2025年高考化学二轮复习 主观题突破2 实验仪器连接及现象作用描述

I主观题突破[Z]实验仪器连接及现象作用描述

鱼盘点核碑里

1.常见气体的制备

气体的发气体的净物质制备或尾气处

——---——►

生装置化装置性质实验理装置

U____Jk

考查反应考查除杂试考查反应考查尾气

原理、防堵剂的选取以原理或实处理的原

塞等及除杂顺序验现象等理、方法

⑴常见的气体发生装置

图5图6图7

固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5,分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强，使液

体顺利滴下，排出的气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7,能随制随停，便于控制反应。

(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体

①判断气体中杂质的方法

a.看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气

体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的。2中一定含有

CO2杂质。

b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HC1气体。

c.看生成物的成分。如用氯化铁和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。

②气体干燥剂的选择

酸性碱性中性

碱石灰、

干燥剂浓硫酸、P2O5CaOCaCl2

气体、、、NO、

CO2、SC)2、C12、NO2NH3H2CON2CH4

特别提醒选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原

性气体（H2S、HI等）,可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCL不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应（这些知

识可能会成为高考的设题点）。

（3）常见的气体收集装置

①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密

度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。

②易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCLNO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。

③常温下能与空气中的成分反应的气体（如NO）,密度与空气接近的气体（如N2、CO、C2H4等），都不

能用排空气法收集。

④能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；

SO2——排饱和NaHSC）3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。

（4）有毒气体的处理装置

ABCDE

①装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如C12、NO2、H2s等。

②装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HC1、NH3等。

③装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。

④装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。

2.有机物的制备

有机物的制备实验装置的选择

选择合理

原料和目确定制分离产率

的仪器和

分析制标产品备原理提纯计算

装置

备流程原子利用率操作反应条件依据产品和杂质的性

高、污染小简单控制方便质:垄片选择合适方法

恒压滴直形球形

液漏斗冷凝管冷凝管

球形冷凝管

熟悉常长导管

回流作用/冷凝作用

见仪器

恒压滴

及典型液漏斗

三颈防倒吸

装置耋吸收剂

烧瓶

①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产

依据有物的产率；

机反应②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应

特点作物过量，以提高另一种反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控

答制反应条件，以减少副反应的发生；

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法

3.常考仪器作用及操作目的示例

(1)常考仪器作用的规范描述示例

①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下;减小液体体积对气体体积测量的干扰。

②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。

③的作用：吸收尾气，防止污染空气。

④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。

⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。

⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。

⑦的作用：混合气体；干燥气体;通过观察气泡速率控制流量。

⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致,

平视量气管内凹液面最低处读出数值。

⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小,

加快过滤的速率。

⑵实验操作的目的示例

①恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压滴液漏斗内压强

（平衡压强），使恒压滴液漏斗内的液体。

②沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使

固体o

③冷凝回流的作用及目的：防止xx蒸气逸出而脱离反应体系，提高xx物质的转化率。

④“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的o

⑤减压蒸储（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点,防止义义物质（如H2O2、浓硝酸、

NH4HCO3等）O

答案①相等顺利滴下②快速干燥④纯度

⑤降低受热分解

鱼精练高考真题

1.（2024•河北，15）市售的澳（纯度99%）中含有少量的C12和12,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,

设计实验制备高纯度的演。回答下列问题：

（1）装置如图（夹持装置略），将市售的漠滴入盛有浓CaB"溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体

储出。仪器C的名称为；CaB"溶液的作用为；D中发生的主要反

应的化学方程式为。

市售的溟

尾气吸收

■浓CaBr?溶液

（2）将D中溶液转移至________________（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出

现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成上的离子方程式为

⑶利用图示相同装置，将R和K2Cr2C）7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸镭水。由A向B中滴

加适量浓H2so4,水浴加热蒸镭。然后将D中的液体分液、干燥、蒸储，得到高纯度的澳。D中蒸储

水的作用为和o

（4）为保证澳的纯度，步骤（3）中KzCnCh固体的用量按理论所需量的:计算，若固体R质量为m克（以

KBr计），则需称取gK2Cr2O7（M=294g-mo『）（用含m的代数式表示）。

（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内

壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。

△

答案⑴直形冷凝管除去市售的澳中少量的Cl2Br2+K2C2O4-2KBr+2CO2T（2）蒸发皿

△

+2+

2MnO；+10F+16H—2Mn+5I2+8H2O（3）液封降低温度（4）0.31加（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在

三层滤纸处

解析⑴仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溟（纯度99%）中含有少量的Cl2和I2,Cl2可与

CaBn发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，Bn、L蒸发进入装置D中，分别与K2c2。4发生氧化还原反

△

=

应，由于L少量，故主要反应的化学方程式为Bn+K2c2。4—2KBr+2C02to（2）将D中溶液转移至蒸发皿

中，边加热边向其中滴加酸化的KMnCU溶液至出现红棕色气体（Bn）,因为「的还原性强于Bf,说明

_△

KMnCU已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO]+10I+16H+—2Mn2++5L+8H2。；KBr几乎未

被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为KBro（3）密度：Br2>H2O,D中冷的蒸憎水起到液

封的作用，同时冷的蒸憎水温度较低，均可减少浪的挥发。（4）〃?gKBr固体的物质的量为£mol,根据得

119

失电子守恒可得关系式6KBr~6e~K2Cr2O7,则理论上需要KzCnCh的物质的量为工x区mol,实际所需称取

6119

KCrO的质量为〃旦molx-x294g-mol'-OJlmg

22761194o

2.（2024・新课标卷，28）毗咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合

成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反应和方法如下：

实验装置如图所示，W100mmol3-2,5-二酮（熔点：-5.5℃,密度：0.737gym为与100mmol4-甲氧

基苯胺（熔点：57C）放入①中，搅拌。

待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解，加入脱色剂，回

流20min,趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得

到产品。

回答下列问题：

（1）量取己-2,5-二酮应使用的仪器为（填名称）。

⑵仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②的名称是o

（3）“搅拌”的作用是o

（4）“加热”方式为□

⑸使用的“脱色剂”是o

（6）''趁热过滤”的目的是；用洗涤白色固体。

（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是0

答案（1）酸式滴定管（2）铁架台球形冷凝管（3）使固液充分接触，加快反应速率（4）水浴加热⑸活

性炭（6）防止产品结晶损失，提高产率50%的乙醇溶液（7）重结晶

解析在制备口比咯X的过程中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，

反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体（即含杂质的产品）,加热至65℃,至固体溶解，加入

脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如活性炭），回流20min,趁热过滤，使产品尽可能多地

进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。

（1）5-2,5-二酮的熔点：-5.5℃,可知常温下该物质为液体，摩尔质量为114g-mol-',根据题中所给数据

可知，所需己-2,5-二酮的体积为幽卅R3萼吧上工15.47«1?=15.47mL,又因为酮类对橡胶有腐蚀

性，所以选用酸式滴定管量取己-2,5-二酮。（3）己-2,5-二酮常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为

57℃,常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。（4）由题给信息“加热至65℃”可

知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有

色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的

固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。（6）由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”可知，常温下产品

不溶于50%的乙醇溶液；“加热至65℃,至固体溶解”，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液,

防止产品结晶损失，提高产率。为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程

可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。

题型突破练［分值：100分］

1.(5分)Mg能在NO2中燃烧，产物为Mg3N2、MgO和N2,某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物

的比例关系。用如下装置进行实验(夹持装置省略)。

资料信息：Mg3N2+6H2O==3Mg(OH)2+2NH3T

(1)利用上述装置完成实验，连接顺序为B、、、G、(填字母)。

(2)连接好仪器，装入药品前如何检查装置气密性?

(3)装置A中盛装的干燥剂可以是(填序号)。

①浓硫酸②无水CaCb③碱石灰

④五氧化二磷

(4)装置F的作用是o

答案(1)AEFC(CD)(2)关闭分液漏斗活塞，将D中导气管末端插入水中，对B中锥形瓶微热，若

导管口有气泡冒出，停止加热，导气管中形成一段水柱，则装置气密性良好(3)②④(4)吸收过量的二氧

化氮气体

2.(16分)某学习小组欲用下列装置探究乙烯还原氧化铜。

体积比为

体积比为1：3b

：的乙醇

的乙醵和浓?43澄清

和浓H2SO4

H2so.，混合液之善合液石灰

水

ABC

GNaOH已-浓H2sO,

3溶液

已知：i.乙醇在170℃、浓硫酸的作用下能产生乙烯，化学方程式为CH3cH20H⑺X?CH2=CH2T+H2O；

ii.加热条件下，少量乙醇被浓硫酸炭化。

（1）仪器X的名称为O

（2）制备乙烯时应选用装置_______（填“A”或"B”）；反应开始后，仪器X中观察到的现象

为。

（3）实验时装置的连接顺序是a-一尾气处理（按气流方向，用小写字母表示）；其中NaOH溶液的

作用为。

（4）实验时，装置F应（填“先加热”或“后加热”）,原因为。

（5）能证明乙烯还原氧化铜的实验现象为。

答案（1）蒸储烧瓶（2）B溶液变黑，有气泡产生（3）e-d-f-g-h-i（或ifh）-b-c吸收乙烯中的

C02和SO2（4）后加热应先用乙烯排尽装置中的空气，避免乙烯与空气混合加热爆炸（5）装置F中黑色

粉末变为红色，装置C中溶液变浑浊

>

解析本实验探究乙烯还原氧化铜，实验原理是C2H4+6CUO—6CU+2CO2+2H2O,根据已知信息，制备

乙烯时反应温度应在170℃,温度计需要插入到溶液中，即用装置B制备乙烯，加热条件下，少量乙醇被

浓硫酸炭化，碳在加热条件下与浓硫酸反应生成CCh、SO2,需要除去，装置B连接装置D,然后装置E

干燥乙烯，再连接装置F,最后连接装置C,据此分析解答。

3.（12分）FeCb是中学常见的试剂，某实验小组用以下装置制备FeCb固体，并探究FeCb溶液与Cu的反应。

已知：FeCb晶体易升华，FeCb溶液易水解。某实验小组用如图装置制备FeCb。

二-收集器

DEF

（1）装置C中碱石灰的作用是O

（2）装置F的名称为,从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的Cb，正确的接口顺序

为a-（可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使

用）。

（3）写出装置D中制备Cb的离子方程式：。

答案（1）吸收多余的CL,用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止FeCb水解变

△

+2+

质（2）U形干燥管b-c-b-c（3）MnO2+4H+2Cr—Mn+C12T+2H2O

A

解析由题干实验装置图可知，装置D为实验室制备Cb的发生装置，原理为MnO2+4HCl（浓）一

M11CI2+CI2T+2H2。，装置E为盛有饱和食盐水的洗气瓶，用于除去Cb中的HC1,装置E还可盛浓硫酸,

用于干燥Cb,然后将干燥的Cb通入装置A中，装置A为制备FeCb的发生装置，装置B中的收集器用于

收集FeCb,装置C中的碱石灰用于吸收多余的Cb,用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收

集器中，防止FeCb水解变质，据此分析解题。

4.（15分）（2024.湖南一模）以V2O5为原料制备氧机（W）碱式碳酸锭（NH4）5[（VO）6（C03）4（OH）9]40H2O。其过程

为

1

6mol-L盐酸、N2Hl-2HC1、微沸NHtHCO3

V2O5一步骤1—VOC12溶液步骤口，氧钢（IV）碱式碳酸铁粗产品。

已知VO2+能被02氧化，回答下列问题：

（1）步骤I的反应装置如图（夹持及加热装置略去）

①仪器a的名称为=

②步骤I生成VOCb的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为

（2）步骤n可在如下图装置中进行。

AB

廿溶液

饱和NaHCO.3

NHjHCO；,

溶液)溶液

①接口的连接顺序为a-0

②实验开始时，关闭K2,打开Ki，其目的是。

当时（写实验现象），再关闭Ki,打开K2,充分反应，静置，得到固体。

答案（1）①三颈烧瓶②2V2O5+N2H#2HC1+6HC1I4VoeI2+N2T+6H2。⑵①d-e-f-g-b-c②排

尽装置中的空气装置B中澄清石灰水变浑浊

解析（2）①首先通过装置A制取C02,利用装置C除去CO2中的HC1后，将C02通入装置D中，排尽装

置中的空气以防止产物被氧化，待装置B中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D中K2,开

始实验，接口的连接顺序为afdfeff-gfbfCo

5.（16分）（2024.湖南株洲一模）亚硝酰氯（N0C1）是一种黄色气体，熔点为-64.5℃,沸点为-5.5°C,常用于合

成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与C12在通常条件下反应得到。

制备NOC1

按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。

KMnO(

-10t

冰盐水

稀硝酸

浓硫酸Wm

五铜片

已知：2NOC1+H2O=2H++2C「+NOT+NO2T。

（1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为；装置A中发生反应的离子方程式为

（2）仪器连接的顺序为a-—b,c—-h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称

是;若装置B中压强过大，可以观察到的现象是。

（3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是

(4)该制备装置中存在的一处缺陷是0

答案(1)球形干燥管2Mn07+10a-+16H+=2Mn2++5CbT+8H2。(2)dfe—f—gg-f饱和NaCl溶液

装置C中长颈漏斗液面上升(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化(4)缺少尾气处理装置

解析(2)A中得到的Cb中含有HC1,用装置C除去Cb中的HC1且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和

NaCl溶液，根据已知，NOC1能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是

干燥氯气；装置E用于生成NO,且需要干燥，所以连接顺序为a-d-e-ffg-b,c—g-f—h,若装置

B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。

6.(18分)草酸亚铁晶体(FeC2O#2H2。)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易

分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制

备及其性质实验。回答下列问题：

I.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)：

(1)盛装稀硫酸的仪器名称为O

(2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是

(3)装置c的作用是o

II.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：

(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是0

(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留

FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为。

答案⑴分液漏斗⑵打开K2，关闭K3、K1

(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空