岛津AA-6300原子吸收分光光度计 中文操作说明书

206-94935C

使用说明书

岛津原子吸收

分光光度计

AA-6300(P/N206-51800)

在使用本产品以前务必仔细阅读使用说明书。

请把使用说明书放在容易取到的地方，以便需要时随时参考。

•岛津公司2002版权©所有，未经岛津公司书面许可，不得以任何形式复制本

出版物的全部或部分。

•由于岛津公司的产品经常更新和改进，本出版物的内容可能会有改变而无另行

通知，也不承担任何义务。

•尽管本说明书的内容经过详细地检查，仍可能存在差错或遗漏，一经发现，岛

津将尽可能快地修正。

•Windows2000是Microsoft的商标，本说明书中描述的其他产品名分别是各厂

商的商标或注册商标。

安全操作须知

原子吸收分光光度计是一种进行无机元素分析的装置，安全使用本仪器，应严格

遵守下列规定，否则可能发生危险。

1.严禁把本机用于上述用途以外的A的。

2.按照使用说明书的操作步骤进行操作。

3.遵循警告和注意事项内的要求。

4.没有岛津代表处的直接授权，不要拆卸或修改仪器。

5.修理仪器内部，请立即与岛津代表处联系。

6.使用说明书中关于安装的带栅格描述的部分仅供岛津授权的维修人员使用。

用户请不要自行安装部件以免不测。

在本说明书中，警告和注意事项信号的含义如下：

警告：表示具有潜在的危险，如不避免有可能造成中等或重度伤害，甚至造成死亡。

注意：表示具有潜在的危险，如不避免有可能造成轻度伤害或导致仪器的损坏。

注：用于提高工作效率或帮助更好的理解。

使用高压气体注意事项

使用高压气体必须小心，要遵守当地的相关的法规。

除了要严格遵守使用高压气体的法规以外，也须仔细阅读本说明书的有关注意事

项。

1.安装气瓶

(1)气瓶安装在空外通风处，避免阳光直晒。

(2)注意气瓶的温度不能高于4()℃,在气瓶的2米之内的范围不允许有火源。

(3)气瓶要放置牢固，不能翻倒。液化气体的气瓶(乙焕、氧化亚氮等)，须垂

直放置不允许倒下，也不能水平放置。

2.乙焕

(1)使用乙快时，请使用乙快专用的减压阀，不能直接让乙快流入管道。乙快

与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙焕化物，在震动等情况下引起

“分解爆炸力因此要避免接触这些金属。

)

乙快气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于().5MPa,就应该换新瓶，避

(2氧

免溶剂流出。

不

3气

•

空

要

4气

•

供应干燥空气。如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内部,

影响正常操作。最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿气的水分

离器。

5.气体使用之后

气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。

6.压力表

定期检查压力表，使保持正常。

7.调压器

(1)使用合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系。

(2)当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。

(3)不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气。不要过分用力地安装调

压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。

8.钢瓶的开/关

(1)打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀，用专月的手

柄打开钢瓶。即使主阀太紧打小开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在

打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头处以及主阀的连接处是否漏气。

(2)氧化亚氮，氨气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开，可能引起

气体流量波动。

(3)乙烘钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开I圈或1.5圈。

(4)为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过1.5圈。与此相反，如果乙烘主阀

打开不足，则氧化亚氮-乙快火焰(高温火焰)，当火焰从空气-乙快火焰切

换到氧化亚氮-乙快火焰时由于乙焕流量不够而引起回火。

使用空心阴极灯的注意事项

一些空心阴极灯的电极含有有害金属或元素（As、Be、Hg、Se等），一些空心

阴极灯的电极遇空气或水会燃烧（K、Li和Na）。请仔细阅读空心阴极灯相关的注意

事项并小心处理，以确保安全。

①灯的处置

（1）如果空心阴极灯破碎或已经超过使用寿命，这些灯应该分别放置在岛津公

司随灯提供的专用盒子中，而不能作为一般的垃圾处置。注意不要污染环

境或造成对人体的伤害，或请专门处理人员处理。

空心阴极灯的材料如下：

•金属（包括电极元素）

•石英玻璃

•塑料

一些电极含有有害金属（Hg、As等）。

（2）如果无合适的处置方法，把灯放置在盒中或密闭的容器中，清楚地写上灯

的名称（元素名），标明“需要处置”然后与供应商联系（代为处置是收

费的）。

②改变规格

为了改善空心阴极灯的性能，空心阴极灯的规格可能改变而不另行通知。此

时，设置灯电流应根据空心阴极灯的说明书设置。

处置笊（D2）灯的注意事项

弃去笊灯时，如果笊（D2）灯失效或己经超过使用寿命，需要把笳灯与普通的垃

圾分开。当弃去岛津提供的笊（D2）灯时选择既不污染环境又影响人们健康的方法,

或者咨询相关的垃圾处理单位。

笊（D2）灯的材料如下：

•金属（铝）

•石英玻璃

•陶瓷

•塑料

废液的处置

在测定或前处理中产生的废液应该根据溶剂和溶质的成分采取不同的方法处理。

具体的规定各国各地区可能有所区别，处置废液应该遵照使用地的规定进行。

部件的供应期

维修件由岛津备件中心提供。备件和维修件的供应期取决以下各项：

一般而言，供应期延至停产后十年。但是，注意，一些零配件或单元不是岛津生

产的，是否能保证十年的供应，取决于相关的制造厂商。如果一旦岛津接到零配件或

单元的停产通知，就会立即根据需要，计算和备足。但由于需要量的变化或因为相关

的制造厂商的原因，可能在仪器停产后的十年内就供不应求。

安装场地和操作的注意事项

在使用原子吸收分光光度计时，通常要使用高压气体。因此，必须要十分重视安

装场地和高压气体的使用安全。

请严格遵守说明M中的有关规定以及以下注意事项：

1.通风

原子吸收分光光度计使用可燃性气体，能点燃，要保证良好的通风。

2.用火

当测定可燃性样品，必须注意用火的安全。准各一个灭火器，以防万一。

3.排气罩

原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风置，使燃烧器产生的气体能顺利排

放。

4.凝聚

要避免仪器在能引起凝聚的场合下使用，否则仪器不能正常工作。

5.电源要求

原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率消耗如下，务必连接

到合适的电源上。

AA-6300主机

电压:AC100,120,230V

允许的电压范围：±10%

功率：230VA

电源频率：50/60HZ

接头：接地插座

使用的保险丝：5AT型2个

6.高温燃烧器

当使用氧化亚氮•乙块火焰时，务必使用高温燃烧器。

7.标准分析条件

标准分析条件有可能随着环境的温度和湿度的变化而变化,也可能由于更换雾化

室，石墨管或随着样品溶液的特性改变而改变。开始测定前应该为每一个测定元

素搜索最优的分析条件，例如在火焰法测定时探讨气体流量的影响；在石黑炉法

中搜索最优的温度程序。

8.内部的维修和保养

因为通常的保养不必移去主机的外壳就能进行，请不要移去主机的外壳。同样,

不要更换其他型号的保险丝。如果需要打开主机的外壳请与岛津办事处联系。

9.供气管

0何时候使用仪器，均应检查供气橡皮管是否有裂隙或变质，不管什么原因引起

裂隙或变质都应该立即更换新的供气橡皮管。

10.减少电源的波动

当瞬间大的电压波动施加到仪器时，部分功能将关闭以保护仪器，与仪器连接的

PC机的通讯也将停止。此时，先关闭主机的电源，然后再次打开电源并再次与

PC机连接，然后准各重新分析测定。如果打开电源后仪器不能正常工作，请与

就近的岛津的代表处联系。

।]清洁仪器

当清洁仪器外壳或其他部分时，请使用干的软布.擦拭。具体的细节参照第8章

“8.维护保养”。

仪器上的警告标记

ew

热表面

换灯要等待其冷却到室温

能

易燃气体

点火前务必阅读说明书的“点火和熄火”部分。

图4

辇

爆炸的危险

图6

XI

应急措施

紧急时或当发现原子吸收分光光度计不正常时，采取下列措施:

再次使用前务必检查仪器，必要时与岛津维修工程师联系。

应急措施

1.关掉原子吸收分光光度计的电源开关。

2.关掉所有附件的电源开关。

3.关闭乙焕、空气、氧化亚氮、氢和氨供气管路的主阀。

4.关闭冷却水管路和氨气管的主阀。

5.切断电源供应。

当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘。

当电源电缆用插头连接时，拔下电源电缆的插头。

图7原子吸收分光光度计电源开关和电源电缆

万一回火时的检查步骤

AA-6300具有几种安全系统防止回火，因此回火的可能性极少。

万一发生回火，请立即与就近的岛津公司办事处联系，岛津公司将会派维修工程

师进行下列安全检查，在检查确认安全之前，请勿燃火焰。

图8燃烧器单元

（1）移去燃烧器头①。注意，火焰刚熄灭时燃烧器头依然十分烫手。

（2）拧松外盖固定螺丝（4处）并移去雾化室盖③.

（3）如果安全寒④已经松开，检查安全阀的“O”形圈⑤是否破碎或损坏，如果

完好重新，将安全塞重新塞进雾化室单元②。即使安全塞没有松开，也需要

重新塞紧安全塞并检查其是否合适地安装在雾化室上。

（4）检查废液管⑦是否损坏。

（5）拧松雾化器固定板⑧上的锁定螺丝⑨然后取下雾化器⑩。

（6）检查雾化器组合中的陶瓷撞击球（14）是否损坏。

（7）检查雾化室中的混合室（11）是否损坏。

（8）检查雾化器中的“0”形圈（12）是否破碎或损坏，然后安装雾化器到雾化室上。

同时，检查雾化器的“0”形圈是否位于圈座中。

（9）用固定板牢固地固定雾化器。

（10）检查连接雾化室的气体管道（13）是否损坏。

（11）插入气体管道连接到快速连接接头（14）并略用力拉一下，检查其是否脱开。

(12)安装雾化室盖，用螺丝牢固地固定。

(13)检查是否燃烧器头缝堵塞，如果堵塞，清洁燃烧器头。

(14)检查燃烧器头固定口(15)的“0”形圈(16)是否破碎或损坏。然后安装燃烧

器头到固定口上。

(15)在检查废液探头时，事先启动AA单元和WizAArd软件。从废液罐上取下废

液罐(17)盖取出液位探头(18)o检查是否有错误信息出现在PC机的屏

器上。最后把液位探头放回到废液罐中并盗上盖子。

图9废液罐

般的注意事项

为了原子吸收分光光度计使用安全，务必遵守下列注意事项。否则危及仪器使用

安全。

警告

(1)当按点火键(点火：Lr万别使头晟手放入燃烧器湿(燃烧室)。不要从燃烧

室从上方向下观察和更不要把手放在燃烧室上方。

请注意，当使用氧化亚氮-乙焕火焰时，火焰可高达约40cmo

点火前，务必关闭火焰防护罩的燃烧室门。

(2)不要点火！除非燃烧器已经安装在雾化室上。

(3)不要点火！除非雾化器已经安装在雾化室上。

(4)不要点火！除非废液罐已经注满了水。

(5)不要点火！当排液管从雾化室移去时。

(6)燃烧过程中不要从雾化室移去雾化器。

(7)燃烧过程中不要从雾化室移去排液管。

(8)燃烧过程中不要移去燃烧器。

(9)当燃烧器还很热时，不要接触燃烧器。

(10)当燃烧器还很热时，不要接触笊灯。

(11)不要用手直接接触雾化器毛细管用的清洁丝，清洁丝可能粘在手上，

(12)燃烧过程中不要接触火焰屏蔽罩，可能很烫有危险。

(13)不要直接接触火焰的屏蔽罩和燃烧器，熄火后约需冷却1小时，否则可能

很烫。

注意

1.不要把火焰用于分析tw的甘■际------------

2.不要把任何物品置于火焰上方。

3.当使用原子吸收分光光度计不时要移去热的屏蔽罩。火焰产生的热量导入内部会

引起测定结果不可靠。

4.点火前检查火焰气体的流量设置。

5.不要使用标准燃烧器（10cm缝长的燃烧器），而让高温燃烧器的识别销仍然留在

燃烧器选择探头孔中。

6.不要在燃烧器选择探头孔中放入任何其他物品。

7.不要让任何其他物品进入灯插座。

8.不要把电源电缆连接到无接地的插座上。

9.不要把手指或手伸入灯架、点火器和火焰监测器的孔中。

移动或运输AA-6300

移动或运输安装好的AA-6300,请与岛津代表处或代理商联系。

如果没有与岛津代表处或代理商联系，移动或运输安装好的AA-6300,由此产

年的故障不在保修的范围之内。

不要测定会爆炸的样品

不要测定会爆炸的样品。这样的测定不仅可能引起故障或危及AA-6300,而且可

能危及用户的安全。

目录

第1章综述....................................................................1

1.1AA-6300的综述................................................................2

1.2规格..........................................................................3

第2章安装.........................................................................6

2.1部件的检查（AA-6300标准部件）..............................................7

2.2仪器放置和场地要求............................................................10

2.3对设备的要求.................................................................12

2.3.1对电源的要求.............................................................12

2.3.2对供水的要求.............................................................12

233对供气的要求..............................................................12

2.3.4通风系统.................................................................15

2.3.5使用空气压缩机...........................................................16

2.3.6使用气体钢瓶一般的注意事项...............................................18

2.3.7安装压力调节器（选购）和漏气检查.......................................19

2.3.8软件操作最低要求（用户自备）...........................................21

2.4装配AA-6300.......................................................................22

2.4.1连接废液管...............................................................22

2.4.2装配燃烧器...............................................................23

2.4.3连接电缆.................................................................24

2.4.4连接管路.................................................................25

2.4.5置换原子化器.............................................................27

2.4.6安装PC软件.............................................................29

2.5安装空心阴极灯...............................................................30

第3章仪器配置...................................................................31

3.1AA-63OO构造.................................................................32

3.1.1操作开关.................................................................32

3.1.2空心阴极灯灯架...........................................................33

3.1.3笊灯.....................................................................34

3.1.4燃烧器组件...............................................................35

3.1.5燃烧器...................................................................36

3.1.6光学系统.................................................................38

3.1.7光度计系统...............................................................39

第4章基本操作................................................................41

4.1打开电源和启动软件...........................................................42

4.1.1打开硬件的电源...........................................................42

4.1.2启动软件.................................................................44

4.2软件基本操作.................................................................44

4.2.1软件基本操作（火焰连续法）..............................................44

4.2.1.1操作流程（火焰连续法）.............................................44

4.2.1.2登录WizAArd................................................................................................................45

4.2.1.3Wizard选择..........................................................45

4.2.1.4选择元素.............................................................46

4.2.1.5第制备参数...........................................................50

4.2.1.6连接主机/发送参数....................................................56

4.2.1.7仪器初始化...........................................................57

4.2.1.8火焰分析时仪器检查的项目............................................58

4.2.1.9光学参数.............................................................59

4.2.1.10原子化器/气体流量设置................................................61

4.2.2软件基本操作（火焰微量进样法）..........................................63

4.2.2.1操作流程（火焰微量进样法）.........................................63

4.2.2.2登录WizAArd................................................................................................................64

4.223Wizard选择............................................................64

4.2.2.4选择元素...............................................................65

4.2.2.5制备参数...............................................................69

4.2.2.6连接主机/发送参数......................................................77

4.227仪器初始化.............................................................78

4.2.2.8火焰分析时仪器检查的项目..............................................79

4.2.2.9光学参数...............................................................80

4.2.2.10原子化器/气体流量设置..................................................82

4.2.3软件基本操作（石墨炉法）................................................84

4.2.3.1操作流程（石墨炉法）...............................................84

4.2.3.2登录WizAArd................................................................................................................85

4.2.33Wizard选择..........................................................85

4.23.4选择元素.............................................................86

4.235制备参数.............................................................90

4.23.6连接主机/发送参数页..................................................99

4.23.7仪器初始化...........................................................100

4.238绕过火焰分析时仪器检查的项目.......................................101

4.23.9光学参数.............................................................102

4.2.3.10石墨炉程序...........................................................104

4.3另存为模板..................................................................107

4.4测定步骤.....................................................................108

4.4.1测定操作（火焰法）.....................................................108

4.4.2测定操作（石墨炉法）...................................................110

4.4.3完成测定................................................................111

4.5保存和打印数据..............................................................111

4.5.1保存数据................................................................111

4.5.2打卬数据................................................................112

4.6主窗口的说明................................................................114

4.6.1菜单栏...................................................................115

4.6.2标准工具栏..............................................................115

4.6.3测定元素工具栏...........................................................116

4.6.4吸收值数字显示...........................................................116

4.6.5实时图象（和石墨炉程序图象）............................................117

4.6.6峰轮廓（最后4次测定和重叠显示）.....................................119

4.6.7校准曲线显示............................................................121

4.6.8MRT工作单..............................................................125

4.6.9功能键..................................................................126

4.6.10状态栏..................................................................128

4.7操作MRT工作单.............................................................129

4.7.1MRT工作单的域..........................................................129

4.7.2鼠标右键菜单.............................................................135

4.7.3汇总表上的鼠标右键......................................................139

4.7.4插入和删除测定行........................................................139

4.7.5快捷键移动激活的单元和选择单元.........................................139

移动激活的单元................................................................139

选择单元......................................................................140

4.7.6复制和粘贴..............................................................140

4.7.6.1复制................................................................140

4.7.6.2粘贴................................................................141

4.7.7改变MRT工作单的列宽和列标题高.......................................142

4.8点燃和熄灭火焰花.............................................................143

4.8.1操作位置................................................................143

4.8.2点火前的安全注意事项....................................................143

4.8.3点燃和熄灭空气-乙烘火焰.................................................143

4.8.4点燃和熄灭N2O-C2H2火焰..............................................144

4.8.5分析有机溶剂样品时的火焰条件............................................146

4.9标准加入法和简化标注加入法..................................................146

4.9.1设置“制备参数”页........................................................147

4.9.2MRT工作单上的测定步骤.................................................150

4.10火焰发射分析的条件和操作....................................................151

4.10.1“光学参数”页............................................................151

4.10.2“原子化器/气体流量设置”页...............................................154

4.10.3谱线搜索和光束平衡......................................................156

4.11设定最优的火焰条件..........................................................157

4.11.1设置最优的燃烧器高度条件................................................157

4.11.2设置最优的燃气流量条件..................................................158

第5章用户管理..................................................................160

5.1综述.........................................................................161

5.2第权限，组和用户.............................................................161

5.2.1权限的种类..............................................................162

5.2.2管理员..................................................................162

5.2.3在系统中预先定义的用户..................................................162

5.2.4在系统中预先定义的组....................................................162

5.3注册.........................................................................163

5.3.1注册窗口................................................................163

5.3.2错误....................................................................164

5.4用户管理窗口................................................................166

5.4.1用户管理窗口............................................................166

5.4.2“用户”对话框...........................................................167

5.4.2.1增加新用户...........................................................168

5.4.2.2除去用户.............................................................171

5.423用户属性.............................................................172

5.4.3“组”对话框.............................................................173

5.4.3.1增加新组.............................................................174

5.43.2除去组..............................................................175

5.433组属性..............................................................176

5.4.4“事件日志”对话框.......................................................177

5.4.4.1对话框..............................................................178

5.4.4.2“概要”对话框.......................................................180

5.5屏幕锁定.....................................................................181

5.5.1锁定....................................................................181

5.5.2密码不正确.............................................................182

第6章QA/QC设置..............................................................183

6.1什么是QA/QC?............................................................................................................................184

6.1.1QA/QC综述.............................................................184

6.2QA/QC检查项目及其设置....................................................185

6.2.1仪器的校准（校准曲线的建立）...........................................185

6.2.2ICV和ICB...........................................................................................................................189

6.2.3CCV和CCB........................................................................................................................190

6.2.4CRA（CRDL用于AA）.................................................................................................191

6.2.5PB（制备空白）.........................................................192

6.2.6LCS（实验室控制样品）.................................................194

6.2.7S（掺入：掺入试验）....................................................195

6.2.8D（重份样品分析）......................................................197

6.2.9IDL（仪器检测限）......................................................198

第7章硬件有效性................................................................200

7.1硬件有效性..................................................................201

7.2必须的项目..................................................................201

7.3标准试验项目的概要..........................................................202

7.3.1波长准确度..............................................................202

7.3.2噪声水准................................................................202

7.3.3基线漂移................................................................203

7.3.4吸收值和重现性（火焰分析的场合）......................................203

7.3.5检测限（火焰分析的场合）..............................................203

7.3.6稳定性（火焰分析的场合）..............................................204

7.3.7吸收值和重现性（的场合石墨炉分析）....................................204

7.3.8检测限（石墨炉分析时）.................................................204

7.4基本操作步骤................................................................205

7.4.1准备....................................................................205

7.4.1.1空心阴极灯的准备...................................................205

7.4,1.2样品准备............................................................205

7.4.2选择试验项目............................................................206

7.4.3设置ASC参数...........................................................208

7.4.4设置灯的预热和火焰稳定的时间...........................................210

7.4.5启动试验................................................................211

7.4.6样品测定的项目..........................................................214

7.4.7停止试验................................................................215

7.4.8打印检查结果............................................................215

7.4.9保存和装载数据..........................................................216

7.5改变参数....................................................................217

7.5.1输入改变参数屏幕........................................................217

7.5.2设置试验参数............................................................218

7.5.3设置图象显示的标尺/各数据的输出........................................220

7.5.4保存/装载参数...........................................................221

7.5,4.1另存为各别的有效性文件时...........................................221

7.54.2另存为自动装载的有效性文件时.......................................222

7.6操作菜单的功能.............................................................223

7.6.1主屏幕..................................................................223

7.6.2文件....................................................................225

7.6,2.1新建................................................................225

7.6.2.2打开................................................................225

7.6.2.3保存................................................................225

7.6.2.4另存为..............................................................225

762.5打卬汇总报告........................................................225

7.6.2.6打印测定数据........................................................226

7.6.2.7打印设置............................................................226

7.6.2.8文件履历............................................................226

7.6.2.9退出................................................................226

7.6.3试验....................................................................227

7.6.3.1批修改..............................................................227

763.2设置参数............................................................227

7.6.4酉己置..........................................................................227

7.6.4.1连接分光光度计......................................................227

7.6.4.2检查附件............................................................228

7.6.43仪器设置............................................................228

7.6.4.4预热时间............................................................228

7.6.4.5ASC参数............................................................228

7.6.5执行....................................................................228

7.6.5.1开始................................................................228

7.6.5.2停止................................................................228

7.6.6图象....................................................................229

7.6.6.1设置界限............................................................229

7.6.6.2设置各试验的Y轴..................................................229

7.7性能规格......................