专题十实验综合-2024高考化学一轮复习

专题十实验综合

考情分析

考(1)该专题属于必考考点。

情(2)试题方向：一是无机化合物的制备，二是有机化合物的制备，三是物质组成与性

分质探究实验，四是定量分析实验。

折(3)试题承载着对理论联系实际、学以致用要求的考直；承载着对物质的制备、实验

基本操作、化学实验的探究等的综合考直。

(4)预测明年该专题的考查形式和知识点大概率延续以往的特点，但要注意高频考

点：

①仪器类：仪器的名称、仪器的选择、仪器的使用方法、仪器的作用等；

②操作类：操作名称、操作步骤、操作要求、操作目的或理由的分析等；

③试剂类：试剂的名称、试剂的作用等；

④评价类：优缺点、改进方案、设计方案、误差分析等；

⑤计算类：物质组成、物质含量和纯度的计算等。

微专题1实验装置的选择和连接

突破核心整合

1•常考实验装置分析

装置的易错点或注意事项

(1)气体流向为长进短出；

(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水

蒸气；

(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去

C02中的SO?应用饱和NaHC03溶液而不是

NazCO?溶液

(1)制备电、o2、S02、CO2、NO、

N02及浓氨水与碱石灰反应制备NH3、

KMnO4与浓盐酸反应制备Cl?可以选择A

装置；

⑵MnOz与浓盐酸反应制备Q2可以选择B

装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜；

(2)制备NI%时棉花的作用是防止氨气与

空气对流；

(3)用KCIO3固体与Mil。？加热制备。2也

可以选择此发生装置

(1)通常用于二徵交酸性强弱,如酸性：亚

硫酸〉乙酸〉碳酸〉苯酚；

(2)若①中为挥发性酸，通入③之前弟巴

①中挥发出的气体除去，如验证酸性：乙

酸〉碳酸〉苯酚，要在②和③之间加一个

盛饱和NaHC()3溶液的洗气瓶除去挥发出的

乙酸蒸气

2.装置的连接

(1)气体制备实验的连接顺序

气

气体尾

收

接接吸

的发生

置

装

装置

决定决定决定决定决定

收

应

燥

是

干

吸

反

否

杂质慧本

的

的

剂

剂

热

加

反

质

白

、

气体点

态

特

状

应

物

态

状的性质

(2)仪器连接顺序思维流程

(3)接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”:净化装置应“长”进“短”出;

量气装置应短进、长,出干燥管应粗进细'出。

高考经典再研

典例1［2022全国甲，27节选］硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的

硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙

醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗

品。回答下列问题：

(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石，其原因是粗品中有不溶

性固体，起到了防暴沸作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高

度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是降低水浴的温度。

/\L95%乙醇

.「硫化钠粗品

।解析］粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸

石；若气雾上升过高，说明水浴温度过高导致乙醇大量蒸发，可降低水浴温度

使气雾下降。

(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是减少乙

醇的挥发。热过滤除去的杂质为重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可

能的原因是过滤装置没有预热。

［解析1锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物

难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体，

原因可能是过滤装置没有预热，导致温度降低使硫化钠结晶大量析出。

情境素材Na2s的重结晶纯化

考查角度仪器的选择、实验分析

素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识

变式1.实验小组制备高铁酸钾（KzFeOJ并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性

溶液中快速产生。2,在碱性溶液中较稳定。

制备K2FeO4装置图如下（夹持装置略）：

/KOH

溶液

Fe(OH)3cNaOH溶液D

（1）A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式是2KMn%十16Hq（浓）

=2MnCb+2KC1+5c卜T+8H?0（铳元素被还原为MM+）。

［解析IA为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，镒元素被还原为MM+,

C1-被氧化成Q2,根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为

2KMnO4+16HC1（浓）=2KC1+2MnCl2+5C12T+8H2O。

（2）将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

饱和

酱,食盐水

［答案

［解析］盐酸具有挥发性，所得Cl?中混有HC1和"0（g）,HCI会消耗Fe（0H）3、

KOH,因此用饱和食盐水除去HQ。

典例2［2021浙江6月选考，30节选］Cl2。是很好的氯化剂，实验室用如图装

置（夹持仪器已省略）制备高纯Ch。o

已知：@HgO+2C12=HgCl2+C12O合适反应温度为18-25℃；副反应：

2Hg0+2Cl2=2HgCl2+02o

②常压下，Cl2沸点一34.CTC,熔点一lOl.OK；出0沸点2.0℃,熔点

-120.6℃。

③心。+H2002HC1O,C12OSCCI4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答：

(1)

①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是黜皿o

I解析］干燥和“可用浓H2s。4；

②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用a。

［解析］用NaOH溶液吸收未反应完全的Q2，为防止溶液中的水分进入装置C中

与。2。反应，在盛NaOH溶液的洗气瓶与装置C之间，应连接盛有无水Cad2的

干燥管，故虚框D中选用a装置。

情境素材制备出0

考查角度实验试剂的选择、实验装置的选择

素养立意宏观辨识与微观探析、证据推理与模型认知

变式2.某兴趣小组在定量分析了镁渣［含有MgC03、Mg(0H)2、CaCO3.

A12O3、Fe2()3和Si。？1中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁

(MgCl2•6H20)。

相关信息如下：

①700冤只发生MgC()3和Mg(OH£的分解反应。

②NH4cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。

③“蒸氨''是将氨从固液混合物中蒸出来，且需控制合适的蒸出量。

请回答：

(1)下列说法正确的是ABD(填字母)。

A.步骤【，燃烧样品的容器可以用用埸，不能用烧杯、锥形瓶

B.步骤IH,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C.步骤in,可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D.步骤IV,固液分离操作可采用常压过滤

［解析I燃烧固体样品需用用端，不能用烧杯、锥形瓶，人项正确；氯化钱水解

方程式为NHRI+H20=NH3-H20+HC1,氧化镁和HC1反应,蒸氨可促进平

衡正向移动，HC1浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B顷正确；根据信息

②NH,Q溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，可知不能先过滤，否

则氧化镁损耗很大，C项错误；固液分离操作可采用常压过滤，D项正确。

（2）步骤IH需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收于一体（用硫酸溶液吸收

氨气）。选择必需的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑

夹持和胶皮管连接）:热源T.aTdTfTC。

实验仪器选择问题的常见解题思路

若是量器，首先注意量程和精确度,

如托盘天平和量筒读出的数据为小

数点后一位，滴定管读出的数据为

小数点后两位

（双吆并是加热仪器,蒸发或浓缩溶液用

回生勺①，蒸发皿，灼烧固体用用烟

（田改一）若是分离仪器,过滤用普通漏斗，

0三分液用分液漏斗，蒸馆用蒸锵烧瓶

、一—一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一

「春亮方W承装厂由底速尸口城;菠

（田致g]_K；体选细口瓶，受热或见光易分解的

3里中：选棕色瓶，碱性物质不能选用磨砂

，玻璃寒

模拟对点演习

1.［2022辽宁抚顺一模］如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCk(已

知：FeCl3遇水易水解)，则下列说法正确的是(C)

A.该实验中用于制的KM11O4也可以换成Mn()2

B.仪器的接口顺序为a—e—d—h—i—c—b-g

C.可将制得的FeCk先溶于较浓的盐酸中，再加水至指定体积，配成一定浓度

的FeCk溶液

D.用于干燥C12的浓硫酸可换成碱石灰

【解析］二氧化镒与浓盐酸共热反应制备氯气,实验中高猱酸钾固体不能换成二

氧化镒,故A错误；由分析可知，仪器的接口顺序为2-。-01-(：-13-11-

i-c-b-g,故B错误；氯化铁是强酸弱碱盐，在溶液中易发生水解反应，

为防止氯化铁在溶液中水解，配制氯化铁溶液时，可将制得的氯化铁先溶于较

浓的盐酸中，再加水至指定体积，配成一定浓度的氯化铁溶液，故C正确；氯

气能与碱石灰反应，则干燥氯气的浓硫酸不能换成碱石灰，故D错误。

2.［2022广东江门一模］氧钢碱式碳酸镀晶体难溶于水，是制备热敏材料VO?的

原料,其化学式为(NH4)51(V0)6(C03)4(0H)9］•10H2O.实验室以VOCI2和

NH4HC03为原料制备氧钢碱式碳酸镀晶体的装置如图所示。

已知：+4价钢的化合物易被氧化,回答下列问题：

制备过程中,上述装置依次连接的合理顺序为eta—b—f一”一(按

气流方向,用小写字母表示)；装置A中饱和NaHCO?的作用是除去二氧化碳

中的HQ杂质。

［解析］由于+4价钢的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用装置C产生的

C02排出装置内的空气,而装置C中产生的C02中会混入HQ杂质，用装置A中

的顺口NaHCO3溶液除去HC1,用装置B检验CO2,故题述装置的接口依次连接

的合理顺序为eTa—b—figTCTd。

3.［2022广西南宁三中一模］高氯酸铁(NH4CIO4)为白色晶体，具有不稳定性，

在400国时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组

同学利用下列装置对NH4QO4的分解产物进行探究。(假设装置内药品均足

量，部分夹持装置已省略)

(1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明产物中有心(填化学

式)生成。

［解析］NH4c受热分解产生的气体，经碱石灰干燥后，能使铜粉由红色变为

黑色，说明生成了CuO,所以分解产物中含有O2o

(2)实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸储水，

产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为

MgaN2+6H20=3Mg(0H)21+2NH?"

［解析I产生的能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体为氨气，发生的反应为

Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2I+2NH3T，说明D中固体为MgsN2,据此可判

断NH4QO4受热分解产物中有“生成。

(3)某同学认为产物中还应有和Cl2,该同学从理论上分析认为有。存

在的理由是必和电都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产

物，从而判断出氯元素的价态降低，可能生成Cl?(答出要点即可)。

(4)为了证明也0和Cl?的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实

验：

按气流从左至右，装置的连接JI顺序为ATHTGTF。

［解析］检验水蒸气和氯气，应该先用H中的无水硫酸铜检验水的存在，冉用漠

化钾检验氯气，为了防止多余的氯气污染环境，还需要使用尾气吸收装置，所

以按气流从左至右，装置的连接JI砺为ATHTGTF。

4.［2022山东原创押题卷］固体浑浊物为Mg(0H)2和MgC()3的混合物。甲、乙

两位同学设计不同方案，测定混合物组成。

(1)甲同学借助下图装置(可重复选用)，通过测定固体热分解产物水及二

氧化碳的质量，测定其组成。按照该方案，装置的连接顺序为BACDD(填字

母)。

固体混合物

碱石灰

浓硫酸

CD

［解析I测定固体组成总体思路：称取固体混合物一加热一用浓硫酸吸收产生的

水一用碱石灰吸收产生的二氧化碳，为使固体分解产生的二氧化碳和水被完全

吸收，需要通入空气，但空气中有水蒸气和二氧化碳，通入空气前先用碱石灰

吸收空气中的二氧化碳和水，最后也需要用碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧

化碳进入装置，因此装置顺序为BACDD。

(2)乙同学只测定了固体浑浊物在热分解前后的质量分别为3.42g和2.00g,

据此计算出固体浑浊物中讥Mg(OH)2]：n(MgC03)=&2。

I解析I设固体浑浊物中Mg(OH)2的物质的量为xmol,MgCO?的物质的量为

ymol,则58%4-84y=3.42,

Mg(OH)2=MgO+H2O

1mol1mol

xmolxmol

MgCO3=MgO+CO2T

1mol1mol

ymolymol

18x+44y=3.42-2.00,联立二式,解得％=0.03,y=0.02,则固体浑浊

物中n[Mg(OH)2〕：n(MgCO0=0.03mol:0.02mol=3:2。

5.L2021河北石家庄联考」甲酸(HCOOH)是一种很有前途的氢载体，化学家对纯

甲酸直接催化脱氢进行了多年研究，最新研究发现新型催化剂M可稳定催化纯

甲酸脱氢生成％和CO2,且M在室温下即可生效，95℃催化活性达最大值，

有水存在的情况下催化活性略有降低。实验室利用该方法使纯甲酸分解并收集

所得气体的装置如图所示，请回答下列问题：

三通阀

(1)仪器a的名称是球形冷凝管,其作用是冷凝回流甲酸，提高原料利用率

(合理答案均可)。

［解析1仪器a是球形冷凝管；由于加热时甲酸易变为气态，为减少损失，进行冷

凝并让其流回到反应装置内，球形冷凝管的作用是冷凝回流甲酸，提高原料利

用率等。

(2)实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，可采取的措施有药线水浴加

热控制温度、抽真空排除水蒸气干扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸

气(合理答案均可)。

I解析I题给信息告诉我们：“95久催化活性达最大值，有水存在的情况下催化活

性略有降低，所以实验中为了使催化剂M的活性达到最大值，需控制温度和营

造无水环境，可采取的措施有：95℃水浴加热控制温度、抽真空排除水蒸气干

扰、用排硅油的方法收集气体以免引入水蒸气等。

(3)若要将分解所得的气体中的CO?除去并收集氢气，可调节三通阀的位置

将气体导出，并依次通过下列装置：装NaOH溶液的洗气瓶一装浓硫酸的洗气

瓶一氢气收集装置一装有碱石灰的干燥管一酒精灯点燃尾气。其中收集氢气应

采用的方法是向下排空气法,可选择的装置是C(填字母)。

XTJ.4

ABCD

［解析I因为收集氢气前已经对气体进行干燥，所以收集氢气应采用的方法是向

下排空气法，可选择的装置是C。

6.［2021辽宁丹东考试］亚硝酰氯(C1NO)可用于合成清洁剂、触媒剂，也是有机

合成中的重要试剂。亚硝酰氯(C1NO)的熔点为-64.5汽、沸点为-5.5冤，气态

呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化

物，其中一种呈红棕色。C1N0可由NO与纯净的Cl?在常温常压下合成，相关实

验装置如图所示。

回答下列问题：

(1)C1NO分子中各原子均满足8电子稳定结构,则CN。的电子式为

I解析IC1NO分子中各原子沟满足8电子稳定结构，电子式为：N二？。

(2)装置B的作用是除去NO中可能混有的HNOR和NO,,若去掉仪器a,则

装置D中亚硝酰氯可能发生反应的化学方程式为2C1NO+=2HC1+NO?T

+N0T.

［解析I硝酸易挥发，且装置A上部含有空气，有NO2杂质生成，则装置B的作用

是除去NO中可能混有的HNO3和NO?；若去掉仪器a,空气中的水蒸气进入装

置,导致C1NO与水反应生成HC1、NO和NO2,方程式为2C1NO+

H2O=2HC1+NO2T+NOT。

(3)装置D中水槽内盛有的物质是冰盐混合物(填“冷水”“冰水混合物T或“冰

盐混合物”)。

［解析1已知亚硝酰氯(CINO)的沸点为-5.5汽，为减少CNO挥发，装置D中水槽

内盛有的物质为冰盐混合物。

(4)欲收集一瓶干燥的氯气，制备装置如图所示，其连接顺序为：a-

fTgTCTb->d->eTiTh(按气流方向，用小写字母表示)。

［解析I实验室用二氧化镒和浓盐酸共热制备氯气，浓盐酸易挥发，则用饱和食

盐水除去HQ杂质，为制备干燥的氯气，则氯气用浓硫酸干燥，氯气的密度大

于空气，采用长进短出的集气瓶收集，氯气有毒，用碱石灰吸收过量的氯气，

连接顺序为aTf—gTCTb—dTeTi—h。

微专题2物质的制备实验突破策略

突破核心整合

有机物制备实验

1.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析

涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸储及分液操作、反

应条件的控制、产率的计算等问题。

原料和目分析仪器

标产品［备原包,和装置

I__J

依

产

据

原子利仪器作用、

品

杂找出理

和

用率高反应条件

质

性

的论产量

污染小

质

控制方便异

差和实际

X.___________________________________✓

选

合

择产量

适

法

方

注意：题目信息是重点，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有机物的物

理性质(如溶解性、熔点、沸点、密度等)。

2.有机物制备的典型装置

(1)反应装置

长导管

球形冷凝管

温度计/欧

恒

压

滴

液

漏

斗

三颈

烧瓶

水浴

提醒

球形冷凝管内壁不平滑，气体与冷凝管接触面积大，具有较好的冷凝效

果，因此使用时一般竖直放置，而蒸福装置必须用直形冷凝管。

高考经典再研

典例［2022全国乙，27,14分］二草酸合铜(II)酸钾促2［5132。4)2］｝可用于

无机合成、功能材料制备,实验室制备二草酸合铜(II)酸钾可采用如下步

骤：

I.取已知浓度的CUSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。

加热，沉淀转变成黑色，过滤。

II.向草酸(H2c2。4)溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHC2O4和K2c2。4混合

溶液。

in.将II的混合溶液加热至80〜85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁

热过滤。

IV.将川的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜

(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

(1)由CUSO4•5H2。配制I中的C11SO4溶液，下列仪器中不需要的是分液漏

斗、球形冷凝管(填仪器名称)。

OL.

口T.

2

［解析］由C11SO4•5H2。配制C11SO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSC)4•

5H2O晶体，用量筒量取一定体积的水，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于

萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回

流装置，配制溶液时二者都不需要用到。

(2)长期存放的CUSO4•5H2O中，会出现少量白色固体，原因是失去结晶

水。

［解析］CuS04•5H2。是蓝色晶体，CuS04是白色固体，长期存放的CuS()4•5H2O

会失去结晶水，出现少量白色固体CuS04。

(3)I中的黑色沉淀是Q9(写化学式)。

［解析］向CUSO4溶液中滴加足量NaOH溶液,产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2,加

热CU(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。

(4)II中原料配比为，(H2c2O4)：n(K2co3)=1.5:1,写出反应的化学方程式

3H2c2。，+2K?C0?=&金0,+2KHe+2C02T+2H?0〃

［解析］H2c2O4的酸性比碳酸强,当?i(H2c2()4)：MK2c。3)=1.5:1,即3:2时，

反应的化学方程式为3H2c2O4+2K2c。3=K2c2O4+2KHC204+2CO2T

+2H20O

(5)II中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取分批加入的

方法。

［解析I由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加

入。

(6)川中应采用由造进行加热。

［解析］H1中将混合溶液加热到80〜85℃,常采用水浴进行加热，使液体受热均

匀。

(7)IV中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。

I解析I将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二

草酸合铜(II)酸钾晶体C

情境素材制备二草酸合铜(II)酸钾

考查角度实验基本操作、仪器的选择、实验分析

素养立意宏观辨识与微观探析、科学探究与创新意识

变式.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前

景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

I.将浓H2sO,、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，

分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。

I【.转至油浴中，35汽搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98K并

保持1小时。

HL转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加电。2至悬

浊液由紫色变为土黄色。

M离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸憎水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器b的名称是球形冷凝管，仪器b的作用是冷凝回流。

I解析I由题图中仪器构造可知，仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KM11O4粉末并使用冰水浴，原因是AH

［解析1反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加

入KMnO4粉末并使用冰水浴。

(3)步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴的原因是反应温度接近水

的沸点，油浴更易控温。

［解析］油浴控制温度更加精确，热水浴温度不易控制在98汽。

(4)步骤IH中，H202的作用是作还原剂，除去过量的高铳酸钾。

［解析I滴加SO?的目的是作还原剂，除去过量的KMnO4。

(5)步骤N中,洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在K+来判断。检

测的方法是用洁净的柏丝蘸取最后一次洗涤液，在火焰上灼烧。透过蓝色钻玻

璃，观察火焰颜色不呈紫色，说明洗涤完成。

思维模型

模拟对点演习

1.［2022安徽皖南八校三联］纯QO2遇热易发生分解，工业上通常制成NaQOz

固体以便运输和储存。制备NaQOz的实验装置如图所示(夹持装置省略)，其

中A装置制备CIO2,C装置用于制备NaCl()2o回答下列问题：

D

(1)仪器a的名称是三颈烧瓶。

［解析］仪器a的名称是三颈烧瓶。

(2)装置B的作用是安全瓶，防止倒吸。

［解析I装置B的作用是安全瓶，防止倒吸现象的发生。

(3)装置A中发生反应的离子方程式为SO广十2CI0］+2H+=S0广十

2C10°T+E0。向装置A中通入空气的目的是赶出C10,气体，使其进入装置C

发生反应制取NaClO”

［解析I在装置A中Na2sO3、NaC103与硫酸发生氧化还原反应产生CIO2、

Na2SO4、H20,该反应的离子方程式为SO/+2C1OJ+2H+=S0/+

2C1O2T+H2O；向装置A中通入空气的目的是赶出CIO?气体，然后通过装置B

到装置C中发生反应。

(4)装置C中发生反应的化学方程式为2cIO2+2NaOH+"。2=ZNaClO?+

2H2O+O2,C装置采用,冰水浴”的目的是防止温度过高时，用0?和H?0,分

解。

［解析I在装置C中,C102与NaOH、H2O2发生氧化还原反应产生NaQO?，反应

的化学方程式为2cIO2+2NaOH+H2O2=2NaC102+2H2O+02。由于纯CIO2

遇热易发生分解，目CIO?的沸点较低，所以冰水浴可以避免。。2分解，使其变

为液态，方便使用，过氧化氢高温易分解,冰水浴还可减少“。2分解。

(5)研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与有黑对粗产品中NaClO2含量的

HQIN8U11)

_1

影响如图所示。则最佳条件为c(NaOH)=4mol-L,嘤嘿=01so

T

H

O

3U

S

XH

O

E

N

K

iOH)一△-瑞

I解析根据图示可知当c(NaOH)=4mol-L-1或黑嘿0.8时，粗产品中

7t(NaUHJ

NaC102含量最高，再进一步提高NaOH浓度或也。2与NaOH物质的量比值，产

品产量并没有提高，故最佳条件为c(NaOH)=4mol•L,黑需=0.8。

2.[2022湖南师大附中月考]某小组以CoCk・6%0、NH4C1.H202、浓氨水为

原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体A[COa(NH3%Clc]。回答下列问题：

已知：

(1)Coa(NH3)dClc在溶液中完全电离生成[COa(NH3)/+和Cr°

(2)/fsp[Co(OH)2]=1.09xIO-”；

-44

/Csp[Co(OH)3]=1.6xIOo

I.A的制取：先向盛有混合物的三颈烧瓶中加入浓氨水,再加入双氧水，控制

反应温度在50〜60℃,充分反应后，再将反应后的混合物冷却、过滤，除去

滤渣中的杂质即可得橙黄色晶体A。制备装置图如下:

搅拌棒

双氧水

浓氨水

Cog溶液、

NH4ci溶液/水浴

活性炭

可调温电炉

(1)滴加氨水时，氨水无法正常流下，其原因可能是分液漏斗上口的玻璃塞

没有打开或玻璃塞的凹槽没有对准口部的小孔。

【解析1要使分液漏斗中液体顺利流下，需要将上口的玻漓塞打开或玻璃塞的凹

槽对准口部的小孔。

(2)采用水浴加热的优点是受热均匀，易控制温度。

[解析]水浴加热的优点是温度容易控制，仪器受热均匀。

(3)如果先向溶液中加入双氧水，易生成沉淀，该沉淀为co(OH)3(填化学

式)。

[解析]山02有氧化性，可以将溶液中的CM+氧化为C03+,因为

/Csp[Co(OH)3]=1.6xIO”,故很快生成Co(OH)3沉淀。

II.A的提纯。提纯的主要过程如下所小：

趁热”冲

ffl50mL热水过.广儿淀B迅速滤液

£元由甲L滤液普喊产品洗涤成

H晶体品

(4)趁热过滤的目的是减少A的损失；沉淀B中主要的物质是活性炭(填名

称)。

【解析1温度降低时产品的溶解度会下降,趁热过滤可以减少产品的损失；沉淀B

的主要成分是活性炭。

(5)有两处操作中加入浓盐酸，其目的是防止生成Co(OHM,同时有利于形

成A晶体。

［解析I加入浓HCI是为了降低溶液中OH-的浓度，防止生成CO(0H)3,同时有利

于形成A晶体。

(6)下图为操作II中用到的抽滤装置，操作时将物质放在X装置(布氏漏斗)

中，打开抽气泵，最终X装置中剩余橙黄色固体，抽降置可以加快过滤速

度，其工作原理是通过抽气，使锥形瓶中的压强减小，形成压强差，从而达到

加快过滤的目的。抽滤结束后，向X中加入乙醇，再抽滤，选用乙醇而不用水

作沉淀洗涤剂的原因是减如的溶解。

［解析］抽气泵向外抽气，锥形瓶内压强减小，形成压强差，从而1A到加快过滤

的目的；洗涤沉淀时选用乙醇而不能用水，是为了防止产品因溶于水而损失。

HL组成测定：精确称取5.350g晶体A，配成溶液后，分为两等份。向一份溶液

中加入足量氢氧化钠溶液，加热，所放出的气体能与60mLlmol/L的盐酸恰好

完全反应；向另一份溶液中加入足量硝酸银溶液，生成4.305g白色沉淀。

(7)A的分子式为皿NHdao

［解析］由题意知其中一份加入NaOH后释放出的NH3与HC1反应，n(HCl)=c•

P=006mol=九3七),产品中NH3的总物质的量为2n(NH3)=012mol；

另T分中全部转化为AgQ,且72(C「)=n(AgCl)=:含/=0-03mol,

则产品中C「物质的量为006mol,计算出Co的质量后进而得出九(Co)=

0.02mol,贝la:b:c=0.02:0.12:0.06=1:6:3,A的分子式为°

3.［2022东北三省三校二联”-浸丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通

过正丁醇(CH3cH2cH2cH20H)和氢浸酸反应制得1-溟丁烷，其反应原理如

下：NaBr+H2S04+CH3cH2cH2cH20H=CH3cH2cH2cH?Br+NaHS04+

副产物有1-止」酸等。

H20,-丁烯、

名称相对分子质量沸点/久密度/gmL-1溶解性

正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂

g臭丁烷137⑼3L28不溶于水,易溶于醇、酸等有机溶剂

正丁酸130142.20.77不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂

实验步骤：

(一)1-浸丁烷的合成

在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的漠化钠、1.85mL正

丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓

硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，桂油浴回流£min,反应完毕，稍冷却后，

改成蒸储装置，蒸出粗产物。

(二)粗产物洗涤

将储出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无

水氯化钙干燥。

(三)蒸储得纯1-浸丁烷

将干燥好的液体转入干燥的蒸僧烧瓶中，空气浴加热，收集99〜102℃的储

分，得到1-：臭丁烷1.15mLo

回答下列问题：

(1)图1冷凝管的进水口是a(填匕，'或"b”)t实验中使用球形冷凝管而不

用直形冷凝管的原因是球形冷凝管的表面积大，冷凝效果好。如果加热一段时

间后,发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温

后，先通冷凝水再重新加热。

图1

［解析］冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a。

(2)图2表示1-浸丁烷产量随时间的变化，反应进行的适宜时间为

20min,其原因是反应进行到20min时工二溪丁烷产量较大，再延长反应时

间，对其产量变化影响不大，且浪费能源。

图2

I解析I由题图2信息可知，反应进行到20min时1-浸丁烷产量较大,再延长

反应时间，对其产量变化影响不大，且浪费能源，则一般反应进行的适宜时间

为20min。

(3)合成1-溪丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放A作

吸收剂(填字母)。

A.氢氧化钠溶液B.浓盐酸C.四氯化碳D.二硫化碳

［解析IHBr为酸性气体，能与NaOH反应，难溶于CCI4fflCS2等非极性溶剂中，

则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂。

(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗,加入浓硫

酸洗涤的目的是除去1-漠丁烷中的正丁醇。

［解析I由题表中信息可知，1-浸丁烷不溶于水，易溶于醇、醛等有机溶剂，正

丁醇微溶于水，易溶于浓疏酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分

离，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除

去1-演丁烷中的正丁醇。

(5)实验中1-浸丁烷的产率是53.7%(保留3位有效数字)。

I解析I在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的演化钠，

1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，根据反应的化学方程式NaBr+H2S04+

△

CH3CH2CH2CH2OH=CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO44-H20可知，NaBr稍

微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-浸丁烷的物质的量为

1.85mLxOBOgmL=0.02mol,则实验中的理论产量为0.02molx137

74gmol-1

g•mol-1=2.74g,实验中1一浸丁烷的产率是1.15mLxL28gmLTx100%*

2.74g

53.7%。

(6)不同的投料比对1-浸丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL

浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-演丁烷的产量星0.80mL,产量减小可能

的原因是浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为正丁酶或者浓硫酸能催化正丁

醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯。(答一点即可)

4.[2022重庆模拟调研]硫眠的化学式为CS(N%)2,其在生产生活中有重要的

应用。科研人员在实验室利用Ca(HS)2与CaC”可以合成硫眼，用下图仪器可

制备Ca(HS)2,请回答下列问题。

已知：①CS(NH2)2易溶于水；②CS(NH2%在150久时生成NH4SCN；

③CS(NH2)2易被强氧化剂氧化。

(1)装盐酸的仪器的名称为分液漏斗,装置A中发生反应的离子方程式为

S2-+2H+=H2sT/

I解析I装盐酸的仪器的名称为分液漏斗；装置A中发生反应的离子方程式为

2+

S-+2H=H2STO

(2)实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是将装置中的H2s气体都排到右

侧石灰乳中，防止污染空气。

［解析I实验结束后装置内残留H2s气体,故通入氮气的目的是将装置中的H2s气

体都排到右侧石灰乳中，防止污染空气。

(3)装置B中盛装的试齐提饱和NaHS溶液,其作用是除去混合气体中的

HCio

［解析］为了减少氯化钙的生成，装置B的作用是除去H2s中的HQ,要用到饱和

NaHS溶液。

(4)当C中出现溶液变澄清现象时，停止反应。

I解析I当C中石灰乳反应完毕，基本全部生成Ca(HS)2,Ca(HS)2溶于水，溶液

变澄清，此时可以停止反应。

(5)将得到的Ca(HS)2溶液与CaCN2溶液混合，加热一段时间即可生成硫服，

同时生成一种强碱为Ca(O：【)2o

［解析I根据原子守恒，可能的强碱为Ca(0H)2。

(6)实验室用KMn(\(H+)溶液滴定硫版测定其含量，生成“、S0&等,则

还原剂与氧化剂的物质的量之比为"。

［解析1硫腑与KMnOMH+)溶液反应的离子方程式为5cs3%)2+14MnOJ+

+2+

32H=5N2T+5S0J-+14Mn+5CO2T4-26H2O,还原齐lj与氧化齐I」的物质

的量之比为5:14。

5.四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如

图所示的装置(夹持和加热仪器省略)制备无水四氯化