2025届高考化学一轮复习实验突破：物质制备实验流程题（含解析）

物质制备试验流程题

留意事项：

1.答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息

2.请将答案正确填写在答题卡上

一、单选题（共15题）

1.利用废旧干电池中（水洗后的）黑色粉末（含MnO?和少量C）制备MnSO”晶体［常温下可发生反

应S02+Mn02=MnS04（aq）］o下列试验原理和装置不能达到试验目的的是

A.用装置甲制备SO?气体B.用装置乙将MnO2还原为MnSO4

C.用装置丙分别C与MnSO”溶液D.用装置丁将溶液蒸发浓缩、结晶

2.工业上以SO?和纯碱为原料制备无水NaHSOs的主要流程如图，下列说法错误的是

湿料气流干燥^一*NallSO?

纯碱、水

A.汲取过程中有气体生成B.结晶后母液中含有NaHCOs

C.气流干燥湿料时温度不宜过高D.中和后溶液中含Na2s和NaHC03

3.硼氢化钠（NaBHj吸湿性强，是最常用的还原剂之一，偏硼酸钠（NaBOj制备提纯NaBH4的流

程如下，下列有关说法错误的是

H2（CH3）2CHNH2

NaB5+S”a吁*5＞同一।过滤|一一NaBH产品

I-I

Na2s103副产品化合物x

A.合成反应中压作还原剂

B.萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分别操作

C.操作X中用到直型冷凝管

D.化合物x可循环利用

4.某爱好小组用氧气干脆氧化三氯化磷制备三氯氧磷（POC1J，设计如图试验装置，已知PCL、

P0C4均易水解。下列说法错误的是

A.A装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作用为平衡压强

B.B装置中发生反应的化学方程式为2PC13+C）2=2POC13

C.这套装置有一处缺陷，应当在B装置后加一个装有碱石灰的干燥管

D.仪器a作用是冷凝回流，为加快冷凝效率，可使冷凝水从上口进，下口出

5.含氯消毒剂在新冠肺炎疫情防控中发挥了巨大作用。试验室中利用如图装置模拟制备于

“84”消毒液（有效成分为NaClO）,下列说去不正确的是

C

A.为除去C1?中的HC1,装置a中的试剂为饱和Na£03溶液

B.盛放浓盐酸的仪器是分液漏斗

C.装置b中，采纳冰水浴冷却有利于NaClO的生成

D.装置c的作用是汲取尾气

6.过氧化钙(CaO》是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和碱性溶液，溶于酸。

2+

利用反应Ca+H202+2NH3+8H20=Ca02-8H20+2NH；制备过氧化钙的装置如图所示。下列说法正确的

是

A.仪器Y的名称为长颈漏斗

B.仪器X的作用是导气，并防止发生倒吸现象

C.W可以是NH,C1,通过加热W供应反应所需的N%

D.为加快反应速率和提高产率，可将冰水混合物改为温水浴加热

7.以菱镁矿(主要成分为MgCOs,含少量Si。?、FezOs和Al。)为原料制备高纯镁砂的工艺流程

如图：

氯化钱溶液氨水

已知浸出时产生的废渣中有Si。?、Fe(OH)3和Al(OH)so

下列说法错误的是

A.浸出镁的反应为乂8。+2?^凡(21=乂85+21'4&个+凡。

B.沉镁的操作不能在较高温度下进行

C.流程中可循环运用的物质只有NHs

D.分别Mg"与Al"、Fe"是利用了它们氢氧化物府的不同

8.三氯化碘(ICL)在药物合成中用途特别广泛，试验室可用如图所示装置制备ICk(氯气与碘

在稍低于70℃反应，夹持装置已省略)。下列说法错误的是

浓盐敏

KMnOj加二"

饱和食盐水

①②

A.装置①中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：5

B.装置②的作用是除去氯气中的HC1,同时可监测装置③中是否发生堵塞

C.装置③与装置⑤的作用完全相同

D.三氯化碘溶于水中发生反应的化学方程式为IC13+2H2O=HIO3+3HC1

9.无水氯化铝是常用的有机化工试剂，易水解、易升华。试验室用以下装置制取少量氯化铝,

A

反应原理为2Al+6HCl(g)=2AlC13+3Hz。下列说法正确的是

A

A.圆底烧瓶中发生反应：NaCl+H2s0式浓)=HC1t+NaHS04

B.粗导管d也可换成细导管

C.e中试剂可选用碱石灰、无水氯化钙或五氧化二磷

D.为了削减HC1的奢侈，试验起先时先点燃b处酒精灯

A

=

10.已知：Mn02+2NaBr+2H2S04MnS04+Na2S04+Br2t+2H20,试验室利用如下图所示的装置制备

澳苯。下列说法正确的是

A.装置接口按气流方向连接依次为：dfbfafe-f-c

B.装置甲中进行水浴加热的目的是防止澳蒸气冷凝

C.装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与澳发生了取代反应

D.可用乙醇作洗涤剂除去澳苯中溶解的少量Be

11.利用新奇高效气体发生装置，以氯气氧化法制备KMnOa的试验装置如图所示。已知LMnO,

试验步骤：检查装置气密性后加入试剂，当水浴温度为75〜85℃时，打开流量限制器，浓盐

酸以每秒1滴的速率滴入反应器中，反应25mine

下列说法错误的是

A.采纳水浴加热及流量限制器可使CL平稳产生

B.装置A中溶液为饱和氯化钠溶液，作用是除去C1?中的HC1

C.装置B中出现紫红色即说明有KMnO,生成

D.该试验制得3.16gKMnO,时，理论上消耗标准状况下448mL的Cl2

12.亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂（NOCL是一种黄色气体，沸点为-5.5℃,其液体呈

红褐色，遇水发生反应）。某化学爱好小组设计下图装置用CL和NO制备NOC1。下列说法错误

的是

A.用装置甲较快速地制备NOB.用装置乙净化NO

C.用装置丁汲取尾气D.试验时，先通入CL,再通入NO

13.氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，在高温下对单质硅的粉末进行渗氮处理是第一种用

于大量生产氮化硅粉末的方法。试验室模拟制备氮化硅的装置如图所示。

已知硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的Sis'可以与氧气和水反应。下列说法错误的是

A.用酒精灯加热之前要先通氨气

B.氯化钙的作用是干燥氮气，碱石灰的作用是汲取氨气

C.结束试验时要先停止管式炉加热

D.氮化硅水解反应的化学方程式为SisN4+6HQ=3S。+4NH3T

14.工业上利用炭和水蒸气反应：C(s)+H2O(g)==CO(g)+H2(g)△夕；

CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g)△豆。生成的压为原料合成氨。在饱和食盐水中先通NHs,后通

C02,由于HCO；能形成多聚体，所以简洁析出NaHCOs,过滤后热分解得纯碱。试验室用如图装

置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到试验目的是

尾气

fill

甲

A.用装置甲制取氨气

B.用装置乙除去氨气中的水蒸气

C.用装置丙验证氨气具有还原性

D.用装置丁汲取尾气

15.某废催化剂含Si。?、ZnS、CuS及少量的Fes。,。某试验小组以该废催化剂为原料，回收锌

和铜，设计试验流程如图：

下列说法正确的是

A.步骤①操作中，生成的气体可用CuS0&溶液汲取

B.检验滤液1中是否含有Fe",可以选用KSCN和新制的氯水

C.步骤②操作中，应先加6附曲，然后不断搅拌下缓慢加入LOmol•I?H2sO,

D.滤渣1和滤渣2成分均含有比Si03

第II卷（非选择题）

二、填空题（共8题）

C102和NaClOz都是良好的漂白杀菌剂，C10,不易运输和储存，而NaClO,则比较稳定。试验室

模拟制备NaClO2分为两步，第一步是在酸性介质中还原氯酸钠，产生CIO2气体；其次步是在

还原剂作用下，用烧碱溶液汲取C10?气体制得NaClO”试验装置如图所示：

含SC>25%一温度计

的空气

NaClO3

H2sO4溶液NaOH溶液

c冷水°

16.NaClOz中Cl的化合价为。

17.A装置为CIO,的发生装置，该反应产物之一为NaHSO,,写出A装置中发生反应的化学方程

式o

18.B装置的作用是检验C10?气体中是否含有SO?,不能盛放品红溶液的理由是,

B中试剂为（填字母序号）。

A.氢硫酸溶液B.BaClz溶液C.Ba（N03）2溶液D.滴有酚醐的NaOH溶液

19.C装置三颈烧瓶中盛放的试剂为30%的小。2溶液和210g/L的NaOH溶液，C装置中的离子

方程式为,C装置反应温度限制在35℃以下，请分析温度不能过高的缘由

20.从C装置中通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤干燥得到NaC10『3H2akg,理论上须要通入

含S025%的空气的体积（折算成标准状况下）为L（写出表达式）。

21.FesOa是一种特别重要的磁性材料，同时也可用作催化剂载体和微波汲取材料。Fes。,有多

种不同制法，请回答下列相关问题。

I.方法一：甲同学查阅资料发觉，温度高于570℃时铁与水蒸气反应氧化产物只有FesO,；该

同学利用下图装置（部分装置已略去）进行“铁与水蒸气反应”的试验，并检验产物，请回答

下列问题：

还原铁粉和右褊城

水、

碎堂片'

⑴仪器D的名称是,E装置的作用是o

(2)装置B中发生反应的化学方程式为o

(3)若甲同学称取16.8gFe粉放于硬质玻璃管B中，在温度高于570℃反应一段时间后停止加

热，冷却后称得固体质量为20.0g,则试验后的固体物质中氧化物的质量为g；取试验

后的固体加入过量盐酸充分反应，检验溶液中是否含有Fb的方法是向溶液中滴加。

A.酸性高镒酸钾溶液B.硫氟化钾溶液再通氯气C.NaOH溶液D.铁氟化钾溶液

II.方法二：乙同学查阅资料发觉FeOOH为红棕色沉淀，可以在碱性溶液中和FeCL溶液共沉

淀最终得到纳米Fe3O4；该同学利用如下试验流程制备纳米Fe304o

,,

FeCl3•6H20—~~>FeOOH—，ec镇浓共沉淀__^()4悬浊液一过滤臂干燥~~>纳米Fe304

(4)写出第②步反应的离子方程式：o

(5)取第③步中过滤所得溶液进行焰色反应，火焰颜色为0

(6)第③步中洗涤FesO”固体的详细操作过程是。

22.间澳苯甲醛()，是香料、染料、有机合成中间体，常温比较稳定，高

温易被氧化。相关物质的沸点如下(lOlkPa)。

物质澳苯甲醛1,2-二氯乙烷间澳苯甲醛无水A1CL

沸点/℃58.817983.5229178

溶解性微溶于水微溶于水难溶于水难溶于水遇水水解

相对分子质量160106—185—

其试验装置与制备步骤如下:

步骤1：将三颈瓶中的肯定配比的无水AlCk(作催化剂)、1,2-二氯乙烷和5.3g苯甲醛充分

混合后，升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液澳，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入肯定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHC03

溶液洗涤后再水洗。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO＜固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸储收集122~124℃的微分。

回答下列问题：

⑴仪器a的名称为,其作用为；

(2)试验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，要进行冷凝回流的缘由是；

(3)步骤1反应方程式为。

(4)步骤2中运用稀盐酸的目的主要是为了除去,10%NaHC03溶液洗涤有机相，是

为了除去溶于有机相的(填化学式)。

(5)步骤4中采纳减压蒸储技术，是为了防止___________o

(6)若试验得到3.7g间澳苯甲醛，则间澳苯甲醛产率为0

23.胡酸钠(NaBiOj是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则快速分解。某

爱好小组设计试验制取钿酸钠并探究其应用。回答下列问题：

I.制取铀酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：

物质NaBiO3Bi(0H)3

性质不溶于冷水；浅黄色难溶于水；白色

(DC中盛放Bi(0口)3与岫0口的混合物，与Ck反应生成NaBiOs,反应的化学方程式为:

B装置的作用是

⑵当视察到(填现象)时，可以初步推断C中反应已经完成。

(3)拆除装置前必需先除去残留的Ck,以免污染空气。除去烧瓶A中残留CL的操作是：关闭

;打开。

(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，须要的操作有、过滤、o

n.铀酸钠的应用一一检验M/

(5)往待检液中加入钿酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi",且溶液变为紫红色，证明待检液中

存在Mn，产生紫红色现象的离子方程式为。

III.产品纯度的测定

⑹取上述NaBiOs产品ag,加入足量稀硫酸和MnSO&稀溶液使其完全反应，再用bmol•「的

2+

HC04标准溶液滴定生成的Mr!。”(已知：H2C204+Mn04—C02+Mn+H20,未配平)，当溶液紫红色恰

好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为(用含a、b、c的代数式表示)。

24.最新探讨发觉新型催化剂M可稳定催化纯甲酸(HCOOH)脱氢生成员和CO?,且M在室温下

即可生效，95°C催化活性达最大值，有水存在的状况下催化活性略有降低。试验室利用该方

法使纯甲酸分解并收集所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：

(2)试验中为了使催化剂M的活性达到最大值，采纳的措施有、、o

(3)若要将分解所得的气体中的CO,除去并收集氢气，可调整三通阀的位置将气体导出，并依

次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶装浓硫酸的洗气瓶一氢气收集装置一装有碱石灰的干

燥管f酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应采纳的方法是，可选择的装置是(填

标号)。

25.MnS04-H20是一种易溶于水的微红色斜方晶体，试验室用SO2还原MnO?制备MnSO4»

I.甲同学设计下列装置制备硫酸镒。回答下列有关问题：

(1)装置B中试剂为,其作用是,装置C的作用

(2)写出装置D中发生反应的化学方程式：

(3)要从D中获得纯净的MnS04-H20,应在视察到现象时停止通入S02o

(4)装置D中水浴温度应限制在80℃左右，温度过高时反应速率可能减慢的缘由：—

II.乙同学认为甲同学的设计过于困难，设计了仅用如图的装置制备硫酸镒。回答下列有关

问题：

(1)简述乙同学装置的优点(至少2点)：

(2)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的缘由是

—COCH

26.苯乙酮(|3)广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酎制备。

已知:

名称熔点/℃沸点/℃密度/(g•ml?)溶解性

苯5.580.10.88不溶于水,易溶于有机溶剂

苯乙酮19.62031.03微溶于水，易溶于有机溶剂

乙酸酎-731391.08有吸湿性,易溶于有机溶剂

乙酸16.61181.05易溶于水，易溶于有机溶剂

步骤I：向三颈烧瓶中加入39g苯和44.5g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5g乙酸酎(理员。3),

/—COCH3

在70〜80℃下加热45min,发生反应：|+(CH3CO)20|+

CH3C00HO

步骤n：冷却后将反应物倒入ioog冰水中，有白色胶状沉淀生成，采纳合适的方法处理，水

层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30mL5%NaOH溶液和30mL水洗涤，分别出的苯层

用无水硫酸镁干燥。

步骤in：常压蒸镭回收苯，再收集产品苯乙酮。

请回答下列问题：

(DA1CL在反应中作,步骤I中的加热方式为。

(2)依据上述试验药品的用量，三颈烧瓶的最相宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(3)图示试验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为0

(4)步骤n中生成的白色胶状沉淀的化学式为,该物质易堵塞滤纸，处理白色胶

状沉淀的方法为o

(5)步骤n中用NaOH溶液洗涤的目的是。

⑹步骤HI中收集苯乙酮的温度应为o

27.五氧化二氮(N2J是有机合成中常用的绿色硝化剂。岫。5常温下为白色固体，可溶于CH2cL

等氯代烽溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。

⑴1840年，Devill首次将干燥的氯气通入硝酸银，在试管壁上得到了N2O5。已知反应的氧化

产物为空气中的成分之一，写出反应的化学方程式：。

⑵某化学爱好小组设计臭氧(03)氧化法制备N205,反应原理为N204+03=N205+02O试验装置如

①写出装置A中发生反应的离子方程式：o

②装置B的作用是；装置E的作用是0

③试验时，将三口烧瓶C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体

变为红棕色。然后打开活塞K,通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。C中二氯

甲烷(CH2cL)的作用是(填序号)。

A.溶解反应物NO2B.充分混合反应物使其反应更加充分

C.限制的通入速度D.溶解生成物N2O5

(3)推断C中反应已结束的简洁方法是。

(4)该爱好小组用滴定法测定NQ粗产品中N曲的含量。取2.0g粗产品，加入25.00mL0.1000

mol/L酸性高镒酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol/L比。,溶液滴定剩余的高锈酸钾，达

到滴定终点时，消耗H仙溶液20.00mL。(已知：压。?与HNOs不反应且不考虑其分解)

①产品中NzO,与KMnO,发生反应的离子方程式为0

②产品中NQi的含量为(质量分数，结果保留三位有效数字)。

参考答案

1.A

【详解】

A.铜和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，故装置甲不能达到试验目的，A项错误；

B.SO2+MnO2=MnSO4,故用装置乙将MnO?还原为MnSO4,B项正确；

C.将固体C与MnSO,溶液分别用过滤，C项正确；

D.蒸发浓缩，再冷却结晶得到MnSCklM）晶体，D项正确；

答案选A。

2.B

【分析】

依据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO,,则母液为

饱和NaHSOs和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的

反应为：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3,NaHSOs+Na2CO3=Na2SO3+NaHC03,所以调整pH为8

进行中和后得至【jNa2sOs和NaHCOs,通入二氧化硫气体进行混合汲取，此时汲取过程中发生反应

为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3I,S02+NaHCO3=C02+NaHSO3；,此时会析出大量NaHSOs晶体,

经过离心分别，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO,产品，据此分析解答。

【详解】

A.依据上述分析可知，汲取过程中有二氧化碳生成，A正确；

B.结晶后母液中含饱和NaHSOs和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCCh,假设产物中存

在NaHCOs,则其会与生成的NaHSOs发生反应，且NaHCOs溶解度较低，若其残留于母液中，会

使晶体不纯，假设不成立，B错误；

C.NaHSOs高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；

D.结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2s和NaHCOs,D正确；

故选Bo

3.A

【分析】

'合成’时发生的反应：NaB02+2Si02+4Na+2H2=NaBH4+2Na2Si03,NaBH,吸湿性强，将生成的

NaBH八NaBiOs用（CH3）£HNH2萃取，NaBk溶解于（CH）zCHNH。、NafiOs不溶于（CHJ2CHNH2,过滤

分别出NaWiOs,滤液NaBHa和（CHjzCHNHz,操作X为蒸镭，化合物x是和质”CHNHz；

【详解】

A.合成反应为NaB02+2Si0z+4Na+2H2—NaBH4+2Na£iO3,NaBH4中H元素化合价为-1,化合价从0

价降至-1,反应中氢气中氧化剂，A错误；

B.萃取是利用系统中组分在溶剂中溶解度不同的分别操作，B正确；

C.操作X为蒸储，用到直型冷凝管起回流冷凝作用，c正确；

D.化合物x是(CHJ2CHNH2,可到萃取步骤循环利用，D正确；

故选：Ao

4.D

【详解】

A.已知PCI,、POCL,均易水解，所以A装置中装有浓硫酸，其作用为干燥氧气，长导管的作

用为平衡压强，故A正确；

B.依据题意可知，B装置中发生反应的化学方程式为2PC13+O2=2POCL，故B正确；

C.因为PCh、POCL均易水解，所以要防止空气中的水蒸气等进入B中，故C正确；

D.冷凝水应当是下口进，上口出，冷凝效果好，故D错误；

故选D。

5.A

【分析】

A

由试验装置可知，圆底烧瓶中发生MnO2+4HCl(^)=MnCl2+Cl2t+2H2,a中饱和食盐水除去氯

气中的HCLb中冰水冷却氯气与NaOH反应制备NaClO,发生Ck+20H=60「+(：「+压0,c中碱

性溶液汲取尾气。

【详解】

A.为除去CL中的HC1,装置a中的试剂为饱和NaCl溶液，故A错误；

B.盛放浓盐酸的仪器是分液漏斗，故B正确；

C.装置b中，采纳冰水浴冷却有利于NaClO的生成，反应放热，防止温度高时产生副产品

NaClOs,故C正确；

D.装置c的作用是汲取尾气，防止污染空气，故D正确。

故选Ao

6.B

【详解】

A.仪器Y的名称为分液漏斗，故A错误；

B.氨气极易溶于水，仪器X的作用是导气，并能防止发生倒吸，故B正确；

C.氯化镂加热分解为氨气和氯化氢，氯化氢和氨气遇冷又能生成氯化镂，不能用只加热氯化

镂的方法制备氨气，故c错误；

D.上升温度，氨气挥发加快、过氧化氢分解速度加快，不能将冰水混合物改为温水浴加热，

故D错误；

选B。

7.C

【详解】

A.高温煨烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与镂根离子水解产生的氢离子反应,

促进镂根离子的水解，所以得到氯化镁、氨气和水，所以浸出镁的反应为

MgO+2NH4Cl+MgCl2+2NH3f+H20,A项正确；

B.一水合氨受热易分解，沉镁时在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨气，

降低利用率，故沉镁的操作不能在较高温度下进行，B项正确；

C.在浸出的操作中，NHs可以回收制备氨水，用于沉镁，在滤液中含有过量NH4Cl,可用于浸

出时的反应液，流程中可循环运用的物质有NR、NH4CLC项错误；

33

D.+与Al\Fe＞的氢氧化物4P相差较大，据此分别Mg"与Al\Fe＞是利用了它们氢氧化

物媪的不同，D项正确；

答案选C。

8.C

【分析】

由装置制备图可知：装置①为制取氯气的装置，装置②的作用为除去氯气中混有氯化氢，装

置③的作用为吸水，装置④的作用为制备ICL,装置⑤的作用汲取没有反应的氯气。以此分

析解答。

【详解】

A.装置①中反应为2KMnO&+16HC1（浓）=2KCl+2MnCl2+5C12T+8H2O,反应的氧化剂

为高镒酸钾，还原剂为浓盐酸，浓盐酸既表现还原性又表现酸性，所以氧化剂与还原剂的物

质的量之比为1：5,故A项正确；

B.装置②的作用是除去氯气中的HC1,同时可作平安瓶，以监测装置C中是否发生堵塞，故

B正确；

C.装置③的作用是干燥氯气，装置⑤的作用是汲取尾气中的氯气，两者作用不同，故C错误;

D.三氯化碘溶于水中发生反应的化学方程式为1。3+2珥。==HIC）2+3HC1,其中碘与氯的

化合价均不改变，故D正确；

故答案：C。

9.A

【详解】

A.试验室中，HC1的制备可采纳NaCl固体与浓H2sO,在加热下制取，反应还可以为

A

2NaCl+H2s0式浓）=2HC1f+Na2S04,A说法正确；

B.A1CL易升华，同样也简洁凝华，可能在导管d处重新凝华为固体，产生堵塞现象，故应选

用大导管，B说法错误；

C.e处干燥管的作用有二，其一为防止多余的HC1气体进入空气而污染环境，其二为防止空

气中的水蒸气进入收集装置而使氯化铝水解，C说法错误；

D.装置内部的空气会与A1反应，产生杂质，故应先制取HC1并利用其排尽装置内的空气，D

说法错误；

答案为A。

10.B

【分析】

装置甲的浓硫酸用来汲取澳中的水，水浴加热为防止澳蒸气冷凝，装置乙用来汲取制取澳苯

后挥发出来的澳化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为支取澳苯的发生装置

【详解】

A.澳的摩尔质量大于空气，应进步短出，依次为dabefc,A项不符合题意；

B.澳蒸气简洁液化，所以须要通过水浴加热来防止冷凝，B项符合题意；

C.此处的淡黄色沉淀比肯定为澳苯，有可能使HBr与硝酸银反应的产物澳化银，C项不符合

题意；

D.除去澳苯中的澳应用氢氧化钠溶液，D项不符合题意；

故正确选项为B

11.D

【详解】

A.采纳水浴加热及流量限制器可限制反应速率，使CL平稳产生，故A正确；

B.产生的CL须要进行除杂，装置A中为饱和食盐水，作用为除去CL中的HC1气体，减小

CL的溶解，故B正确；

C.KzMnO」溶液为墨绿色，KMnO,为紫色，所以当溶液出现紫红色，即说明有KMnO&生成，故C

正确；

D.由C12+2K2MnO4=2KMnO4+2KCln(Cl2)：n(KMnO4)=l：2,制得3.16gKMnO』时，即0.02mol,

理论上须要消耗0.01molCl2,标准状况下体积为224mL,故D错误；

故答案：Do

12.C

【详解】

A.温度上升，速率加快，稀硝酸和铜在加热的条件下可以更快地制取N0气体，A正确；

B.二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，乙装置中水除NO2,用浓硫酸来干燥气体，装置

乙用来净化NO,B正确；

C.亚硝酰氯遇水发生反应，所以丁装置是防止水蒸气进行丙装置，C错误；

D.试验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止N0被氧气氧化，D正确；

故选Co

13.B

【详解】

A.硅粉高温下可以与氧气反应，粉末状的SisN,可以与氧气和水反应，为了避开上述反应的发

生，用酒精灯加热之前要先通氨气排出装置中的空气，A说法正确；

B.过量的氨气可以被氯化钙汲取，但是不能被碱石灰汲取，B说法错误；

C.由已知条件可知粉末状的SiM可以与氧气和水反应，所以试验结束时要接着通氨气，防止

副反应发生，C说法正确；

D.氮化硅水解反应的化学方程式为SisN4+6HQ=3SiC>2+4NH3f,D说法正确；

综上所述答案为B。

14.C

【详解】

A.NaOH与NH£1反应生成NbHO不加热的状况下NIMW难以分解，无Nlfc生成，故无法制

备氨气，A错误；

B.NL与浓H2sCh反应，不能干燥NHs,B错误；

C.NHs与CuO反应生成NZ、Cu和H20,黑色的CuO转化为红色的Cu,N元素的化合价上升，说

明NHs具有还原性，C正确；

D.苯的密度比水的密度小，在上层，NHs干脆通入下层的水，会发生倒吸，D错误；

故选Co

15.A

【分析】

废催化剂加入稀硫酸，第一次浸出主要发生反应ZnS+HzSOFZnSOi+H2st、

Fe304+4H2S04=FeS04+Fe2(S04)3+4H20,过滤后滤液中ZnSO-FeSO4>Fe2(SO4)3,浓缩结晶得到粗

ZnS04-7H20,滤渣1含有Si。?、CuS,向盛有滤渣1的反应器中加H2s0,和HQ2溶液,发生氧化

还原反应，生成硫酸铜、硫，滤渣2含有硫和二氧化硅，滤液含有硫酸铜，经结晶可得到硫

酸铜晶体，以此解答该题。

【详解】

A.步骤①操作中生成的气体为硫化氢，可与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，则可用CuSOa

溶液汲取，故A正确；

B.滤液1中除含有Fe",还含有Fe",加入KSCN和新制的氯水不能检验，故B错误；

C.过氧化氢在酸性条件下可氧化CuS,应先加入稀硫酸，再加入过氧化氢，故C错误；

D.滤渣1含有SiO?、CuS,滤渣2含有硫和二氧化硅，故D错误；

答案选A。

16.+3

17.2NaC103+S02+H0SO4=2C102+2NaHS04

18.CIO,也能使品红溶液褪色BC

19.20H>2C102+H202=2C1O2+2H2O+O2温度过高，HO可能分解，C10?溶解度减小，均

不利于反应

cc22400a

20.

2x144.5x5%

【分析】

A装置中S0?和NaClOs、H6O4反应生成CIO2和NaHSOq,B装置的作用是检验CIOZ气体中是否含

有S0&,C装置三颈烧瓶中盛放的试剂为30%的H2O2溶液和210g/L的NaOH溶液，C102^H202

氧化为C10£,D为尾气汲取装置，以此解答。

16.

NaClO?中C1的化合价为+3,故答案为：+3。

17.

A装置中SO?和NaClOs、H2SO4反应生成CIO,和NaHSO”依据得失电子守恒和质量守恒配平方程

式为：2NaC103+S02+H2SO4=2C102+2NaHS04,故答案为：2NaC103+S02+H2SO4=2C102+2NaHS04o

18.

CIO?是良好的漂白杀菌剂，也能使品红溶液褪色，所以不能用品红溶液检验不能盛放品红溶液,

可以用BaCk溶液或Ba(N03)2溶液来检验SO?,现象都是产生白色沉淀，故答案为：C10,也能使

品红溶液褪色；BC„

19.

C装置中CIO?被压O2氧化为CIO,Cl元素化合价由+4价下降到+3价，0元素由-1价上升到0

价，依据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：20H』2c10?+H。=2C10：+2H2O+O2,温

度过高，员。2可能分解，C10,溶解度减小，均不利于反应，C装置反应温度应当限制在35℃以

下,故答案为：20r+2C102+H202=2C10；+2H20+02；温度过高,3Oz可能分解,CIO,溶解度减小，

均不利于反应。

20.

akgNaCl(V3H20的物质的量为~~—mol,依据方程式2NaC103+S0+HS0=2C10+2NaHS0,

144.522424

20H「+2cIO?+H2O2=2C10£+2H2O+O2得到关系式SOz~2c2cl0=所需SO2的物质的量为

a*I"mol,通入含SO,5%的空气的体积(折算成标准状况下)为一警彘yL，故答案为：

144.5x22x144.5x5%

22400a

2x144.5x5%°

高温

21.球形干燥管检验员3Fe+4H20(g)^Fe304+4H211.6BCD

2+

2Fe00H+Fe+20r=Fe304+2H20黄色沿玻璃棒向漏斗或过滤器中加入蒸储水至刚好没过

沉淀物，等水自然流出后，重复两到三次

【分析】

方法一：用A装置产生水蒸气，通入装有还原铁粉的B中，发生反应生成FesO」和氢气。氢气

经碱石灰干燥后通入装有氧化铜的E中，将黑色的氧化铜还原为红色的铜。

方法二：FeCk•6H2和环丙胺反应生成的FeOOH,在碱性溶液中和FeCL溶液共沉淀最终得到

纳米FesO4o

【详解】

(1)依据仪器构造可知，仪器D的名称是球形干燥管，E装置中的氧化铜可以和氢气反应生成

铜，颜色由黑变红，可以检验生成的氢气。

(2)装置B中水蒸气和铁反应生成FesO,和氢气，反应的化学方程式为：

IWJ温

3Fe+4H20(g)^=Fe304+4H2o

(3)16.8gFe粉和水蒸气反应后得到固体质量为20.0g,由于温度在570℃以上，所以铁与水

蒸气反应氧化产物只有Fes。」，依据反应方程式：

,.IWJ温

:

3Fe+4H2O(g)^=Fe3O4+4H2Am

3x5623264

m(Fe3O4)20g-16.8g

则生成的FesOd的质量为11.6g,物质的量为0.05mol。试验后的固体物质中FesO”的质量为

11.6g,则铁的质量为208-11.68=8.48，物质的量为0.15mol。向试验后的固体中加入过量盐

酸充分反应：Fe304+8HC1=2FeCL+FeCl2+4H20,0.051noiFesOA可以生成0.ImolFeCL,生成的FeCL

和铁反应：2FeCk+Fe=3FeC12,0.ImolFeCk消耗0.05molFe,而剩余的铁为0.15mol,所以反

应后的溶液中只有Fe,若检验溶液中的Fe外,可以先加硫氧化钾溶液，溶液不变红，再通氯

气，溶液变红；也可以加入NaOH溶液，先产生白色沉淀，白色沉淀快速变成灰绿色，最终变

成红褐色，证明溶液中含有Fe3Fe"和铁氟化钾溶液反应能生成蓝色沉淀，也可以用铁氟化

钾溶液检验Fe*故B、C、D均可检验溶液中的Fe'但不能用酸性高铳酸钾溶液，因为溶解

固体用的是过量的盐酸，而酸性高锦酸钾溶液能被溶液中的CF还原从而褪色，故选B、C、D„

(4)第②步是FeOOH在碱性溶液中和FeCk溶液反应生成Fe304,离子方程式为：

2+

2Fe00H+Fe+20r=Fe304+2H20。

(5)第③步中过滤所得溶液中含有Na+,Na+的焰色试验的火焰颜色为黄色。

(6)FesO」不溶于水，可以用水洗涤Fes。」，详细操作过程是沿玻璃棒向漏斗或过滤器中加入蒸

储水至刚好没过沉淀物，等水自然流出后，重复两到三次。

【点睛】

(3)Fe?+的检验可以用可溶性碱溶液、铁氟化钾溶液、硫氟化钾和氯水等。在Fe”和Fe/都存在

的状况下，由于Fe”的干扰，不能用可溶性碱溶液和硫氧化钾+氯水的方法，可以用铁氧化钾

溶液或酸性高铳酸钾溶液，但本题中用过量盐酸溶解固体，所以不能用酸性高铳酸钾溶液。

本题依据计算，反应后的溶液中只有Fe，所以三种方法都可以。

22.恒压分液漏斗便于液体顺当滴下Be易挥发，冷凝回流可提高澳的利用率

CHOCHO

无水A1C%

1,2一二氯乙烷+HBrA1CL汲取BrK或处理尾气)间澳苯甲

醛因温度过高被氧化40%

【详解】

(1)由仪器a的构造可知其其为恒压分液漏斗，恒压分液漏斗能够起到连接漏斗和烧瓶，平衡

上下的气压，有利于液体顺当流下，故答案为：恒压分液漏斗；便于液体顺当滴下；

(2)反应物澳单质的沸点较低，在反应过程中易挥发，导致其利用率下降，用冷凝管可使挥发

出的澳单质重新冷凝回流到烧瓶中，接着发生反应，从而可以提高澳单质的利用率，故答案

为：Br,易挥发，冷凝回流可提高澳的利用率;

(3)步骤1中加入的苯甲醛和澳单质发生反应生成间澳苯甲醛和HBr,反应方程式为:

(4)将反应混合物缓慢加入肯定量的稀盐酸中，可使催化剂氯化铝溶于盐酸，且能抑制其发生

水解，从而实现产物与催化剂的分别，有机相用10%NaHC03溶液洗涤可以出去溶解在有机相中

的澳单质，同时也能汲取生成的HBr,故答案为：A1CL；汲取Bn(或处理尾气)；

(5)由题干信息可知间澳苯甲醛常温比较稳定，高温易被氧化，采纳减压蒸储可在较低温度下

实现产物的分别，防止其高温下被氧化，故答案为：间澳苯甲醛因温度过高被氧化；

(6)5.3g苯甲醛的物质的量为，!|=0.05mol,由反应可知理论上生成的间澳苯甲醛的

106g/mol

物质的量为0.05mol,质量为：0.05molX185g/mol=9.25g,则间澳苯甲醛产率为

x100%=40%,故答案为：40%；

9.25g

23.Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HC1C中的白色固体消逝(或黄色不再

加深；C中上方充溢黄绿色气体等)R、鼠(及可不填)K2在冰水中冷却结晶洗

2++3++

涤、干燥5NaBi03+2Mn+14H=5Bi+2MnO；+5Na+7H20280bcX1(T7a或28bc/a%或

0.28bc/aX100%

【分析】

用浓盐酸和二氧化镒反应制备氯气，其中混合有挥发出的氯化氢气体，要用饱和食盐水进行

除杂，然后利用氯气的强氧化性，在碱性环境下将Bi(0H)3氧化为NaBiOs;利用镒离子的还原

性将NaBiOs还原，锦离子氧化为高锦酸根离子，检验NaBiOs的氧化性；试验结束后，产物有

毒性，故打开三颈烧瓶的氢氧化钠溶液，汲取剩余的氯气；NaBiO3纯度的检测利用NaBiOs和

锦离子反应生成高锯酸根，高锌酸根再与草酸反应来测定，依据氧化还原反应反应进行计算。

据此分析解题。

【详解】

(l)C中盛放Bi(0H)3与NaOH的混合物，与C1,反应生成NaBiOs,依据氧化还原反应原理，

Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去HC1。

(2)C中反应已经完成，则白色的Bi(0H)3全部变成了黄色的NaBiOs,白色固体消逝。

(3)从图上装置看，关闭Ki、KB,打开K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。

(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiOs不溶于冷水，接下

来的操作尽可能在冷水环境下进行，须要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

(5)往待检液中加入祕酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi",且溶液变为紫红色，证明待检液中

存在Mn,说明弱酸钠将镒离子氧化为高镒酸根离子，因为属于酸性环境，所以铀酸钠被还原

为BF,依据氧化还原反应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为：

2++3++

5NaBiO3+2Mn+14H=5Bi+2MnO；+5Na+7H2O„

⑹依据得失电子守恒可知，草酸和高锯酸根离子的反应比例H2C204^Mn04-=5：2,又因为

2++3++

5NaBiO3+2Mn+14H=5Bi+2MnO；+5Na+7H2O,即：NaBiO3：H2C204=l：1,.理论)=°-28bc,纯

度为=萼里xl00%=/?,或皿"一］飙或一%。

agaaa

24.球形冷凝管冷凝回流甲酸，提高原料利用率95℃水浴加热限制温度抽真空

解除水蒸气干扰用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气向下排空气法C

【详解】

(1)分析图中装置可知仪器a为球形冷凝管；其作用为对甲酸进行冷凝并让其流回到反应装置

内，提高原料利用率，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流甲酸，提高原料利用率；

(2)题中信息可知：“95℃催化活性达最大值，有水存在的状况下催化活性略有降低”，为使

催化剂M的活性达到最大值，需限制温度和营造无水环境，采纳的措施有：95℃水浴加热限

制温度、抽真空解除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气，故答案为：95℃

水浴加热限制温度；抽真空解除水蒸气干扰；用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气；

(3)收集氢气前对气体进行干燥，收集氢气后，气体通入装有碱石灰的干燥管，也就是收集氢

气前后，氢气都需干燥，所以收集氢气应采纳的方法是向下排空气法，可选择的装置是C,故

答案选C。

A

25.饱和NaHSOs溶液汲取HC1防倒吸或平安瓶MnO2+SO2MnS04三颈烧瓶中黑

色粉末完全消逝当温度过高时，SO?在水中的溶解度减小，反应速率减慢操作简洁；

有多孔球泡，汲取SO,更充分铜与浓硫酸反应须要加热

【分析】

I.浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B中盛放饱和NaHSOs

溶液除去二氧化硫中的氯化氢，二氧化硫通入D中与二氧化镐反应生成MnS04,同时用E装置

汲取尾气；

II.浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，干脆通入到三颈烧瓶中与二

氧化镒反应生成MnS04,同时设计有多孔球泡，汲取SO,更充分。

【详解】

I.(1)浓盐酸和Na2s反应生成的SO2气体中含有杂质HCLB中盛放饱和NaHSOs溶液除去SO?

中的HC1；C的作用是做平安瓶，防止倒吸；故答案为：饱和NaHSOs溶液；汲取HC1；平安瓶

或防倒吸；

A

(2)装置D中SO?与MnO?反应生成MnS04,反应的化学方程式为Mn02+S02=MnS04；

(3)D中SO?与MnO?反应生成MnS04,要获得纯净的MnSO<•H。当MnO,全部消耗完就可以停止

通入S02,视察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消逝时停止通入S02；

(4)气体随温度上升，在水中的溶解度下降，SO,在水中的浓度变小，反应速率减慢，所以答案

为：当温度过高时，SO,在水中的溶解度减小，反应