上升;位列“2024云南企业100强”第9位、“云南制造业企业50强”第3位、“云南高新技术企业100强”第1位。培育高新技术企业12家、专精特新“小巨人”企业3家。贵金属集团胸怀“国之大者”,依托在新材料精深加工和二次资源回收领域的综合竞争优势,为中国国防工业、新兴工业的发展提供高精尖的贵金属新材料产品和一体化服务,是我国在贵金属领域成果转化和产业发展的关键力量。贵金属集团拥有贵金属领域系列核心技术和完整创新体系,承担国家贵金属领域80%以上科研项目累计3000余项,多项成果填补国内空白。拥有9个国家级、11个省部级创新平台,8个院士工作站、9个专家工作站,在云南国企中首家建立国家重点实验室,首批建设云南贵金属实验室,“产学研用”深度融合。参与单位云南贵金属实验室有限公司于2021年10月26日注册成立,为云南省首批建设的3家云南实验室之一。以支撑中国贵金属新材料产业高质量发展、培育国家实验室云南基地为目标,体现改革导向、创新导向、产业导向和放活导向,建立新型体制机制,形成人才引进培育激励、关键核心技术攻关、科研设施共建共享、科技成果转移转化的全链条、开放式一流创新创业生态。建设成为国际一流的贵金属实验室,成为突破引领、学科交叉、综合集成的高水平科技创新高地,支撑贵金属产业集群发展、地方经济发展的核心研究公共服务平台,贵金属集群企业源技术及可转换成果的供给平台,代表国家水平贵金属领域领军人才团队及人才梯队的培养平台,国家创新体系及国防体系的重要关键平台。参与单位有色金属技术经济研究院有限责任公司,成立于1983年,1999年从全额拨款的科研事业单位转制为科技型企业,在国家发改委、工信部、市场监管总局、商务部、海关总署等政府部门和中国有色金属工业协会的指导支持下,技经院始终牢记初心使命,认真践行协会“三服务”宗旨,逐步形成了信息中心、标准质量计量中心、传媒中心、知识产权中心、评价认证中心、ESG中心、新能源中心、投资贸易和各分会秘书处等“7中心+”的新发展格局,成为行业地位独特、业务多元、影响广泛的软科学研究机构和国家级智库。技经院设立了国家级博士后科研工作站,聚集了大量的行业人才;荣获国家各类科技奖上百项,完成各类咨询研究课题和规划近千项;归口管理5000余项国家标准、行业标准、军用标准、协会标准和国际标准,承担了TC26,TC79SC5,TC79SC12,TC298,TC333五个ISO国际委员会秘书处工作;有效运行“有色金属、稀土、半导体材料和有色标样”四个全国标准化技术委员会,每年召开数十个有色金属领域国际国内标准制修订会议;同时,中国国际铝业周、铅锌周、铜业周、硅业大会、镁业大会、新能源新材料产业大会、中国有色金属工业年度经济论坛、境外资源开发风险防范与控制高峰论坛、产融结合创新论坛等品牌会议方兴未艾,影响日益扩大;出版发行《中国有色金属》《世界有色金属》《中国金属通报》三个国家级主流期刊;开展专利代理、高价值专利培育、专利奖辅导、“贯标”辅导等知识产权服务;获得国家认监委批准的认证资质,正在开展绿电铝认证、绿色低碳铝认证、绿电硅认证、有色金属产品碳足迹认证等双碳类认证工作;开展ESG标准研制、评级评价、报告鉴证、体系管理等咨询服务工作;开展新能源及其材料领域产业研究咨询、学术交流合作;承担中国有色金属工业协会近十个分会秘书处的工作;开展与有色相关的新能源新材料领域私募股权投资业务;聚智汇力,加速迈进具有国际影响力的一流行业智库。参与单位有研亿金新材料有限公司(简称有研亿金)成立于2000年,前身为北京有色金属研究总院稀有及贵金属材料研究所,为上市公司有研新材料股份有限公司全资子公司,总部位于昌平区科技园区超前路,占地面积40亩。拥有有研亿金新材料(山东)有限公司和北京翠铂林有色金属技术开发中心有限公司2家全资子公司,主要研发、生产和销售集成电路用超高纯金属靶材、稀贵金属功能材料和铂族金属业务。拥有集成电路关键材料国家工程研究中心、国家火炬计划重点高新技术企业、国家技术创新示范企业、国家知识产权示范企业、北京市高纯金属溅射靶材工程技术研究中心、北京市企业技术中心、中国半导体材料十强企业等荣誉/资质;国家集成电路封测产业链技术创新战略联盟理事、集成电路材料产业技术创新战略联盟理事和中关村集成电路产业联盟理事单位、中国半导体三维集成制造产业联盟理事。近20年来,累计承担国家科技重大专项、工业强基工程等国家项目36项;获国家/省部级奖20项;授权专利230余项,有效专利170余项;制修订国家/行业标准65项,国际标准2项。在高纯金属靶材方面,经过20余年的发展,突破从高纯原材料提纯到集成电路领域全尺寸、全品类溅射靶材制备等50余项关键制备技术,成为全球仅有的三家掌握99.9999%级超高纯铜原材料提纯到靶材制备垂直一体化全套技术的企业之一,产品性能达到国际先进水平,填补国内空白;开发出超高纯铝及铝合金、铜及铜合金、钛、钴、镍及镍合金、钽、金、银、铂、钨及钨合金等超百款靶材,满足7~130纳米制程逻辑、存储等高端集成电路制造及先进封装;建成集成电路用高端靶材制备综合化、垂直一体化完整产业链,拥有20000平方米的生产基地;超高纯铜及合金靶、高纯钴靶、镍及合金靶及蒸镀材料国内市场份额第一,是中芯国际、长江存储、台积电、英特尔等知名芯片厂重要的靶材供应商,多款产品是国内主要集成电路企业唯一国产供货商,有力地保障了国产集成电路产业链和供应链的安全。在贵金属功能材料方面,有研亿金自主研发的微电子技术用系列超细贵金属粉体、银系导体浆料、银钯系列浆料、粘接型低温固化银导电胶、传感器用贵金属电极浆料,已经广泛应用于国内多家大型电子元器件生产企业;自主研发的金、银、铂等贵金属靶材在硅半导体分离器件、晶圆制造和封装中广泛应用;电真空焊料合金片材/线材、二次电子发射用贵金属合金片材等广泛应用于电子真空器件,为下游生产单位提供了有力保障;自主开发的生物医用植介入贵金属精密丝材,成功应用于高端医疗器械领域,填补国内空白;在铂族金属业务方面,有研亿金供应钯、铑均占据国内市场总量居于领先位置,在汽车催化剂用铂族金属领域占有近30%份额。参与单位陕西三毅有岩材料科技有限公司是中国首家专业贵金属铱制品加工生产商,加工历程20余载,主要从事铱制品的研发、设计、加工及销售,是亚洲最大、全球第二的铱坩埚及铱制品生产企业。作为国内铱材料领域的领头羊,陕西三毅有岩用自己的创新技术打破了国际垄断,入选了陕西省工业和信息化厅“2022年度陕西省专精特新中小企业”。陕西三毅有岩用技术为行业提供重要支撑,为中国智造贡献力量。公司研发人工晶体行业铱坩埚,为全球光电、通讯、氢燃料电池等领域提供铱靶、铱电极,为火箭喷嘴铱涂层提供特种铱靶。随着光电、通讯、医疗、航空航天等各领域日新月异的发展,对贵金属铱的各种功能材料的需求日益增长,公司年加工各种铱制品超过2500公斤,成为亚洲领先的铱制品加工企业。参与单位江苏多维科技有限公司创立于2010年,公司总部座落于江苏省苏州市张家港保税区,是一家专注于磁传感器的制造商,在浙江宁波、深圳、四川成都、美国圣何塞、日本大阪分别设有分公司,销售网络遍布全球。多维科技拥有500余项专利,200多款磁传感器产品和先进的8英寸磁传感器量产晶圆产线,成熟的磁传感器晶圆制造工艺,可批量生产、供应高性能磁传感器芯片和模组产品,以满足客户多元化的应用需求。多维科技除了为客户提供成品磁传感器芯片外,还可以晶圆、裸片或封装器件的形式为客户提供磁传感器,同时还可以为客户提供定制化的磁传感器设计、晶圆制造和测试服务。多维科技的核心管理团队由磁传感器技术领域和工程技术服务领域的业内精英和资深专家组成。在核心团队的带领下,多维科技致力于为广大客户提供高品质的磁传感器芯片和模组产品。参与单位有研亿金新材料(山东)有限公司是有研亿金新材料有限公司的全资子公司,为中央直属企业中国有研科技集团有限公司下属公司。公司2021年9月注册成立,注册资金5亿元,位于德州市天衢新区,占地面积138.8亩,主要从事集成电路用高纯溅射靶材等电子专用材料研发、制造、销售。公司一期项目投资近6亿元,打造集成电路用高纯铜及铜合金、高纯钴、高纯钽、镍基合金靶材以及粉末冶金靶材研发、生产基地,一期项目达产后产能将达到4.3万块/年。项目于2022年5月开工建设,2023年1月厂房主体工程完工,同步推进关键工艺装备产线及配套设施建设,9月份项目全面投产。项目的建成,有研亿金高端靶材产品可满足90~7纳米集成电路先进制程使用需求,为国内芯片制造企业提供优质定制化服务及配套保障,提升我国集成电路关键配套材料自主可控能力。1.4.2主要工作成员所负责的工作情况标准主编单位云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司在标准的制定和编制过程中,能积极主动收集国内外的相关标准、研究资料和文献,到有代表性企业、高校和研究机构进行调研,根据了解到的实际情况,编写实测数据统计表等,公司能够带领编制组成员单位认真细致制订标准文本,征求多家企业、高校的修改意见,最终带领编制组完成标准的编制工作。云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、云南贵金属实验室有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、有研亿金新材料有限公司、陕西三毅有岩材料科技有限公司等单位积极参加标准调研工作,针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见,主要负责标准中文本的编写和把关。本标准主要起草人及工作职责见表1。表1主要起草人及其工作职责起草人工作职责王传军、闻明、管伟明、沈月、许彦亭、巢云秀、李思勰负责铱靶材标准方案制定、产品情况调研、资料搜集、数据采集与汇总、主持标准调控编写、标准技术内容的理论指导和审核等孙岩、滕海涛、贺昕参与方案制定、组织协调产品的调研、技术参数的确定、为项目提供保障等易树礼、施晨琦协助搜集本标准中产品情况调研,客户使用情况等资料搜集向磊、朱武勋、标准编写材料的检查、修改、以及部分内容编写1.5主要工作过程1.5.1预研阶段2021年初,标准起草单位云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司通过邮件等方式与相关用户单位进行了调研,具体内容为:了解铱靶材的应用场景及技术要求,与企业技术人员讨论了产品相关纯度、成份、物理性能等与下游客户产品性能的可能管理关系,进一步理顺技术标准的具体内容及判定标准,根据此次调研情况,由主编单位整理并修订形成标准讨论稿。1.5.2立项阶段2022年10月,云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司向全体委员会议提交了《铱溅射靶材》标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料,全体委员会议论证结论为同意有色行业标准制订立项。由秘书处组织委员网上投票,投票通过后转报国标委,并挂网向社会公开征求意见。2024年4月,有色金属标准化技术委员会下达了制订《铱溅射靶材》行业标准的任务,计划号为有色标委[2024]39号2024-0074T-YS,完成年限为2026年3月,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。1.5.3起草阶段2024年5月在江苏无锡召开了《铱溅射靶材》有色行业标准任务落实会,根据与会专家及企业代表认真研究和讨论,确定了标准制订的主要参与单位为云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、有色金属技术经济研究院等。会后由标准主编单位根据会议内容进行修改,提供标准草稿给参与单位,形成标准讨论稿。根据此次会议精神,标准编制组及时修改标准讨论稿,形成《铱溅射靶材》征求意见稿,同时,编制组根据《征求意见稿》规定的性能要求及试验方法启动了试验验证。二、标准编制原则本标准起草单位自接受起草任务后,成立了本系列标准编制工作组负责收集生产统计、检验数据、市场需求及客户要求等信息。初步确定了《铱靶材》标准起草所遵循的基本原则和编制依据:1)查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求;2)根据国内外铱靶材使用企业具体情况,力求做到标准的合理性与实用性;3)广泛适用,操作可行的原则;4)有利于创新发展与国际接轨的原则。三、标注主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析3.1适用范围本文件规定了铱靶材的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于铱靶材。引用了推荐性国家标准6项,推荐性行业标准2项。3.2产品分类铱靶材按化学成分分为3N5、4N、4N5三个牌号。铱靶材按照结构形式分为单体型和焊接型,背板材料包括铜、铜合金及铝合金等。铱靶材按照截面形状分类主要为圆形、矩形或其他形状。3.3技术要求3.3.1化学成分本标准根据溅射镀膜要求不同,可以由供需双方协商对合金中某些特殊元素进行控制,参照国内外标准和客户要求,对一些已知的存在危害的杂质元素含量给出了明确控制要求,这些元素主要包括金属元素Fe、Ni、Si、Al等,同时,由于铱原料回收提纯的特点,也需考虑对由原料带入杂质的控制。金属元素(Fe、Ni、Si、Al等)离子会影响到靶材镀膜后产生界面漏电及氧含量增加等等,因此须对靶材原材料中该类元素进行控制。同时,铱原料在精炼提纯过程中,部分常见的杂质元素,如铂族金属(Pt、Ru、Rh、Pd)等是常见的杂质元素,在确定牌号为3N5和4N的铱靶材化学成分标准时尤其需要考虑。结合目前市场上的要求、铱原料的国家标准及试验验证,明确了产品的化学成分要求,如表2所示。铱靶材的化学成分应符合表2的规定。表2铱靶材化学成分牌号3N54N4N5铱含量(质量分数)/不小于wt%99.9599.9999.995金属杂质含量(质量分数)×10-4不大于Pt1503015Ru1502015Rh1502015Pd1001015Au501010Ag301010Cu501510Fe502015Ni501010Al501010Pb501010Mn20105Mg20105Sn50105Si50155Zn50105Ca50155As10105Ca20105B10101Se10101Cr501010气体杂质含量(质量分数)×10-4不大于C-100100N-5020O-200100S-2020杂质总含量(不包括C、N、O、S)/×10-4不大于50010050注1、铱含量为100%减去表中所列杂质总含量的余量(不含C、N、O、S)。注2、需方对杂质元素有特殊要求的,由供需双方协商。注3、“—”表示不做要求。3.3.2外形尺寸及其允许偏差靶材的尺寸与允许偏差应符合厂商的溅射机台,否则靶材不能安装。本标准中铱靶材尺寸偏差参照客户所提供图纸,对寸偏差进行加严控制。当客户有特定的要求时,双方须进行协商确认后,方可生产,靶材外形尺寸测量需选取合适工具。3.3.3晶粒尺寸靶材微观晶粒大小对溅射薄膜的制备和性能有很大影响。多项实验研究表明,随着靶材品粒尺寸的增加,靶材的溅射速率呈下降趋势,薄膜的均匀性变差。当晶粒尺寸大小变化在合适的范围内时,薄膜的沉积速率高,并且均匀性较好。因此,为了提高靶材的性能,靶材的品粒尺寸必须严格控制。结合调研资料,本标准对靶材品粒尺寸提出了明确要求。通过分析世界范围行业内的普遍控制标准,考虑到铱靶材的加工特性,并结合客户的使用要求制定,铱靶材平均晶粒尺寸值需控制在500um以下。3.3.4内部质量良好的内部质量是保证靶材正常使用的必要条件。铱靶材内部质量要求不应有分层、夹杂、疏松和气孔等缺陷,若存在这些缺陷,会有以下异常:当配材内部出现分层时,薄膜的均匀性会受到极大影响;如果材中夹杂物过多,则在溅射时极易在薄上形成小颗粒,导致影响镀膜的性能,造成元器件失效;溅射镀的过程中,有疏松或气孔的溅射靶受轰击时,由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放,造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅,或成膜之后薄膜受二次电子轰击造成微粒飞溅,这些微粒的出现会降低薄膜品质。若需方如有特殊要求时,由供需双方商定。常见内部缺陷类型如图2、图3所示。图1孔洞图2夹杂3.3.5焊接质量铱靶材通常使用钎焊方式,要求焊接结合率不小于95%,单个未合间面积不大于2.5%。靶材的焊接质量对其使用有很大的影响,若焊接质量差,极易导致靶材在溅射时因温度过高而与背板分离,严重时会脱落并导致品圆破裂而报废。因此需要严格管控靶材的焊接质量,避免出现靶材脱焊的情况。3.3.6表面粗糙度靶材表面的粗糙度影响靶材溅射起弧的难易程度及靶材溅射后薄膜的均匀性;粗糙度度过高,靶面会产生“打火”现象,薄膜中微粒迅速增加,最终造成薄膜不均匀,结合力性能差,导致溅射薄膜失效。同时部分客户也能接受轧制态或少加工表面,因此,铱靶材的表面粗糙度应根据双方协商来定,若提供图纸时,应符合图纸要求,若图纸无要求时Ra值应不大于1.6μm。3.3.7外观质量铱靶材表面应干净清洁,无油污、锈蚀和指痕,无颗粒附加物和其他沾污,无凹坑、划伤、裂纹、夹角等缺陷。3.3.8检验规则与试验方法根据实际检测需要和客户要求,协商后进行检验。3.3.9包装、运输、储存要求确保产品不在包装、运输、储存过程中有二次污染,可靠运输,与用户协商确定。包装标志内容一般包含但不限于公司标志、产品名称、牌号及纯度、生产批号、出厂日期或其他要求内容。3.4试验验证3.4.1成分验证经过实验验证与客户反馈,若杂质及气体元素含量过大时,用户端使用效果会明显变差。表3是不同工艺下铱靶材成分试验结果,来自云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、陕西三毅有岩材料科技有限公司、有研亿金新材料有限公司提供的相关产品数据。牌号为Ir-99.95及Ir-99.99的产品中金属杂质含量按照GB/T1422-2004中附录A的方法执行,牌号为Ir-99.995的产品中金属杂质含量按照YS/T1506-2021的规定执行,铱靶材中气体杂质元素的分析按照GB/T14265标准的规定执行。表3Ir-99.95铱靶材化学成分牌号Ir-99.95铱含量(质量分数)/不小于99.9599.97799.97199.97499.97899.97099.97899.97799.97599.98099.981杂质含量(质量分数)×10-4不大于Pt15035254628382436142312Ru15053243637392426542425Rh15012852845684543252426Pd1005325153753251537Au50312226831212248Ag30122231221110889Cu5033333123333Fe5061866678764Ni502222222222Al5031136746763Pb501110121014111012128Mn2021225236252Mg20231532231532Sn50211653885534Si5012656456877Zn502343325333Ca50181216102017221655As102222222222Bi20126827126827B104444444444Se102223322233Cr5012131113161114151418C———————————N———————————O———————————S———————————表4牌号Ir-99.99铱含量(质量分数)/不小于99.9999.99299.99299.99299.99499.99299.99299.99399.99299.99299.99399.993杂质含量(质量分数)×10-4不大于Pt3026823426854Ru20115425655425Rh2062568666578Pd1034332434342Au1032232435232Ag1023522223522Cu1582222282222Fe20112528444547Ni1034452234452Al1023436223436Pb1023332323332Mn1022225522244Mg1032353232353Sn1053423853423Si15312246535244Zn1023333323333Ca15251234225634As1022222222222Ca1023622423622B1022222222222Se1022223322223Cr1034223434223C100<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5N502633121518121314181717O200508710282841059485464451S200.680.770.690.750.780.840.950.960.910.980.92表5牌号4N5铱含量(质量分数)/不小于99.99599.99699.99799.99799.99799.99799.99799.99799.99799.99899.99799.997杂质含量(质量分数)×10-4不大于Pt1512.511.62.583.682.42Ru152.395.193.312.645.81Rh52.822.333.645.672.143.455.752.51Pd152.582.642.622.153.791.322.53.67Au101.61.851.761.381.421.661.351.471.771.521.72Ag102.561.251.381.271.551.471.683.051.691.853.53Cu51.471.391.451.361.141.521.621.42Fe155.663.828.123.452.693.553.673.493.583.763.23Ni100.650.781.022.111.060.990.850.470.990.850.47Al100.0030.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.0005Pb100.0010.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.00050.0005Mn5<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Mg5<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Sn5<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Si51.251.371.661.431.911.821.111.731.621.661.83Zn5<0.005<0.0051.69<0.005<0.0051.521.33<0.005<0.005<0.005<0.005Ca5<0.05<0.06<0.07<0.08<0.09<0.10<0.11<0.12<0.10<0.11<0.12As5<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Ca5<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005B1<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Se1<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005<0.005Cr100.010.010.010.120.010.010.010.010.010.010.01C100<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5N20<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5<5O1001517121114141717181415S200.260.370.290.250.260.410.280.323.4.2晶粒尺寸验证通常在一定范围内平均晶粒尺寸越小,晶粒分布越均匀,镀膜的均匀性越好。考虑到铱加工难点较大,尤其是部分大尺寸靶材,需经历反复的热加工等过程,这势必导致晶粒尺寸的长大。在部分应用中,客户能接受轧制态产品,对晶粒尺寸的要求进一步降低。表6是不同工艺下铱靶材晶粒尺寸试验结果(含云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司,陕西三毅有岩材料科技有限公司提供的产品数据)。表6晶粒尺寸实验结果3N54N4N5平均值/um最大值/um平均值/um最大值/um平均值/um最大值/um85.96268.5485.96397.33126.33168.5496.25239.5696.25239.43105.3339.56156.28250.6699.25247.66143.56277.66168.34262.81127.63316.21178.34287.36193.25415.27164.32415.62162.18379.55168.4385.32156.33367.44147.39421.3385.39256.9997.36277.24118.47354.6296.24289.93102.86267.9699.64287.2388.46276.54125.64364.2597.13254.3359.16196.4116.37394.7884.593内部质量试验经过试验验证与客户反馈,若靶材内部有缺陷,比如夹杂或气孔等,使用过程中可能会影响客户的使用效果。产品的内部质量检验按照GB/T8651的规定进行,表7是不同工艺下铱靶材内部质量试验结果。表7内部质量试验结果3N54N4N5缺陷率缺陷点数量缺陷率缺陷点数量缺陷率缺陷点数量0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%1点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷0.00%0点缺陷3.4.4焊接质量试验铱靶材焊接方式一般为钎焊,焊接质量按照YS/T837的规定进行,表8是不同工艺下铱靶材焊接质量结果。表8焊接质量试验结果3N54N4N5焊合率%单个缺陷率%焊合率%单个缺陷率%焊合率%单个缺陷率%100.000.0099.990.0099.820.0099.690.0299.990.0099.840.02100.000.00100.000.00100.000.00100.000.0099.990.00100.000.0099.860.0199.520.02100.000.0299.990.00100.000.0099.960.00100.000.00100.000.0099.900.00100.000.0099.640.01100.000.00100.000.00100.000.0099.990.00100.000.00100.000.0099.990.009
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