测土配方施肥实验室建设与质量控制技术规范

B10DB1302唐山市质量技术监督局发布DB1302/T271—2009本标准由唐山市质量技术监督局提出。本标准由唐山市农业局土壤肥料站起草。本标准主要起草人：王欣、王素华、韩捷、于瑛、张树明、邸淑艳、张凤敏、张作新。1DB1302/T271—2009测土配方施肥实验室建设与质量控制技术规范本标准规定了测土配方施肥工作中实验室建设的环境要求、人员要求、仪器设备要求、测试项目与方法、质量控制等。本标准适用于唐山市测土配方施肥实验室建设和质量控制。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法农业部测土配方施肥技术规范（2008）3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1测土配方施肥以肥料田间试验和土壤测试为基础，根据作物需肥规律、土壤供肥性能和肥料效应，在合理使用有机肥的基础上，提出氮、磷、钾及中、微量元素等肥料的施用品种、数量、施肥时期和施用方法。3.2测土配方施肥实验室为满足测土配方施肥要求而建立的以土壤理化性状、植株养分为主要测试内容的实验室。4实验室建设要求4.1选址实验室选址要避开居民密集区，远离噪音、剧烈震动或灰尘较多的场所。总的原则是既要防止实验室对周围人居环境的影响，又要避免周围环境可能对实验室检测产生的影响。4.2布局4.2.1根据当地的实际情况，以一个楼层为宜，如不能在一个楼层时，要保证在土壤养分分析过程中的样品浸提、加液和测试在一个楼层内，其它如样品风干室、处理室、保存室、试剂存放室可以另外一个楼层内。4.2.2实验室的总面积不小于200m2。由样品风干室、样品处理室、样品保存室、贮藏室、电热室、浸提室、制剂室、分析室、天平室、微机室等组成。当房间面积较大时，可将制剂室、浸提室合并为一室；样品室和储藏室不能合并；制剂室、浸提室、分析室需要安装上下水管道，配置防溅洒防护装置，如洗眼器、淋浴喷头等。a)样品风干室20m2以上，应自然通风，该室可安装加热设备，但室温不超过40℃。b)样品处理室10m2以上，应强制通风、除尘。2DB1302/T271—2009c)样品保存室20m2以上，一般样品需保存3-6个月，肥料田间试验的基础土壤样品应长期保存。d)贮藏室10m2～20m2，放置实验室必备物品。危险品贮藏室最好设于大楼以外，主要存放少量易燃、易爆和剧毒危险品，必须有防渗、防爆、防盗设计。e)电热室10m2～20m2。f)浸提室40m2以上，配置空调。g)制剂室10m2以上，配置空调、冰箱。h)分析室40m2以上，配置空调，强排风设施，配置计算机，用于数据自动采集。i)天平室10m2以上，防震、防潮、防尘，保持清洁。g)微机室（总控室）20m2以上。4.3环境光线充足，通风良好，防火、防潮。墙面可镶白瓷砖，可吊顶但应与墙体颜色相同。具体环境条件如下：a)环境温度：15℃~35℃;b)相对湿度：20%～75%；c)电源电压：整个实验室的电力配备不小于50KW，电压220V±11V，高温室配置380V，有接地设施；d)噪声：仪器室噪声＜55dB，工作间噪声＜70dB；e)含尘量：＜0.28mg/m3；f)照度200～350）1x；g)振动：天平室、仪器室应在4级以下，振动速度＜0.20mm/s；h)给排水：实验室有上下水管道。i)其它：特殊仪器设备的使用，特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展，应满足其各自规定的环境条件。5人员配备5.1人员资质学历应在中专以上，以土壤农业化学或分析专业为主，定期培训，定期考核，确保人员素质。5.2人员数量根据化验工作量，至少应配备5名以上化验人员。6仪器设备配置6.1配置要求检测仪器设备应做到自动进样与输出，批量化分析化验，检验结果应通过实验室内部网络直接存入6.2主要仪器设备主要仪器设备有原子吸收分光光度计、凯氏定氮仪、紫外-可见分光光度计、火焰光度计、酸度计、3DB1302/T271—2009电导仪、电子天平、超纯水器、土壤粉碎机、全温振荡机、电热干燥箱、电热培养箱、计算机等。设备具体要求如下：a)原子吸收分光光度计：适用于铜、锌、铁、锰、钙、镁等中、微量元素测定；4个元素以上灯架，自动转换，自动调节，具有计算机控制功能。b)定氮仪：采用全自动定氮仪，测定范围不小于0.1mg氮，蒸馏速度小于5min/样品，回收率98%~102%，平均值相对误差±1%。c)紫外-可见分光光度计：波长范围190nm～1100nm，满足一般比色分析。配备专用流动比色皿和自动进样器,带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。d)火焰光度计：自动点火，使用气源。带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格式。f)电子分析天平：精度万分之一，量程200g，带标准RS232数据输出接口，有明确的数据输出格g)纯水设备：出水口水质电阻率18MΩ以上，出水量30L/以上，水源为自来水，电阻率在线显示，在线检测超纯水的出水情况，耗材更换自动提示。h)土壤快速研磨机：日处理样品300个以上。i)全温震荡机：往复式或旋转式振荡，应有批量化装置，数字调节并显示振荡速度、时间和温度。g)恒温干燥箱：温度范围为室温到300℃之间，数显温度调节。k)电热培养箱：温度范围为室温到100℃之间，数显温度调节。l)高温电炉：温度范围为室温到1200℃之间，温度可控。m)加液枪、瓶口分液器等。n)实验室数据自动采集系统。7测试项目主要测试项目有土壤全氮、全磷、全钾、有效氮、有效磷、速效钾、钙、镁、硫、铜、锰、铁、锌等元素、土壤有机质、土壤pH值、土壤盐分和植株养分等。8测试方法按《测土配方施肥技术规范（2008）》规定的方法进行。9实验室质量控制9.1实验室内质量控制9.1.1实验室用水实验室用水应符合GB/T6682-2008，配制试剂时所用的纯水应与试剂的纯度大致相当。9.1.2计量器具9.1.2.1仪器设备a)所购仪器设备应有合格证、注册商标、生产厂家及地址，并有相关文件、合同。使用前委托具4DB1302/T271—2009有相应资格和能力的法定计量检定机构进行定期检定或校准。b)对检测准确性和有效性有影响的仪器设备，制定周期校核、检定计划。属强制性检定的，定期送法定机构检定；属非强制性检定但有检定规程的，定期送检或自检，但自检应当建立标准并考核合格；属非强制性检定又无检定规程的或不属计量器具但对检测准确性和有效性有影响的，定期组织自校或验证。自检和验证常用的方法应使用有证标准物质和组织实验室间比对等。9.1.2.2玻璃量器购置有《制造计量器具许可证》的产品。玻璃量器按周期进行检定，其中与标准溶液配制、标定有关的，定期送法定机构检定。9.1.2.3标准物质（参比样）土壤标准物质需购买国务院有关业务主管部门批准、并授权生产，附有标准物质证书且在有效期内的产品。实验室的参比样品、工作标准溶液等需溯源到国家有证标准物质。9.1.3标准溶液标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。应严格按照国家有关标准配制、使用和保存。9.1.4空白试验一次平行测定至少二个空白试验值，平行测定的相对差值不大于20%，同时应通过大量的试验，逐步总结出各种空白值的合理范围。每个测试批次及重新配置药剂都要增加空白。9.1.5精密度a)采用平行测定的允许差来控制。每批土壤样品需作10%～20%的平行，5个样品以下的应增为100％平行。b)平行测试结果符合方法规定的允许差，最终结果以其平均值报出，如果平行测试结果超过规定的允许差，需再加测一次，取符合规定允许差的测定值报出。如果多组平行测试结果超过规定的允许差，应整批重作。9.1.6准确度9.1.6.1采用标准样品控制每批样品或每50个样品加测标准样品一个，其测试结果与标准样品标准值的差值，应控制在标准偏差范围内。9.1.6.2采用参比样品控制要与标准样品校准或组织多个实验室进行。在土壤测试中，一般用标准样品控制微量分析，用参比样品控制常量分析。如果标准样品（或参比样品）测试结果超差，则应对整个测试过程进行检查，找出超差原因再重新工作。9.1.6.3加标回收率试验控制取二份相同的样品，一份加入已知量的标准物，在相同条件下测定其含量，计算加入已知量的回收率。回收率要求在98%～102%之间。回收率%测定的总量—样品含量）×100/标准加入量5DB1302/T271—20099.1.7平行双样在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品进行平行双样测定，根据平行实验结果可判断有无大误差。平行双样允许误差参照方法标准规定。9.1.8检测后的数据审核样品检测完后，应检查数据记录是否准确，计算有无差错，结果有无复核等。原始记录应