2025年高考化学总复习《化学综合实验》专项测试卷（含答案）

2025年高考化学总复习《化学综合实验》专项测试卷含答案

学校:班级：姓名：考号：

0

II

1.[2024•安徽马鞍山质检]二甲亚飒(HW'S'CHJ是一种含硫有机化合物，是重要的极

性非质子溶剂，能与水及许多有机溶剂互溶,被誉为"万能溶剂"，有消炎止痛、镇

静等作用。工业上常采用二甲硫酸与二氧化氮在60~80°C进行气液相氧化反应

制得，其装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。

已知:①二甲硫酸是一种无色挥发性液体，由硫酸二甲酯与硫化钠反应制

彳导:(CH3O)2SO2+Na2S—>CH3SCH3+Na2so4；

②硫酸二甲酯怒攵棕色油状液体，遇水迅速水解成硫酸和甲醇；

③HNO2为一元弱酸不稳定，易分解为NO和NO2O

请回答下列问题：

(DE的名称为,D的作用是o

(2)B中的试剂可选择0

A.碱石灰B.无水CaCI2C.浓硫酸D.P2O5

⑶写出HNO2的结构式:o

(4)实验过程中如何确定硫酸二甲酯已完全转化为二甲硫

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(5)为了让A中较快速地产生N02,可采取的方法

是0

(6)C中生成二甲亚飒的化学方程式

为0

(7)上述实验装置存在的一处错误

是___________________________________________________________________

2.[2024・湖北沙市中学模拟]某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应,

设计如图实验。

I.制备无水三氧化铁实验装置如图。(已知无水三氧化铁易潮解，易升华)

(1)试剂X可以是;若缺少C装置，其后果是

_________________________(写一条)O

(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的

是0

(3)若实验过程中FeCb沉积在D和E的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积

FeCb的简易操作

是0

n.探究三氯化铁与铜反应的实验如图：

(已知CuCkCuSCN是难溶于水的白色固体)

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3滴0.1mol,L-1

KSCN溶液.0.1g铜粉

振荡、静置‘卜

2mL0.10mol-L-1溶液变成红色红色褪去、

FeC1溶液产生白色沉淀

（4）请从平衡角度说明红色褪去的可能原

因:，

（5）为了进一步研究白色沉淀进行如图所示实验：

滴入少量Agg溶液

口过量稀r

HNO3分成两份

.加热

g滴入少量BaCl,溶液

白色蓝色

沉淀溶液

①上图蓝色溶液中可能含有的盐有CU（NO3）2、0

②实验中CuSCN与过量稀HN03反应生成白色沉淀B的阴离子，同时生成N2、

NO和CO2气体。CuSCN与HNO3反应中还原剂与氧化剂的物质的量之比为_

（已知SCN-中C为+4价）。

3.葡萄糖是一种重要的营养物质，在食品和医药工业中有广泛的应用。实验室采用

碘量法测定注射液中葡萄糖的含量。其实验的原理如下：

（DI2+2OH--IO+r+H2O

②IO-+C6Hl2。6（葡萄糖）一C6Hl2。7（葡萄糖酸）+「

③I2+2S2。/2I-+S4。/一

已知10在碱性条件下易发生歧化反应:3IO-2I-+IO3

实验步骤如下：

I.配制100mL12溶液，避光保存,备用。

n.标定12溶液。利用Na2s2。3标准溶液滴定12溶液，测得b溶液的浓度为Q

mol-L^o

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ni.测定葡萄糖的含量。移取25.00mL葡萄糖溶液于锥形瓶中，加入25.00mLQ

mol-L-iI2标准溶液，缓慢滴加0.2mol-L1NaOH溶液，边加边摇，直至溶液呈淡黄

色。然后加入盐酸使溶液呈酸性，并立即用Qmol-L1Na2s2O3溶液滴定,至溶液

呈浅黄色时，加入3mL淀粉指示剂,达到滴定终点时消耗Na2s2。3溶液的体积为

l/mL0

回答下列问题：

(1)步骤I中配制12溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容

量瓶和o下列关于容量瓶的操作，正确的是O

ARCD

(2)步骤I中"配制12溶液"时需要加入KI的目的

是O

(3)步骤III中0.2mol-L1NaOH溶液需要缓慢滴加的理由

是，

(4)步骤IH中加入盐酸发生反应的离子方程式

为O

(5)步骤m中"滴定终点”的现象

是.

(6)葡萄糖酸的结构简式为o

(7)样品中葡萄糖的含量为g-L，

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4.［2024•辽宁实验中学模拟］己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，实验室以硝

OH

酸氧化液态环己醇(6)制取己二酸［HOOC(CH2)4COOH］晶体,制备实验装置

如图(夹持及加热装置省略)：

OH

反应方程式：cb+HN03-HOOC(CH2)4COOH+NO2T+NOT+H2O(未配平)

已知每100g水中己二酸的溶解度如下表：

温度//p>

溶解度/g1.442.38.4834.1160

⑴仪器a的名称是o

(2)在三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸，用水浴预热硝酸溶液到80°C,边搅拌边

用仪器a滴加环己醇，维持温度在85~90°C,滴加环己醇时，需逐滴加入的原因

是O

(3)滴加结束后，继续搅拌并用水浴加热,反应约15min,判断反应结束的标志

是o反应结束，冷却，使固体析出才由滤、洗涤。

(4)用重结晶法提纯己二酸，步骤如下：

把粗产品配成热的浓溶液一加入活性炭脱色一(填操作名称)一

冷却至室温，过滤一用(填"冷水""热水"或"乙醇")洗涤晶体一干燥。

(5)己二酸纯度的测定

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将LOOOg己二酸样品配制成100mL溶液,每次取20.00mL试样溶液于锥形瓶

中,滴入几滴酚猷溶液，用0.1000mol-L-iNaOH溶液滴定至终点，平均消耗

NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)。

①下列说法正确的是O

A.将己二酸样品配制成100mL溶液，定容时仰视，则测定结果偏小

B.滴定时，未润洗碱式滴定管，测定结果偏大

C.接近滴定终点时,应轻轻挤压碱式滴定管中的玻璃球，改为加入半滴标准溶液，直

至溶液变为粉红色，且半分钟内不变色

D.若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则测定结果偏小

②己二酸的纯度为%0

(6)本实验装置存在的一处明显不足

为o

5.[2024•吉林白山五模]亚硝酸钠(NaNCh)主要用于医药、染料和漂白等行业，也

常用于食品保鲜剂。某小组拟利用NOx制备亚硝酸钠，简易流程如图。

纯碱溶液

一系列操作—NaNO,

2I

CO,

已矢口:NCh+NO+Na2co3—2NaNO2+CO2,2NO2+Na2CO3—

NaNO2+NaNO3+CO2o

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(1)利用饱和NH4cl溶液和饱和NaNCh溶液在加热条件下反应可制得该反应

的化学方程式

为O

实验时，应间断性通入适量的。2,其目的

是0

(2)装置C中盛装饱和Na2c03溶液的仪器的名称是；N0不能单

独被纯碱溶液吸收,为了使NO*完全被碱液吸收且产品纯度

局,X=O

(3)装置D的作用

日巫

7E，木

用"倒置漏斗”措施的目的

是O

(4)实验完毕后,从装置C中分离出NaNCh固体产品(不含Na2c杂质)。设计实

验探究NaN02的性质。取少量NaN02固体产品配制成溶液，分成三份分别进行

甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。

实验实验操作及现象结论

滴入无色酚猷溶液中，无色酚猷

甲HN02是弱酸

溶液变红

滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，

乙酸性条件下,N。2具有氧化性

振荡，酸性KI-淀粉溶液变蓝

滴入少量酸性KMnO4溶液中，

丙酸性条件下,NO2具有还原性

振荡，酸性KMnO4溶液褪色

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上述实验(填标号)的结论不可靠，理由

是0

经以下实验测得实验丙反应后的溶液中氮元素仅以N03的形式存在，酸性

KMn04溶液与N。2反应的离子方程式为o

(5)吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯比耳定律确定物质

溶液的浓度。亚硝酸钠标准曲线数据如表所示。(已知:稀溶液的吸光度与浓度成

正比)

标准使用液浓度/取标准液相当于亚硝酸

吸光度/

(pg-rnL1)体积/mL钠的质量/用

1442.7045

取0.001gNaNO2样品溶于蒸储水配成1000mL稀溶液，取4.00mL该稀溶液

测得吸光度为2.7000,对比标准曲线数据可知，该亚硝酸钠产品纯度为

(结果保留三位有效数字，已知1pg=10-6g)0

参考答案

1.(1)恒压滴液漏斗冷凝回流(2)BD(3)H—O—N=O

(4)装置中溶液由棕色变为无色(5)适当加热

⑹NO2+CH3SCH3CH,+NO

(7)缺少NO尾气处理装置

［解析］A装置中硫酸和亚硝酸钠反应生成二氧化氮;B干燥除水;硫酸二甲酯与硫

化钠反应生成二甲硫酸，再与A中产生的二氧化氮反应得到二亚甲飒。(1)E的名

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称是恒压滴液漏斗，保持A、E中压强相等;D是球形冷凝管，作用是冷凝回流。(2)

球形干燥管中为固体,B中的试剂起干燥作用，并且不能与二氧化氮反应，碱石灰可

以和二氧化氮反应，二氧化氮不与无水氯化钙和五氧化二磷反应。(3)HNO2的中

心原子是N原子，为+3价，形成三个共价键，每个氧原子需要成两个共价键,每个氢

原子形成一个共价键，综上所述其结构式为H—0—N=Oo(4)硫酸二甲酯为微棕

色油状液体,二甲硫酸是无色挥发性液体，当装置中溶液由棕色变为无色即可说明

硫酸二甲酯已经完全转化为二甲硫醒。(5)升高温度反应速度加快,为了让A中较

快速地产生N02,可以适当提高温度。(6)C中二甲硫酸与二氧化氮反应生成二甲

0

II

亚飒和一氧化氮,反应的化学方程式为NO2+CH3SCH3-H/S、CH,+NO。(7)二甲

硫酸与二氧化氮反应生成二甲亚飒和一氧化氮，尾气是一氧化氮，有毒气体需要处

理，没有NO尾气处理装置。

2.(l)KMnO4.KCIO3等D装置中的铁粉与水蒸气反应或无水三氧化铁潮解

(2)防止D装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应

⑶加热D与E之间的导管

(4)由于存在反应Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3,力口入铜粉,Cu与Fe?+反应消耗Fe3+,

也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移动,Fe(SCN)3浓度减小,致红色

褪去

(5)①CuCL、CuSO4②1：4

［解析］A中生成氯气，通过饱和食盐水B除去挥发的氧化氢气体后，通过C中浓硫

酸干燥，进入D中和铁生成氯化铁,E收集产物,F吸收尾气。

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(1)A为不加热制取氯气装置，则X可以为KMnCXKCIO3等;已知无水三氯化铁

易潮解，若缺少C装置，则铁和水蒸气在高温下反应生成四氧化三铁,且会导致生成

的无水三氯化铁潮解。

(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的是防止D装置中的铁粉

与空气中的氧气和水蒸气反应，干扰实验。

(3)已知无水三氧化铁易升华,故加热D与E之间的导管，可以除去沉积的FeCI3o

⑷红色的原因是存在反应Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3,生成的Fe(SCN)3为红色，加

入铜粉,Cu与Fe3+反应消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN：使上述平衡逆向

移动,Fe(SCN)3浓度减小,致红色褪去。

(5)①已知CuCkCuSCN是难溶于水的白色固体,加入的稀硝酸具有强氧化性，将

+1价的铜元素氧化为+2价的铜离子、将-3价的氮元素氧化为0价的氮气，将硫

元素氧化为硫酸根离子，铜离子的溶液显蓝色,故实验中蓝色溶液中可能含有的盐

为CU(NO3)2、CUCLCUSO4O

②实验中CuSCN与过量稀HN03反应生成白色沉淀B的阴离子,B的阴离子为硫

酸根离子，同时生成刈、NO和C02气体;CuSCN与HNOs反应,CuSCN中铜元

素化合价由+1价变为+2价、硫元素由-2价变为+6价、氮元素由-3价变为0

价,HNOs中氮元素化合价由+5价变为+2价，则根据得失电子守恒可

知,CuSCN~12e“4HNO3,故还原剂与氧化剂的物质的量之比为1:40

3.⑴量筒C

(2)12与碘离子形成电增大碘单质的溶解度

(3)防止加碱速率过快,生成的10一来不及氧化葡萄糖而发生歧化反应，影响实验结

果

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+

(4)5I+IO3+6H=3I2+3H2O

(5)最后半滴Na2s2O3溶液加入后,溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复

(6)CH2OH(CHOH)4COOH(7)3.6(50Q-QD

［解析］(1)步骤I中配制12溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100

mL容量瓶和量筒。不能用手堵住容量瓶的瓶口，防止污染,A错误;定容时视线与

凹液面相切,且胶头滴管不能伸入瓶中,B错误;转移时，使用玻璃棒引流,C正确才密

匀要使用另一只托住瓶底，上下颠倒,D错误。

(2比与碘离子形成电增大碘单质的溶解度，所以步骤I中"配制b溶液"时需要

加入KIe

(3)已知,10一在碱性条件下易发生歧化反应:310--2I-+IO3,故步骤ID中0.2

mol-L-iNaOH溶液需要缓慢滴加的目的为防止加碱速率过快,生成的10一来不及

氧化葡萄糖而发生歧化反应，影响实验结果。

(4)碘离子和碘酸根离子在酸性条件下发生氧化还原反应生成碘单质，步骤ni中加

+

入盐酸发生反应的离子方程式为5r+l03+6H=3l2+3H2Oo

(5)单质碘能使淀粉溶液变蓝色，步骤HI中"滴定终点”的现象是最后半滴Na2s2。3

溶液加入后，溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复。

(6)葡萄糖分子中醛基被氧化为竣基得到葡萄糖酸，结构简式为

CH20H(CHOH)4coOH。

(7)I2+2S2or=2I-+S4。/,根据题干可知，与葡萄糖反应的碘单质为

25.00xl0-3xcimol-|xIA10-3XQmol;根据I2+2OH-IO+I+H2O、

IO-+C6Hl2。6(葡萄糖)一C6Hl2。7(葡萄糖酸)+「可知，样品中葡萄糖的含量为

-3-31

(25.00X10XC1--XVX10XC2)molxlBOgmoY

-----------------------------------------------=3.6(50Q-C%g-L^o

25.00X10-3L

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4.(1)恒压滴液漏斗(2)防止反应过于剧烈

(3)不再产生红棕色气体(4)趁热过滤冷水

⑸①ABC②73.00

(6)没有尾气处理装置，会造成污染

［解析］三颈烧瓶中加入硝酸并加热到80°C,在85~90°C下,边搅拌边滴加环己醇

与热的硝酸反应才巴环己醇氧化为己二酸，为充分提高原料利用率，还需要冷凝回流。

由于硝酸被还原为二氧化氮、一氧化氮,因此实验装置缺少尾气处理装置。

(1)根据构造，仪器a的名称是恒压滴液漏斗。

(2)醇羟基容易被氧化，硝酸具有强氧化性，则反应中需边搅拌边逐滴滴加环己醇的

原因是防止反应过于剧烈。

(3)硝酸会被还原为红棕色的二氧化氮气体，则判断反应结束的标志是不再产生红

棕色气体。

(4)由表知，己二酸的溶解度随温度升高明显增大接近100°C时急剧增大厕用重

结晶法提纯己二酸时采用冷却结晶，步骤如下:把粗产品配成热的浓溶液一加入活

性炭脱色一趁热过滤一冷却至室温，过滤一用冷水洗涤晶体一干燥。上述步骤中，

活性炭可吸附有色杂质，经过趁热过滤得到热的己二酸饱和溶液，冷却结晶、过滤、

洗涤、干燥即可得到己二酸晶体，由于己二酸在水中的溶解度随温度明显增大、易

溶于乙醇，因此应用冷水洗涤，不能用热水和乙醇。

(5)①将己二酸样品配制成100mL溶液,定容时仰视厕溶液体积偏大，己二酸浓度

偏小，测定结果偏小,A正确;滴定时，末润洗碱式滴定管，导致标准溶液被稀释，标准

溶液体积偏大，则测定结果偏大,B正确;为防止过量接近滴定终点时，应轻轻挤压

碱式滴定管中的玻璃球，改为加入半滴标准溶液,直至溶液变为粉红色，且半分钟内

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不变色,C正确;若滴定前滴定管尖嘴部分气泡未赶走，滴定后气泡消失，则气泡的体

积也作为标准溶液的一部分体积,导致标准溶液体积数值偏大，则测定结果偏大,D

不正确。②将LOOOg己二酸样品配制成100mL溶液,每次取20.00mL试样溶

液于锥形瓶中，滴入几滴酚猷溶液，用0.1000mol-L1NaOH溶液滴定至终点，平

均消耗NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)，由于己二酸为二元竣酸厕

20.00mL试样溶液中所含己二酸的物质的量浓度为"阴喘罕卫=0.050

2x20.00mL

00molLi,则己二酸的纯度为

0.0500mol-L1xl00.00xl0-3Lxl46gmol'1-

-------------------------------------------xl0n0n%n/=73.0n0n%n/

1.000go

(6)本实验装置存在的一处明显不足为没有尾气处理装置,会造成污染。

5.(l)NH4CI+NaNO2=NaCI+N2t+2H2O将部分NO转化为NO2

(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)1.5(3)吸收尾气防倒吸

+

(4)乙产品可能混