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文档简介
食品安全快速检测
主讲人:王林
国家食品安全风险评估中心
(原中国疾病预防控制中心营养与食品安全所)
前言目录六、砷的快速检测七、汞的快速检测八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测九、钡盐的快速检测十、亚硝酸盐的快速检测十一、氰化物的快速检测十二、真菌毒素的快速检测十三、甲醇的快速检测十四、油脂酸价和过氧化值的快速检测十五、食用植物油极性组份的快速检测十六、桐油的快速检测十七、大麻油的快速检测十八、巴豆油的快速检测十九、矿物油的快速检测二十、生熟豆浆的快速检测二十一、有毒豆角的快速检测二十二、变质水产品的快速检测二十三、变质肉类的快速检测二十四、变质牛乳的快速检测二十五、理化快速检测样品前处理参考方案第三部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测一、油溶性非食用色素的快速检测二、水溶性非食用色素的快速检测三、二氧化硫的快速检测四、硼砂和硼酸的快速检测五、硝酸盐的快速检测六、水发水产品中甲醛的快速检测七、水发水产品中双氧水的快速检测八、水发水产品中工业碱的快速检测九、注水肉的快速检测十、瘦肉精的快速检测十一、牛乳密度的快速检测及掺水量计算十二、牛乳中尿素的快速检测第四部分食品生产、加工和储运控制环节的现场检测一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定四、消毒液有效氯的快速测定第五部分食品加工用水(饮用水)安全的快速检测一、色度二、浊度三、无机污染物-电导率四、有机污染物-耗氧量五、氨氮六、铅、砷、镉、铬十、氰化物十一、亚硝酸盐、农药及鼠药十二、余氯和二氧化氯第六部分微生物的快速检测第七部分快速检测辅助设备的选择利用第八部分食品安全应急保障风险监测快速筛查软件介绍第一部分概述一、快速检测的定义快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念。即在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。二、快速检测的意义1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。2.快速检测是实验室常规检测的有益补充:为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测是不现实的。采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒;在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测方法有其特殊的作用可以发挥。4.快速检测是国情的一种需要:但凡有人群的地方,都会出现这样或那样的食品安全问题,尤其是在一个发展中国家转型期更容易出现问题。中国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全也出现了一些问题,中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。三、快速检测的时间概念快速检测没有明确的时间限制,但基本上有一种共识,即:理化快速检测:包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物快速检测:与传统检验方法相比,能够大幅度缩短检测时间,其检测结果基本相同或相近的方法,可视为快速检测方法。四、现场快速检测方法的主要形式
1试纸法1.1用试纸显色或不显色来判定被检物资是否存在或是否超标:如农药、鼠药等。1.2用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。1.3用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。2试管法2.1用速测管显色来定性:如毒鼠强、生豆浆等。2.2用速测管显色的深浅半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。4.便携式仪器法4.1多参数光度仪法:本方法是将实验室中的光度仪微型化,将可以用比色进行定量的检测项目的线性斜率和截距输入仪器,现场检测时不用再做标准曲线,直接得出样品结果。有单一项目检测仪,也有多项目检测仪等。4.2现场检测专用仪器:消毒间紫外线辐照度计食用油极性组份测定仪农药残留速测仪甲醇速测仪物体表面洁净度ATP荧光度仪环境温度瞬间测定仪食品中心温度计酸度计电导仪肉类水份测定仪5.其它一些形式的快速检测方法:如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。五、现场快速检测方法准确度的考量
检测方法的检测结果是否准确,一般以加标回收率%进行考量。被测物的含量越大,越容易检测,回收率的要求也越高;被测物的含量越少,越难检测,回收率的要求也随之降低。一般情况如表所示:当检测某种物资,没有更好的方法之前,可以这一方法能够达到的回收率为要求。六、快速检测结果的表述形式及注意事项
食品安全现场快速检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。1检测方法与表述形式1.1定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。1.2限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。1.3半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。1.4定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。2检测注意事项2.1对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。2.2对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。3采样注意事项3.1为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。3.2为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。3.3当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时应送实验室进一步检测。七、国外食品安全现场快速检测概况就食品安全现场快速检测而言,各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些问题是世界上各个国家共同关注的,如农药残留、金属毒物污染、突发性食物中毒、劣质食品等。有些则是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目。以往,中国从国外引进的快速检测方法的形式,有试剂盒、速测卡等试材,随着中国综合国力的增强,基本上已能自己生产。这几年,从国外引进的、主要以便携式现场检测仪器为主,如食用油极性组分测定仪、ATP荧光检测仪、车载气-质联仪、车载液-质联仪等。有些单位还引进了红外分析仪,实践证明,红外分析仪用于纯度很高的药物分析可行,而用于食品分析的可行性有限。八、国内食品安全现场快速检测概况2002年以来,中国许多单位陆续装备了食品安全快速检测箱、检测仪等现场检测设备,许多单位还装备了快速检测车辆,无论是日常监督监测,还是大型活动食品安全保障,以及突发事件应急处理等都起到了积极有效的作用。为我国食品安全形势的改善发挥了作用,目前,中国有不少单位都在研究开发快速检测方法与设备,其中有很多好的方法与产品,但也不排除有些方法有待完善,产品的质量还有待进一步提高。经过多年努力,由国家食品安全风险评估中心(原中国疾病预防控制中心食品安全所)牵头、多单位参与研发的100多项食品安全快速检测方法与设备逐渐在国内多部门多系统装备起来,为中国开展此领域的工作奠定了基础,获得了国家和省部级科技进步奖,有些项目已在国际间交流。九、现场快速检测项目分类第二部分常见食物中毒与应急保障项目的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测检测意义:在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。在以往发生的农药中毒案例中,由有机磷或氨基甲酸酯类引起的占95%以上。因此是农药检测的重点。鼠药中也包含有机磷或氨基甲酸酯类,检测中应加以注意。方法编号:CDC-1011表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。饮用水的检测:直接取2~3滴加到速测卡上进行操作。中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的浸提液充分震摇后静置或过滤,取澄清液2~3滴于速测卡上进行检测,出现阳性结果时,再用2倍量的有机溶剂重新提取样品,挥干有机溶剂后用少量水溶解残渣,取2~3滴于速测卡上进行检测。注意事项:1葱、姜、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。2样品检测卡与空白对照卡检测放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。有条件时,将速测卡插入仪器进行检测效果会更好。二、毒鼠强的快速检测检测意义:2004年起,我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。但毒鼠强中毒事件还是时有发生。方法一、速测管测定法适用于饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴强酸,几分钟内试管底部出现淡紫色为阳性,含量越高,紫色越深。方法二、试剂盒测定法水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。振摇后的状况四、敌鼠钠盐的快速检测检测意义:
敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂,可使内脏出血不止而死亡。市售的是1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法编号:CDC-1032样品测定:黄色或微黄色液体样品,直接取液体测定。固体或半固体样品:取1g~5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。五、鼠药磷化锌的快速筛查日常见到的带有色彩的鼠药常常是磷化锌类鼠药。常规检测大约需要1~2天的时间,要先经硝酸银法预试为阳性后,再进行磷和锌的测试,均呈阳性时,可判断为磷化锌的存在。现场快速检测时,可取约1g研磨后的样品,加入5mL水,混匀后,加入2mL测试液,如果释放出蒜臭味时,即可考虑可能含有磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验证。方法编号:CDC-1055六、砷的快速检测检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。1适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。2方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。3检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。方法编号:CDC-11025结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。6注意事项6.1
操作应在20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。6.2加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。七、汞的快速检测检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应≤0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。1适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。2方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。3检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)方法编号:CDC-1104八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测
本方法源于“雷因须氏”,又称“雷因须氏法”。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法,发现问题时采取相应措施,条件许可时进一步加以确证。1适用范围:本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。2方法原理:在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。3操作步骤:取样品5g于三角烧瓶中,加人25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片,保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。方法编号:CDC-1101
铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色砷化物灰紫色锑化物灰黑色铋化物银白色汞化物灰白色银化物黑色氯化物、亚硫酸盐5结果判定:若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证九、钡盐的快速检测1适用范围:本方法适用于食盐等食物、以及中毒残留物中钡离子的快速检测。2方法原理:钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡白色沉淀,利用比浊作限量测定和中毒物鉴别。3检测试材:试剂盒(A、B、C试液),天平和比色管等。4操作步骤:取10.0g样品,加纯净水溶解到50mL,放置后,量取10mL上清液或滤液于10mL比色管中,另取一只比色管,滴入6滴A试液加纯净水至10mL刻度处,混匀作为对照管。于两管中各滴入6滴B试液后摇匀,10min后观察两管的浊度情况。5结果判定:如果食盐样品溶液中出现的白色混浊深于对照管,说明钡离子超标。其它样品中出现的白色混浊深于对照管时,说明样品中钡离子浓度大于15mg/kg。投毒与中毒物样品中含有高剂量钡离子时,白色混浊十分明显。十、亚硝酸盐的快速检测2.适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。3.方法原理:按照国标GB/T5009.33显色原理做成的速测管,与标准色卡比对定量。1.检测意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号:CDC-10624.3固体或半固体样品的检测:取均匀的样品(如香肠)1.0g至10mL比色管中,加纯净水至10mL,充分震摇后放置,取上清液或滤液1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤,直接取乳浊液加入到检测管中),将试剂摇溶,10min后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值,可将样品再稀释10倍,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。4.2液体样品的检测:取1mL液体样品加入到检测管中,操作方法与上相同,与标准色板对比,该色板上的数值即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。液态奶属于乳浊液,具有将近1倍的折色特性,所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。5注意事项5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。案例:某加工点
在往卤味食制品
中加入亚硝酸钠十一、氰化物的快速检测检测意义:
氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等,是食物中毒后重点筛查项目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准:以木薯为原料者≤5mg/L;以代用品为原料者≤2mg/L。适用范围:适用于食物、水及中毒残留物中氢化物的快速检测。方法原理:氢化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。方法编号:CDC-1122结果判定:如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。在5g样品中,试纸对氰化物的检出限为0.025mg,相当于5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测,可使检出限达到2mg/kg,L。十二、真菌毒素的快速检测十三、甲醇的快速检测检测意义:甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒样甲醇含量5%计算,一次饮入100ml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。方法一、酒醇仪测定法适用范围:适用于蒸馏酒(又称白酒或烧酒)中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(0%~60%范围内)或2%(60%~80%范围内)时的快速测定。方法原理:在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在20℃时,可直接定量;在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。检测试材:酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。在环境温度20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。方法编号:CDC-1071在环境温度非20℃时操作方法:
1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。2.用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量。方法二、速测盒测定法适用范围:本方法适用于蒸馏酒中微量即0.02%以上甲醇含量的现场快速测定。方法编号:CDC-1081操作方法:用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。0.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml
十四、油脂酸价和过氧化值的快速检测检测意义:过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。需要注意的是,当油脂酸败(酸价升高)到一定程度时,过氧化物会形成醛和酮,过氧化值由此开始降低。食用过氧化值升高的油脂或酸败的油脂会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。国家标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值必须≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。在国家其他标准中实行质量分级管理。酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量。酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。食用酸败油脂可引发中毒症状。国家标准对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准,即食用植物油成品油的酸价≤3mgKOH/g,植物原油的酸价≤4mgKOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理,
方法编号:CDC-1131操作方法:直接取植物油适量(约5ml)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放,过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定,在规定的时间内比色有效。酸价测试纸的最佳反应时间为5分钟,3~8分钟内比色有效。结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。酸价速测卡过氧化值速测卡十五、食用植物油极性组份的快速检测方法编号:CDC-265
操作方法:如果测量正在煎炸的油品,从油中取出油炸食物,等待1分钟,5分钟较好。如果测量的是常温环境中的油品,将油品放入样品杯中,置水浴中加热至+40℃以上。将仪器传感器浸入油中,到传感器标示最高~最低刻度之间,等待大约10秒钟。当温度显示没有明显改变时,测量完成。读取仪器显示屏上显示的油品温度和极性组份读数。注意事项测量时传感器离金属部件(如:油炸篮子、锅壁)最小距离为5cm。如果烹饪油中有水,读数将会较高。连续测量不同油样时,测量前需用干净滤纸轻轻擦拭传感器探头。测量前,详细阅读仪器使用说明书。十六、桐油的快速检测检测意义:桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广乏。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。操作步骤:
取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于35~45℃温水中(温度不宜过高),加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限0.5%。左侧阴性,右侧阳性方法编号:CDC-1151十七、大麻油的快速检测检测意义:大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。方法1:取油样1ml置试管中,加入浓盐酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”,振摇1分钟,10分钟内观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。方法2:取油样1ml置于试管中,加入2ml“大麻油鉴别试剂B”,振摇混匀,静置5分钟,10分钟内观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。方法1结果图方法2结果图方法编号:CDC-1161十八、巴豆油的快速检测检测意义:巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法:取一支试管,加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1ml油样注入其中,加入无水乙醇液5ml,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的试管中,将此试管置40~50℃温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意:①本方法检出限为2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。③因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕→棕黑色。左管含10%巴豆油右管为纯豆油方法编号:CDC-1171十九、矿物油的快速检测检测意义:矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。少量矿物油一般不会引起人体急性中毒,而确发生过在食用油中加入大量液体石蜡食用后中毒的事件。操作步骤:取2滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,放入盛有开水的烧杯中,加热10分钟后,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。依次为机油、煤油和葵花子油
方法编号:CDC-1181二十、生熟豆浆的快速检测
操作:取1ml豆浆样品于检测管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;煮熟的豆浆为本色,2分钟后逐渐变为灰色。意义:大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续10分钟破坏毒素,饮用后,短则30分钟,长则1小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。由左向右:1管为熟豆浆,2管为生豆浆3管4管为摇动后的状态。方法编号:CDC-1201二十一、有毒豆角的快速检测1.检测意义:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物质,对人体消化道有强烈刺激作用,可引起出血性炎症,并对红细胞有溶解作用,100℃加热10分钟以上,或更高温度时炒熟炒透可裂解皂素消除有害物质。有毒扁豆快速检测试剂盒,可在10分钟左右判别扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:将豆角剪成1mm左右的细丝,称取约2.5g放入10mL比色管中,加C试液到10mL,用力振摇50次左右,取1ml滤液于1.5ml透明离心管中,加入2滴A试液,盖盖后摇匀,再加入2滴B试液,摇匀,2分钟内观察结果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角为溶剂本色,2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上5分钟左右,取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断。方法编号:CDC-1202豆角煮制0、1、2、3、4分钟时的结果加入B试液后的情况二十二、变质水产品的快速鉴别
方法编号:CDC-2090二十三、变质肉类的快速鉴别二十四、变质牛乳的快速检测意义:鲜乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。测定酸度可判断微生物的生长繁殖程度即牛乳的新鲜程度。酸度高于180T为不新鲜已变质的乳。酸度低于160T时,可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。另外,患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、简易絮凝法:取牛乳1ml于试管中,加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂,轻轻摇动后观察,如果出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶样于三角瓶中,加20ml水,加4滴显色剂,用滴瓶中氢氧化钠(B试液)直立式滴定至初现粉红色,并在30秒内不裉色为止(见图)。B试液消耗26滴~30滴以内者为合格新鲜牛乳。并可根据B试液消耗的滴数换算出具体酸度值。方法一结果图方法二结果图方法编号:CDC-21721<<二十五、理化快速检测样品前处理参考方案4.油样:首先鉴别样品是植物油还是矿物油。如果是植物油,先测定酸价是否超标,再做桐油、大麻油、巴豆油等的鉴别。
5.酒样:采用酒醇速测仪或甲醇速测盒直接测定甲醇。6.特殊样品:特殊样品是指特异性检测而言,如生豆浆采用特异性试剂直接检测。砷、汞和氰化物的检测,直接将样品加入到反应瓶中进行检测等等。7.注意事项:必须作空白试验,有条件时做阳性对照试验。发现阳性样品时,要重复进行检测,排除偶然误差的出现。条件许可时,将样品送实验室进一步检测。各种试剂应定期试验观察、鉴定,一旦失效应立即更换。第三部分非法食品添加物与劣质食品的快速检测一、油溶性非食用色素的快速检测检测意义:色素大体可分为油溶性与水溶性两大类,其毒性各不相同。本方法适用于苏丹红(1、2、3、4号)等油溶性非食用色素的现场快速检测。样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。样品点样:
在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。方法编号:CDC-2041图像依次为:鸭蛋黄样品,苏丹红1、2、3、4号样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。二、水溶性非食用色素的快速检测1.检测意义与原理:色素(着色剂)分为水溶性色素和油溶性色素。我国允许使用的人工合成色素有9种,全部为水溶性色素;允许使用的天然色素有40余种,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多种,作为盲样,要想鉴别含有哪种色素是很困难的。而现实生活中,将非食用色素用于食品中的现象屡屡发生,对人体健康构成隐患。本方法利用食用色素对试棉不吸附,非食用色素难洗脱的原理,快速筛查食物中是否含有如孔雀石绿、俾士麦棕、罗丹明等上千种的水溶性非食用色素。2样品处理2.1液体食品如汽水、饮料、色酒等:取约30ml样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。2.2固体食品:称取已捣碎好的样品约10克,置于烧杯中,加30ml水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则采用“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。
方法编号:CDC-20421.红牛饮料2.俾士麦棕;3.苋菜红;4.罗丹明B;5.亮蓝;6.孔雀石绿3.样品测定:取40ml左右的烧杯,加入处理后的样液20ml,加A试剂数滴调PH到8~9之间,加B试棉少许,将烧杯放在90~100℃的水浴中1分钟左右,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取B试棉少许,用水浸湿后对比观察。三、二氧化硫的快速检测方法一、滴瓶快速测定法方法编号:CDC-2022测定方法:加入5滴2号试液,盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴3号指示液,用4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。注意事项:在取样量2.0g的情况下,每1滴4号滴定液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量≤0.1g/kg的食品不应多于12滴,≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴。当取样量改变时,应按公式计算出二氧化硫的含量。方法二、速测管比色法
方法编号:CDC-2021四、硼砂和硼酸的快速检测1.检测意义:硼砂和硼酸对肾脏有损害,国家明文规定禁止硼砂作为食品添加剂使用。民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。2.检测方法:取约10g样品于容器中,加入20ml纯净水,充分振荡混匀,滴加10%盐酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分钟,用试纸尖端沾取样品上清液,同时做一份空白实验(用另一片试纸沾取纯净水),用电吹风吹干或待试纸晾干后与硼酸盐比色板比对,得出样品中硼酸盐的大概含量范围mg/kg。3.说明:本方法选自中国药典,药典方法中未说明最低检出量。经实验表明:按取样量两倍稀释后,最低检出浓度为200mg/kg。为慎重起见,待试纸晾干后,可将阳性试纸尖端放在氨水瓶口处薰一薰,橘橙色变为绿色时可作最终判断。02004008001200五、硝酸盐的快速检测方法编号:CDC-21814样品处理4.1液态乳或饮用水:不需样品稀释,直接取1mL~1.5mL样品加入速测管中进行检测。4.2固态乳品类:取1.0g样品,用纯净水将样品溶解后定量稀释至10mL,从中取1mL~1.5mL加入速测管中进行检测。4.3蔬菜瓜果类:准确称取1.0g样品,放入10mL比色管中,加入5mL左右的沸水,充分振摇50次以上,放至室温后用纯净水或蒸馏水稀释到10mL,摇匀(如果样品溶液颜色较深,可加入适量活性炭振摇脱色),用滤纸过滤,滤液用于测定。5样品测定:将样品或样品稀释液1mL~1.5mL加入速测管中,振摇50次以上,静置10min后,与色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶后进行结果计算。6结果计算6.1如果样品未经稀释,色阶上标识的含量即为样品硝酸盐的含量。6.2如果测定的是样品稀释液,乘以稀释倍数后即为样品中硝酸盐的含量。6.3蔬菜中硝酸盐的限量指标是以NO3-计,与色卡标示计量单位相同。生活饮用水中硝酸盐的限量指标以N计,测定结果除以4.43后即为饮用水中以N计的硝酸盐含量。乳品中硝酸盐的限量指标以NaNO3计,测定结果乘以1.355后即为乳品中以NaNO3计的硝酸盐含量。6.4色卡上的读数是以澄清液体中硝酸盐的含量标示的。由于乳浊液具有将近1倍的折色性,所得结果再乘以2即为乳品中硝酸盐的含量。7注意事项7.1色卡最佳定量区域为2.5mg/kg~20mg/kg,也就是用纯净水将样品中的硝酸盐含量稀释到这一区域进行测定效果较好。7.2普通水中含有硝酸盐,不宜作为测定用稀释液。六、水发水产品中甲醛的快速检测方法一、间笨三酚显色法检测意义:由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。方法原理:在碱性条件下,甲醛与间笨三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。检测方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。结果判定:当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。40mg/L时,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。方法编号:CDC-2013方法二、AHMT试剂显色法1.方法原理:甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达0.25mg/kg。2.操作测定:2.1取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,七、水发水产品中双氧水的快速检测检测意义:关于双氧水(过氧化氢)在食品中的使用有许多争议,对于没有允许使用的项目而使用时,则被视为违规。在牛百叶、牛肚、海蜇、海参、鱼皮、鸭掌、鱿鱼等水发产品中使用双氧水,其对人体的安全性受到质疑。本方法适用于以上产品中双氧水的快速检测,可在数分钟内检测出来。050100150300ppm双氧水含量检测方法:在试纸盒的楔状齿上割断一小段试纸,浸入样品后立即取出,与标准色版进行比色。找出与试纸颜色相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中双氧水的含量。方法编号:CDC-3052八、水发水产品中工业碱的快速检测方法编号:CDC-20153.说明:如取不到浸泡液,可将酸碱度试纸贴于湿润的样品表面,若pH值>8时也属于不合格样品,可用少量纯净水浸泡样品3分钟后,取浸泡液测试是否含有工业碱。九、注水肉的快速检测市场上注水肉的存在是食品安全的一个隐患。如果注入的是清洁水,消费者只是经济上的损失,如果注入了不洁的水,将会对消费者身体健康带来危害。方法一、试纸法:在被检肉的肌肉(瘦肉)横断面上切一小口,将检测纸片插入约1厘米深处,将两侧肉体与试纸轻轻靠拢,2分钟时观察,肉面上试纸被水分(包括肉汁)浸润越过0.5厘米以上时,可初步判定为注水肉。方法二、感应式水分测定仪法:各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来,如北京地区的几种肉类的基准含水量:猪肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,鸡肉60.9%。采用肉类水分快速分析仪时,可将这些基准值输入到仪器中,即可快速测定出样品的含水量。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准,如果猪肉、牛肉、鸡肉的含水量>76.5%,羊肉含水量>77.5%,鸭肉含水量>80%,既可判为注水肉,或含水量超标。
方法编号:CDC-2081十、瘦肉精的快速检测方法编号:CDC-2083十一、牛乳密度的快速检测及掺水量计算意义:正常牛乳的密度为1.028~1.032。低于1.028的牛乳可能掺有水,高于1.032的牛乳有可能掺有杂物。采用乳稠计、量筒、温度计和乳稠计读数温度换算表,可不受环境限制,快速进行检测,并可用公式换算出大约掺水量。操作:取温度为10~25℃混匀的样品200ml,沿筒壁倒入量筒内,将乳稠计沉入样品中,让其自然浮动,静置2~3min,读取乳稠计读数。当温度在20℃时,将乳稠计的读数÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃时,根据样品的温度和乳稠计读数查表换算成20℃时的度数。换算出的度数÷1000+1即得到牛乳实际密度。掺水量计算:牛乳密度的降低与加入的水量成正比,每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式计算出来。方法编号:CDC-2171十二、牛乳中尿素的快速检测意义:掺假乳品的蛋白质含量会降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为。掺假味精中含有尿素时,会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。用尿素快速检测试剂盒可以快速鉴别出来,检出限为0.05%。样品处理:固体样品取1g,用10ml温水溶解,从中取1ml(如果是牛乳,直接取1ml)于试管中,加9滴A试液,加3~5滴B试液,放置5分钟,期间轻轻摇动几次。测定与判断:将样品处理液轻轻倒入C试剂试管中,盖盖后摇匀,显紫色为阴性结果,黄色为阳性结果。上管为阴性结果下管为阳性结果方法编号:CDC-2175方法编号:CDC-2179十四、牛乳中硫氰酸钠的快速检测
1.适用范围:本方法适用于原料乳和纯乳中人为掺入硫氰酸钠的现场快速检测。2.检测意义:硫氰酸钠具有防腐保鲜作用,但对人体有害,是国家明文规定的乳品中违法添加物质之一。3.操作步骤:取5ml纯净水加入到试剂瓶中,将试剂瓶中的固体试剂溶解后成为硫氰酸钠速测液。取约0.5ml牛乳于速测管中,加入约1ml纯净水,混匀,滴加4滴硫氰酸钠速测液,混匀,3~10分钟内观察颜色变化情况。操作中,最好做一份已知不含硫氰酸钠的乳液作为阴性空白实验加以比对。4.结果判定:桔黄色为阴性(未检出),桔红色为阳性,检出限为20mg/L,随着硫氰酸钠含量的增加红色会逐渐加深(重)。方法编号:CDC-2176十五、乳品中蛋白质含量的快速检测检测意义:假冒伪劣的奶粉中,蛋白质含量往往不能达标。长期食用这种奶粉,会造成婴幼儿营养不良,生长发育迟缓,干瘦水肿,头大体小,免疫力降低,器官受损甚至危及生命。因此,测定奶粉中蛋白质的含量是食品安全检测中重要的项目之一。方法编号:CDC-2178检测方法:取奶粉2g(液体奶取4mL)放置于比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至100mL,充分摇匀;然后从中取1mL溶解奶液至另一比色管或取样瓶中,加纯净水或蒸馏水至40mL,充分混匀制备成样品待测液;取一支蛋白质检测管,加入0.5mL样品待测液,盖上盖子摇匀,反应2min,观察颜色变化,根据标准比色板进行半定量判定。十六、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速检测检测意义:不法分子为了降低生产成本,在牛乳或奶粉中掺入淀粉或麦芽糊精而导致产品中营养成份如蛋白质等含量的降低,给婴幼儿的身体健康带来危害。在检测蛋白质含量不合格的样品中,往往掺入了淀粉或麦芽糊精。牛乳检测:取5mL牛乳注入试管中(有条件时稍稍煮沸,待冷却后),加入5滴检测试液。奶粉检测:取1g奶粉至试管中,加入5mL(90℃左右的)热水溶解,待冷却后,加入5滴测试液。结果判定:如有淀粉和麦芽糊精存在时,则有蓝色或青蓝色沉淀物出现。加入试剂后的现象摇动后的现象方法编号:CDC-2174十七、蜂蜜水分的快速检测蜂蜜所含水量高时容易引起发酵变质国家标准规定:一极品蜂蜜的含水量应≤20%二极品蜂蜜的含水量应≤24%检测方法:将蜂蜜轻轻混匀,再轻轻倒入250ml量筒中,将洁净干燥的蜂蜜比重计轻轻插入其中,任其自然下沉(下沉时间不少于15分钟)至不再下沉为止,水平观察,按蜂蜜弯月面的上缘取读数,用换算表计算出蜂蜜含水量。方法编号:CDC-2141十八、蜂蜜酸度的快速检测
检测方法:取样品2.0克于50ml三角瓶中,加入20ml纯净水将其混匀,另取20ml纯净水放入另一三角瓶中,两瓶各加入3滴显色剂,用酸度测定液滴瓶直立式滴定至出现粉红色,样品消耗酸度测定液的滴数减去纯净水消耗测定液的滴数后,消耗测定液的滴数不得多于14滴。具体酸度值可按公式计算得出。蜂蜜酸度测定液检测意义:国家行业标准GH/T1001-1998规定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已发酵变质或有掺假。含水量大的蜂蜜和掺假蜂蜜都容易发酵使蜂蜜酸度增高。方法编号:CDC-2142十九、蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测检测意义:最常见的蜂蜜掺假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。掺假蜂蜜不单是经济利益的问题,而且会带来一些食用安全方面的危害。如易易变质酸败等。本方法对蜂蜜中掺入的糊精或淀粉非常敏感,可快速加以鉴别。操作方法:取一支试管,加入约1mL蜂蜜样品,加入约3mL的纯净水,振摇混溶,滴入3滴糊精测试液,摇匀,5分钟后观察试管溶液颜色变化。结果判断:如果试管溶液变为棕色或紫色或棕紫色,可确定样品中含有糊精;试液变为蓝色或蓝黑色可确定样品中含有淀粉及糊精。其颜色随其含量的加大而加深。检出限为0.2%。正常蜂蜜测试管的颜色为黄色。注:目前蜂蜜造假出现加入“多糖”现象,多糖可以检测,但与国家标准有待衔接。方法编号:CDC-2143二十、酱油总酸和氨基酸态氮的快速检测意义酱油中总酸(以乳酸计)含量每100ml中应≦2.5g,过高预示有酸败现象。酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。国家标准对各类酱油应该含有的氨基酸态氮有一定的规定,达不到时按不合格品处理。方法:滴瓶法总酸检测:消耗滴定液不应超过5滴。氨基酸态氮检测:按每滴测定液相当于0.085%克的氨基酸态氮计算,乘以滴数即为样品中氨基酸态氮的百分含量。酱油总酸滴定终点酱油氨基酸态氮滴定终点方法编号:CDC-2121二十一、味精中谷氨酸钠的快速检测意义:味精系指以粮食及制品为原料经发酵提纯的谷氨酸钠。具有很强的类似肉类的鲜味,市场上销售的味精按谷氨酸钠含量可分为99%、98%、95%、90%和80%等,如果测定出的含量不够其标示量,大部分的情况是加入了过多的食盐。本方法适用于现场对假冒伪劣味精的快速检测。检测:滴瓶法。每滴测定液相当于2.85%克的谷氨酸钠,滴数乘以每滴相当谷氨酸钠的克数即可计算出其百分含量。滴定终点滴定前滴瓶方法编号:CDC-2131二十二、味精中硫化钠的快速检测1.适用范围:本方法适用于味精中人为的非法加入漂白剂硫化钠的快速检测。检出限10mg/kg。2.样品检测:取1g味精样品,溶解到10ml纯净水中,从中取出2ml到10ml比色管中,加入纯净水到10ml刻度处,混匀,另取一只比色管,加入10ml纯净水作为空白对照,分别向对照管和样品管中依次加入A试剂5滴,B试剂5滴,C试剂1片,盖盖后摇溶,10~30分钟内将样品管与对照管比对。3.结果判断:样品管的浅粉色色度大于对照管时为硫化钠阴性结果(用本方法未检出),样品管中含有蓝绿色色泽时为硫化钠阳性结果,检出限10mg/kg方法编号:CDC-2132二十三、食醋中游离矿酸的快速检测国家卫生标准规定,以粮食为原料酿造的食醋,不得有游离矿酸(硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等无机酸及有机酸草酸)存在。以非实用酸配制的食用醋中可检出游离矿酸,或在被污染了的食用醋中也常能检出游离矿酸。方法一:百里草酚蓝试纸法,可用于颜色较深的食醋。方法二:甲基紫试纸法,适用于白醋和颜色较浅的食醋。两种方法来自国标法。最低检出量为5ug。阳性阴性游离矿酸测试图方法编号:CDC-2111二十四、食醋中总酸的快速检测意义:食醋中主要成分是乙酸,并含有少量其它有机酸。国家标准规定,每100ml食醋中总酸含量应≧3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。检测:滴瓶法。每滴测定液相当于0.36%克的总酸,滴数乘以每滴相当总酸的克即可计算出其百分含量。左侧为白醋滴定结果右侧为陈醋滴定结果方法编号:CDC-2112二十五、碘盐含碘量的快速检测检测意义:本方法采用玫瑰红试剂与碘反应显色,显色深度与碘含量浓度成正比。适用于碘酸钾强化后的食盐检测。也适用于伪劣假冒产品的快速检测。但不适用于川盐(四川省产矿盐)检测。国家标准规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。检测方法:取盐样少许于白纸上,在0.5cm高度处,慢慢滴上试剂一滴,5秒钟后与瓶签上标准比色板对照,即知食盐中的碘含量。方法编号:CDC-2071二十六、大米及米制品新鲜度的快速检测
意义:大米或米粉在贮藏过程中,因环境和微生物的作用,不断陈化,除口感渐差外,还会产生一些有毒有害物质,如过氧化物、致癌物黄曲霉毒素等。本方法适用于大米、米粉以及年糕、汤团等米制品的新鲜度快速鉴别。大米检测:大米15~20粒放入小试管内,滴入试液至大米浸润,摇晃几下,1分钟内观察颜色与色卡对比。也可将大米放在保鲜膜上,滴上试剂至大米浸润,观察颜色。米粉检测:放入半试管米粉,滴入试液至米粉同样高度,摇晃几下,1分钟内观察颜色,判断新陈度;也可将米粉放在保鲜膜上,滴上试剂至米粉浸润,观察颜色。年糕、汤团米制品检测:将试剂直接滴在年糕、汤团上,1分钟内观察颜色。当年米隔年米两年米三年以上米方法编号:CDC-2242二十七、大米中石蜡、矿物油的快速检测意义:石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物,属矿物油类。纯度较高的产品可用于医药和化妆品中,低级产品中所含杂质较高,如果掺入食品,对人体有害。陈化米的表面色泽暗淡,加入石蜡、液体石蜡或其他矿物油混合后可使表面光滑靓丽,但却掩盖了陈化米中可能存在的霉菌毒素。方法:取大米于样品杯中一半体积,加入70℃以上的热水至样品杯近满处,用洁净牙签轻轻搅动30秒以上,静置片刻使溶液温度降低到50℃以下(固体石蜡的熔点为50~65℃),如果样品中掺有石蜡,液面上会出现细微的油珠,随着温度的降低和时间的延长液体石蜡的油珠会聚集加大,固体石蜡的油珠会结成白色片状物浮于液面上。速测盒中有对照液,可做对照试验加以确证。方法编号:CDC-2142二十八、米面粉中吊白块的快速检测检测意义:甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块、雕白块,用作印染拨染剂、有机物的脱色和漂白剂等,由二氧化硫、甲醛、烧碱、锌粉而合成。国家明文禁止在食品中加入。适用范围:适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白块分解后的甲醛的快速检测,当出现阳性结果时,再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。方法原理:甲醛次硫酸氢钠在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫。甲醛与AHMT试剂反应生成紫色化合物,检出限为0.05ug。检测试材:检测管与组合试剂。样品处理:将样品粉碎或剪碎,取1g于试管中,加纯净水到10ml,用力振摇20次,放置5分钟。方法编号:CDC-2031样品测定:1.取1ml样品处理后的上清液至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg,因为样品稀释了10倍,乘以10后即为样品中甲醛的含量mg/kg。若颜色超出色板标示含量范围,应将样品用纯净水稀释后重新测定,比色结果再乘以稀释倍数即可。注意事项:甲醛次硫酸氢钠具有恶臭味,加热分解后恶臭消失。用本方法检出甲醛时,就预示着样品中可能含有吊白块。除国家标准明确限定外,其它食品中,二氧化硫残留量高限值应在0.1g/kg以下,当检测结果大于这一限值,甲醛检测又显阳性时,通常可判断样品中含有吊白块成份,必要时可送实验室进一步确定。二十九、掺杂木耳的快速检测检测意义:木耳掺杂后其吸水量明显降低,检测吸水量可推断是否掺杂及其质量程度。检测pH值,可推断是否掺有碱性物质。检测盐囟,可推断是否掺有硫酸镁、氯化镁等。
吸水量检测:1g木耳的吸水量在10ml以上。称取木耳5.0g,放入量筒中,加入200ml温水(50℃±3℃)浸泡30分钟,取出木耳后,残留水量应该不到150ml。pH值检测:木耳浸泡液的pH值一般在5.5~6.8范围。如果PH>8,可怀疑有碱性物质存在,pH>9时可认定掺有碱性物质;PH<5时,可能有酸性化合物存在。检测可用pH酸度计分别测定原水与浸泡液的pH值并换算出真值。(可参考水产品酸碱度换算公式)方法编号:CDC-2161盐卤(镁盐)的检测:浸泡液滴加试剂后,蓝色为阳性,试管中的反应比试纸更为明显。第四部分食品生产、加工和储运控制环节的现场检测一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定细菌生长最适宜的温度在10~60℃范围之内。因此,食品的储存温度应控制在10℃以下。食品加工应当烧熟煮透其中心温度应在70℃以上并保持一定的时间才可杀灭细菌。在烹饪后至食用前超过2小时的食品,应当在高于60℃或低于10℃的条件下存放。需要冷藏的熟制品,应当放凉后在0~10℃之间冷藏。煎炸食品时,油温最高不得大于250℃,一般不得超过190℃。温度对于食品的质量起着重要作用。国家卫生部《餐饮业食品卫生管理办法》中对各环节的温度控制有明确的规定。采用食品中心温度计和红外线瞬时测温仪可有效加以监控。方法编号:CDC-3011二、餐饮具与食物加工器具表面洁净度快速检测
方法一、速测卡法1适用范围:餐饮具或食物加工器具表面洁净程度的快速检测。2方法原理:蛋白质和糖类是微生物滋生繁衍的温床,同时也是细菌菌体的组成部分,餐饮具或食物加工器具上遗留或污染的蛋白质或糖类物质,可与特定试剂反应出现不同颜色,由此可通过与对照色卡比对判断被检物体表面洁净的程度。3方法特点:简单快速,是一种良好的卫生评价工具,试剂不需冷藏,便于使用。4操作方法:
4.1滴2滴湿润剂于被测物体表面。4.2取出一片洁净度速测卡,圆型药片向下,于物体表面10×10cm大小面积范围内交叉来回轻轻擦拭采样。
4.3将洁净度速测卡圆型药片向上平放在台面上。4.4滴1滴显色剂到圆型药片上,如果物体表面较脏的话,1min内药片就会变为紫色,即可判定被检物体不洁净,否则需要等待10min与标准比色板进行比较确定结果。采样方法二、ATP荧光检测法1适用范围:本方法适用于餐饮具与食物加工器具表面洁净度的快速检测。2方法原理:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物,存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录。3检测试材:ATP荧光测定仪,荧光素酶4操作方法:在被检物体表面10cm×10cm的区域内,用拭搽拭抹采样,按仪器使用说明书操作记录测试结果。5结果判断:由于不同仪器的灵敏度不同,同一样品在不同仪器上显示的数据(RLU)有所不同,可在参考不同仪器附带的《卫生监测控制推荐表》基础上,加上日常检测积累的数据,制定出适宜的控制指标。6注意事项:与洁净擦法的注意事项基本相同。hygiena-ATP荧光测定仪检测结果(RLU值)判定表餐具、刀具、加工器械等<30合格30~100危险区间>100不合格砧板、手、启子、把手、龙头等<100合格三、消毒间紫外线辅照强度的快速测定异型(非直管型)、高强度型,或非30w功率等紫外线灯管的检测距离和辐照度值合格标准,随产品用途和使用方法而定。原则上,不应底于产品使用说明书注明的辐照度值。方法一、辐照计法方法二、试纸显色法四、消毒液有效氯的快速测定消毒液在食品加工过程中使用广泛,控制消毒液的有效浓度是一个重要的环节。目前使用较多的是含氯消毒液,在餐饮具消毒中,当消毒液有效氯含量在250mg/L(250ppm)作用5min以上才能达到消毒效果。测定有效氯的方法有两种试纸法。测试范围0~300ppm同时可用于二氧化氯测试测试范围0~2000ppm同时可用于双氧水测试方法编号:CDC-3051方法编号:CDC-3052第五部分食品加工用水(饮用水)安全的快速检测
意义食品加工用水,必须采用符合生活饮用水卫生(安全)标准的水。否则会对食品安全带来隐患。在大型活动安全保障工作中,水安全是非常重要的工作项目之一。在自然灾害与应急保障中,必须保障用水安全。比如:水质颜色是否正常?水质味道怎样?如果水质被无机污染物污染,或人为投入电解质毒物,其电导率会出现异常。如果水质被有机污染物污染,或人为投入有机毒物,水质的耗氧量或氨氮指标会出现异常。如果水中的余氯或二氧化氯指标不达标,预示着饮用水消毒不合格。由于自然灾害或人为因素,突发性事件发生时,应根据情况的不同,选择性加以监测,发现问题及时处理,或将监测到的问题水样及时送实验室进一步检测,多方位地保障水质安全。一、色度
510152025度二、浊度标准浊度管的制备:取5只10mL比浊管,分别滴混浊度为400度(NTU)的标准混悬液0、1、2、3、10滴,加纯净水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0、2、4、6、20度的标准混悬液。比浊操作:取一支10mL比浊管,加入水样至刻度处,与标准混悬液系列比对,判定结果。三、无机污染物-电导率的快速检测判断食品加工用水(饮用水)是否洁净?其中有一项简单、快速的方法是-电导率测定。由于水源不同,水中无机物电解质的存在量不同,也就是电导率不同,电导率越低水越纯。当电导率≤10uS/cm可称为纯净水,如果市场上销售的纯净水电导率>10uS/cm时就是造假行为。我国南方的饮用水电导率一般在200uS/cm左右,北方的水较硬(钙镁离子较高)电导率一般在400uS/cm左右,当电导率大于1500uS/cm时,预示杂质含量过高或可能有人为掺入电解质物质所致,包括可能混入或掺入有毒物如亚硝酸盐,砷、锑、铋、汞、银、氢化物等等,采用电导仪快速检测方法查出可疑水样后,将其送实验室进一步确证。方法编号:CDC-2091四、有机污染物-耗氧量的快速检测1.意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度。在本方法操作条件基础上,每一滴C试液约相当于0.333mg/L的耗氧量。按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于3mg/L计算,C试液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L计算,C试液的消耗量不得多于15滴。2.操作
2.1
向50mL锥形瓶中滴入15滴A试液及5滴C试液,水浴中煮沸2~3分钟.取出锥形瓶用D试液滴定至微红色,将溶液弃去;2.2吸取10ml水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入5滴A试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。五、氨氮氨氮主要来源于人和动物的排泄物、雨水径流、农用化肥的流失以及工业废水中。氨氮可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,也是生活饮用水是否被污染的指标之一。国家标准规定:生活饮用水中氨氮的含量不得大于0.5mg/L。取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样3/4管量。用镊子将速测管中含有固体试剂的毛细管捏碎,与水样混合均匀,5~10分钟内与对照色板比色定量。六、水中铅操作方法:取1mL水样于速测管中,加入1滴指示剂A,混匀,依次加入3滴指示剂B,1滴指示剂C和1滴指示剂D,混匀,3min后观察颜色变化。同时用纯净水或蒸馏水做一个空白对照管。
结果判定:本方法检出限0.2mg/L。如果取20mL水样,于玻璃容器中将其浓缩20倍,蒸发至约1mL,于速测管中检测,其颜色深于空白对照管,说明水样中的铅大于国家标准规定0.01mg/L。说明:本方法检测的是离子态的铅,也就是说如果本方法检测得出阳性结果时,预示着铅总量已经超标。铅是水中五大金属污染物之一,主要来自环境污染,对人体危害较大。中国标准规定:生活饮用水中铅含量不得大于0.01mg/L。0.00.21.02.04.010mg/L七、水中砷砷是水中重要的污染指标之一。如果人类长期饮用砷含量高的水,会引起砷中毒及多种健康问题,容易患上多种癌症和慢性疾病,严重的会引起死亡。在世界上许多国家与地区,地下水中砷含量超过人类安全饮用标准的情况广泛存在。在偏远的一些农村,砷污染更为严重。国家标准规定:生活饮用水中砷含量不得大于0.01mg/L。小型集中式供水和分散式供水中砷含量不得大于0.05mg/L。大型活动安全保障中:监测砒霜等砷化物的投毒,具有重要意义。快速检测:取水样20mL于反应瓶中,加入约0.2g酒石酸,加入一片产气片,2秒钟内将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中并塞紧,待产气反应停止,取下检测管,用尺子量出变成紫红或灰紫色的毫米长度,按比例求得砷含量。八、水中镉镉也是水中五大金属污染物之一,主要来自环境污染,主要损害人类肝肾功能并有致癌致畸作用。取一片试纸,分两处各滴一滴检镉A试液,在其中一个A试液斑点上滴一滴在玻璃器皿中蒸发浓缩了100倍的水样,在另一个A试液斑点上滴一滴纯净水或蒸馏水作为阴性空白对照。如果样品出现砖红色斑痕表示样品中镉含量大于国家标准规定0.005mg/L(由于水样浓缩了100倍,即相当于色斑卡的0.5mg/L)。0.00.51.04.0mg/L九、水中铬检测意义:水中铬以六价或三价形态存在。六价铬比三价铬的毒性大100倍,而且更易被人体吸收,蓄积体内导致肝癌等疾病。操作步骤:取透明清澈水样(如水样带有黄色不妨碍测定)加入到含有固体试剂的速测管中,盖盖后将试剂摇溶,3~10分钟内观察颜色变化情况并与对照色板进行比对。找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值即为样品中六价铬的含量mg/L。国家标准规定:生活饮用水中六价铬含量不得大于0.05mg/L。十、水中氰化物1.检测意义:水中氰化物主要来自工业废水、环境污染或投毒等。氰化物有剧毒,量大时可引起即刻死亡。慢性中毒时,甲状腺激素生成量减少。它使水呈杏仁气味,其味觉阈浓度为0.1mg/L,2.操作:取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样3/4管量,或用吸管吸取水样加入到3/4管量;用镊子将速测管中含有固体试剂的毛细管捏碎,与水样混合均匀,5~10分钟内与对照色板比色定量。3.国家标准规定:生活饮用水中氰化物含量不得大于0.05mg/L。十一、水中亚硝酸盐、农药及鼠药针对一些有毒物资,将水样直接加入速测管中、或速测卡上,显色定性或定量。亚硝酸盐检测农药检测毒鼠强检测鼠药敌鼠钠盐检测十二、水中余氯意义:游离
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