DB11 308-2005 室外田径场地面层合成材料技术要求和检验方法

室外田径场地面层合成材料技术要求和检验方法2005-07-22发布2005-09-01实施北京市质量技术监督局发布DB11/308—2005 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 25检验方法 36评定方法 3附录A(规范性附录) 总挥发性有机化合物的测定…………4附录B(规范性附录)挥发性甲苯二异氰酸酯的测定 7附录C(规范性附录) 苯系物的测定…………9附录D(规范性附录)可溶性重金属的测定 附录E(规范性附录)冲击吸收的检测 附录F(规范性附录)垂直变形的检测 16附录G(规范性附录)抗滑值的检测 本标准第4章中的4.1条为强制性标准项目，其余为推荐性条款。目前，我国室外田径场地主要铺设以聚氨酯为主的面层合成材料，其具有全天候、维护方便和耐久性好的特点，随着面层合成材料的普及使用，特别是在学校中的广泛使用，面层合成材料本身对人体和环境的影响越来越受到关注。本标准侧重于面层合成材料环保技术要求和检测方法，同时，也对面层合成材料的物理机械性能进行检测，力求全面地评价面层合成材料的性能，指导生产厂家重视环境保护、可持续发展等因素。本标准由北京市体育局提出并归口。本标准起草单位：北京市体育局、北京市体育科学研究所、北京新奥环标理化分析测试中心、北京市理化分析测试中心。本标准主要起草人：王建华、熊伟、夏敏、关素芹、李志实、郑华林、田小青、戚小京、王欣欣、本标准适用于田径场地面层合成材料的物理机械性能以及室外田径场地合成面层材料的环保指标下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适JTJ059-1995公路路基路面现场测试规程(附条文说明)表面层封闭，表面水无法渗入的田径场地合成面层，采用合成材料与橡胶颗粒混合铺设，称为混合型；也可以采用基层为渗水的橡胶颗粒层，表面层为非渗水的合成材料层，称为非渗水复合型。表面层不封闭，表面水可以渗入的田径场地合成面层，基层采用渗水的橡胶颗粒层，表面层为渗挥发性甲苯二异氰酸酯TDFvolatiletoluened冲击吸收KAshockabsorbency地面系统具有的对冲击力吸收特性，可造成反弹力减少。12垂直变形StVvverticaldeformation抗滑值Kh序号检测项目限量值备注1总挥发性有机化合物(TVOC)含量，mg/m³2苯系物，mg/m³3挥发性甲苯二异氰酸酯(TDI)含量，mg/m³4混合型面层合成材料物理机械性能指标见表2。序号项目名称性能指标1硬度(邵氏)度2回弹值(%)3压缩复原率(%)45扯断伸长率(%)6阻燃值I级渗水复合型面层合成材料物理机械性能指标见表3。序号项目名称性能指标1冲击吸收(%)2垂直变形(mm)34扯断伸长率(%)5非渗水复合型面层合成材料物理机械性能指标见表4。序号项目名称性能指标1冲击吸收(%)2垂直变形(mm)34扯断伸长率(%)5检验方法按附录A进行。检验方法按附录B进行。检验方法按附录C进行。检验方法按附录D进行。试样材料制备和检测按GB/T14833进行。检验方法按附录E进行。检验方法按附录F进行。检验方法按附录G进行。室外田径场地面层合成材料应当进行环保和物理机械性能的检测，检验方法按照本标准中附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G的方法进行，全部检测结果符合技术要求，合成材34(规范性附录)合成材料在环境舱中释放出多种有机化合物，用吸附管(Tenax)采集一定体积的气体样品。采样A.2试剂A.2.1丙酮色谱纯。A.2.2丁酮色谱纯。A.2.3正己烷色谱纯。A.2.4苯色谱纯。A.2.5甲苯色谱纯。A.2.6乙苯色谱纯。A.2.7对二甲苯色谱纯。A.2.8间二甲苯色谱纯。A.2.9邻二甲苯色谱纯。A.2.10苯乙烯色谱纯。A.2.11环己酮色谱纯。A.2.12十一烷色谱纯。A.3.1环境舱(1m³),空气交换率为1m³/h。A.3.2气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器)。A.3.3大口径毛细管色谱柱(HP-1)A.4气相色谱测定条件A.4.1色谱柱：大口径毛细管柱HP-150mA.4.2色谱柱温度：初始温度40℃,恒温10min,再进行程序升温，升温速率10℃/min,最终温度250℃,保持5min。A.4.3检测器温度：260℃A.4.4汽化室温度：220℃样品尺寸为500mm×500mm,1块，厚度不小于(13±2)mm。固化时间超过15天。样品在恒温25℃、恒湿50%的环境舱内放置24h,用Tenax管以0.5L/min流量采集20min。采A.5.2仪器准备A.5.3参数调整A.5.4标准气体的配制及标准曲线的绘制A.5.4.1标准混合储备液的配制称取各色谱纯试剂1mL进行混溶，配制成混合储备液。通过以下公式计算出各物质的百分含量。Xi%=M;/(Ma-M瓶)….M———混溶后称取总重(g);M瓶——空瓶质量(g);A.5.4.2标准气体的配制Ci——i组分试剂在注射器中浓度(μg/mL);M——称取混合储备液的质量(ug);100——注射器容积(mL);A.5.4.3标准曲线的绘制用气体进样针分别取三个不同浓度注射器中气体500μL进行色谱分析，记录峰面积或峰高，并以峰面积或峰高为纵坐标，以对应浓度为横坐标，绘制A.5.5样品的测定采气后将Tenax管插入热解吸器进行热解吸，解吸条件：温度300℃;时间10min;流速40mL/min;载气为高纯氮气。用氮气将待测物吹扫至100mL注射器内。取500μL气体进行气相色谱分析，记录各56VOCi——材料i组分有机化合物的释放量(mg/m³);100——注射器容积(mL);10—气体的采集量(L);总挥发性有机化合物为式(3)计算出的各种挥发性有机化合物之和。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。12种挥发性有机化合物的标准色谱图，见图A.1、图A.2。图A.112种可挥发性有机化合物标准色谱图7686——乙苯；7—6——乙苯；7—(规范性附录)B.2.4甲苯二异氰酸酯(TDI):色谱纯。B.3.1环境舱(1m³),空气交换率为1m³/h。B.3.2气相色谱仪(带电子捕获检测器)。B.3.3空气采样器，流量：0L/min-5L/min。B.4.1色谱柱：窄径毛细管柱DB-530m×0.25mmB.4.4汽化室温度：200℃B.5.1样品的规格和采集B.5.1.1样品尺寸为50cm×50cm,1块，厚度不小于(13±2)mm。固化时间超过15天。B.5.1.2样品在恒温25℃、恒湿50%的环境舱内放置24h,用串联的两支冲击式吸收管以3L/min流量采集20min。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的78B.5.3参数调整根据色谱测定条件规定的参数要求进行调整，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态。B.5.4标准气体的配制及标准曲线的绘制差量法加入0.025gTDI于25mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容配制成工作液。准确移取工作液，用吸收液定容至0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL标准溶液系列。各取标准溶液4mL,加NaOH溶液2mL调节酸度，待冷却后用2mL甲苯萃取，猛烈震摇，取甲苯层1mL加20μL七氟丁酸酐进行衍生化，待溶液澄清后，加1mL缓冲液以除去过剩的七氟丁酸酐。分别取衍生后的各甲苯层1μL进行色谱分析，记录峰面积或峰高，并以峰面积或峰高为纵坐标，以对应浓度为横坐标，绘制标准曲线图。B.5.5样品的测定分别取两支冲击式吸收管中的吸收液各2mL混合，加NaOH溶液2mL调节酸度，待冷却后用2mL甲苯萃取，猛烈震摇，取甲苯层1mL加20μL七氟丁酸酐进行衍生化，待溶液澄清后，加1mL缓冲液以除去过剩七氟丁酸酐。取衍生后的甲苯层1μL进行色谱分析，记录各组分的色谱图和色谱数据。B.6结果计算材料中TDI的释放量按以下公式计算Crpr—材料中TDI的释放量(mg/m³);C—通过标准曲线求出的吸收液中TDI的浓度(μg/mL);20——吸收液体积(mL);60——--气体的采集量(L);B.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。B.8其他TDI衍生产物的标准色谱图，见图B.1(规范性附录)苯系物的测定C.2.1苯色谱纯。C.2.2甲苯色谱纯。C.2.3乙苯色谱纯。C.2.4对二甲苯色谱纯。C.2.5间二甲苯色谱纯。C.2.6邻二甲苯色谱纯。C.2.7苯乙烯色谱纯。C.3.1环境舱(1m³),空气交换率为1m³/h。C.3.2气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器)。C.4.2色谱柱温度：初始温度40℃,恒温10min,再进行程序升温，升温速率10℃/min,最终温度250℃,保持5min。C.4.4汽化室温度：220℃C.5.1.1样品尺寸为50cm×50cm,1块，厚度不小于(13±2)mm。固化时间超过15天。C.5.1.2样品在恒温25℃,恒湿50%的环境舱内放置24h,用活性炭吸附管以0.5L/min流量采集20min。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。C.5.2仪器准备按照仪器操作规程开启仪器。C.5.3参数调整根据色谱测定条件规定的参数要求进行调整，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态。C.5.4标准气体的配制及标准曲线的绘制C.5.4.1准混合储备液的配制称取各色谱纯试剂1mL进行混溶，配制成混合储备液。通过以下公式计算出物质百分含量。X;%——i组分物质的百分含量；Mi——称取i组分试剂的质量(g);M总——混溶后称取总重(g);M瓶——空瓶质量(g);C.5.4.2准气体的配制称取10mg左右标准混合储备液用移液针打入100mL注射器中，通过百分含量计算各物质在注射器中浓度。待其挥发完全后再从中取气100μL、200μL、400μL,打入另外三个注射器中。各物质在注射器中浓度通过下式计算。X;%——i组分物质的百分含量；Ci—i组分试剂在注射器中浓度(ug/mL);M——称取储备液质量(μg);100——注射器容积(mL);C.5.4.3准曲线的绘制用气体进样针分别取三个不同浓度注射器中气体500μL进行色谱分析，记录峰面积或峰高，并以峰面积或峰高为纵坐标，以对应浓度为横坐标，绘制标准曲线图。C.5.5样品的测定采气后将活性炭吸附管插入热解吸器进行热解吸，解吸条件：温度：300℃;时间：10min;流速：40mL/min;载气为高纯氮气。用氮气将待测物吹扫至100mL注射器内。取500μL气体进行气相色谱分析，记录各组分的色谱图和色谱数据。C.6结果计算C.6.1单组分计算材料i组分苯系物的释放量按下式进行计算苯系物；=(C×100)/10苯系物；——材料i组分苯系物的释放量(mg/m³);C₁—通过标准曲线求得的注射器中i组分苯系物的浓度(μg/mL);100——注射器容积(mL);10——气体的采集量(L);计算结果保留两位有效数字。C.6.2苯系物的计算苯系物为式(3)计算出的几种苯环类物质之和。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。图C.16种苯系物的标准色谱图(规范性附录)可溶性重金属的测定用0.07moL/L的稀盐酸溶液浸提试样。用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铅含量，用原子荧光光谱法测定溶液中的汞含量。D.2试剂所用试剂均为分析纯，所用水均为二次水。D.2.10.07moL/L盐酸：移取5.8mL浓盐酸加水稀释至1000mL。D.2.22moL/L盐酸：移取167mL浓盐酸加水稀释至1000mL。D.2.32%盐酸：移取20mL浓盐酸加水稀释至1000mL。D.2.4铅标准溶液1000μg/mL。D.2.5铅标准储备液50μg/mL:取5mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用10%盐酸定容至100mL。D.2.6汞标准溶液1000μg/mL。D.2.7汞标准储备液10μg/mL:取1mL汞标准溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中，用2%盐酸定容至D.2.8汞标准储备液100ng/mL:取1mL汞标准储备液(10μg/mL)于100mL容量瓶中，用2%盐酸定容D.2.90.02%硼氢化钾：称取0.5克氢氧化钠于烧杯中，加50mL水溶解再加入0.02克硼氢化钾，加水50D.2.10氢氧化钠原子荧光光度计原子吸收分光光度计D.4分析步骤D.4.1样品的处理样品制备采用四分法，粉碎大约200g样品，体积约Icm³。然后称取样品5g(精确称量至0.0001g)进行浸提试验。同时作平行样。将精确称量的试样置于150mL具塞三角瓶中，加入30mL0.07moL/L盐酸，置于恒温振荡器上，在(37±2)℃下振荡Ih,然后将样品在(37±2)℃下放置1h,用2moL/L盐酸溶液调节pH值，使其pH值保持在1.5以下，然后用漏斗式滤器将浸液过滤至50mL的容量瓶中。D.4.2标准曲线的绘制D.4.2.2准曲线的绘制吸取汞标准储备液(100μg/mL)0.0、0.5、1.5、2.5、5.0mL于50mL容量瓶中用2%盐酸定容至并以吸光度值为纵坐标，以对应浓度为横坐标，绘制标准曲线图。D.4.2.2准曲线的绘制吸取铅标准储备液(50μg/mL)0.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL于100mL容量瓶中用10%盐酸定容进行测定，并以吸光度值为纵坐标，以对应浓度为横坐标，绘D.4.3样品的测定D.4.4空白试验C样-----自标准曲线上查得试样溶液中铅(汞)的浓度ug/mL。Co-----自工作曲线上查得空白溶液中铅(汞)的浓度μg/mL。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，同一实验平行测定结果之相对标准偏差不大于10%。(规范性附录)冲击吸收的检测E.1原理利用“冲击力测试仪”(见图E.1)上的落锤自由下落，冲击到由承击头、力传感器、圆柱形螺旋弹簧和基座等组成的测力装置上，装置使冲击力减弱，落锤冲击力传到受检试样上的力由传感器测出。1下落重物导轨2电磁铁3落锤4上盘5弹簧6导管7力传感装置8底座图E.1冲击吸收测试仪E.2检测装置E.2.1受检测试样下的地面是一块至少10mm厚的钢板，表面平整，钢板下是反应性受检测试样(弹性模数≥10KN/mm²),受检测试样下层是200mm厚的混凝土地面(混凝土强度等级≥C20),混凝土地面下的地基无软陷。以上各层构成动态耦合力的封闭环路。E.2.2落锤重量200N±1N,底面平面坚硬，侧面有导轨，上有举升装置，装置中有可收放的电磁铁。E.2.3承击头由硬质钢制成，置于弹簧上。承击头上表面为球形曲面(半径为100mm)。E.2.4螺旋形弹簧的弹性模量为2000±250KN/m(实际弹性模量规定为±25KN/m,线形值至少为E.2.5底座底面为球形曲面(半径为500mm),球形曲面边缘的弯曲度半径为1mm。底座本身直径为(7E.2.6底座套筒直径(71±0.1)mm,内装有承击头，螺旋形弹簧和力传感器。E.2.7落锤装置三角架上有调节螺丝，可进行垂直方向上的校准。此架的底座轴线与三角架轴线之间的距离至少要有500mm。E.2.8力传感器上有放大器和记录仪(力测量仪)。电子Chebyschev滤波器的临界频率为120HZ。抓捕冲击力峰值的持续时间为10ms(毫秒),最大测量误差为0.1%。E.3.1反弹力检测仪垂直放置，借助量块把落锤高度调整到(55±0.25)mm。在进行一次不做记录的E.3.2做完一次下落检测后，即马上撤离该检测点。E.3.3