硬质合金 维氏硬度试验方法 编制说明

《硬质合金维氏硬度试验方法》编制说明2根据国家标准化管理委员会《国家标准化管理委员会关于下达2024年第号）的文件精神，国家标准《硬质合金维氏硬度试验方法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会执行，由国家钨材料工程技术研究中心牵头起草。该项目计划编号为：20243019-厦门钨业股份有限公司是我国钨行业唯一的国家级行业技术研发机构。厦门钨业股份有限公司是国家高新技术企业，专注于钨钼、稀土和锂离子电池材料三大核心业务，国家火炬计划钨材料产业基地、国务院批准设立的国家六大稀土集团之一，主要从事钨精矿、钨钼中间制品、粉末产品、丝材板材、硬质合金、切削工具（包含整体刀具及可转位刀片）等研发和生产。在硬质合金的基础研究、分析检测及应用评价方面有着深厚的积累。拥有国际一流的中试研发装备与分析测试仪器包括：循环式搅拌球磨机、真空连续挤压机、全自动粉末成型压机、冷热疲劳试验机等国际先进中试设备，场发射扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪等分析检测仪器。致力于超细、超粗晶硬质合金、切削工程化技术课题104项，实施了包括国家科技重大专项、国家重点研发专项、国家科技支撑计划等国家级重大科技项目18项，形的硬质合金领域科研成果，可为项目的顺利开展提供技术、设备及科研平台支厦门金鹭特种合金有限公司是全球领先的钨基材料及精密刀具制造商，形成从钨粉、碳化钨粉到硬质合金棒材、矿用合金、整体刀具及数控刀片的完整整体刀具800万支及数控刀片4500万片的生产能力。公司通3承担21项国家级科技计划及2项国家重点技改工程，开作为行业标准主导者，先后制定《碳化钨粉《碳氮化钛粉末》行业标准，覆盖材料检测方法、产品性能及工艺规范等领域，显著提升行业技术水平。其"金鹭"品牌凭借卓越品质服务全球40多个工业发达涵盖福建省重点学科、高峰学科及高校优势学科创新平台。建有"高性能工具"全国重点实验室等国家级、省部级科研平台7个，形成以脆性材料加工技术为特色的研究体系。团队承担国家重点研发项目、国家自然科学基金重点项目等国家级课题近百项，获国家科技进步二等奖2项（2013、2023年）及教育部、福建省科技奖励一等奖多项。与厦门钨业、郑州磨料磨具所等企业建立深度产学合作，近五年承担科研项目65项（含国家重点研发计划等获经费3663万密加工、高端装备等领域形成显著优势，科研成果广泛应用于硬质合金刀具、理、经、管、文等10大学科门类。1981年获批硕士学位授予权，1985年成为博士学位授予单位，1996年入选国家"211工程"，2017年进入"双一流"建设高校行列，2022年通过首轮评估并继续入选第二轮。学科实力突出，工程学、材料科学等10个学科进入ESI全球前1%（工程学位列前1‰10个学科进入QS世界大学学科排名前500。学校设有29个教学科研机构，开设7业（招生专业44个拥有20个一级学科博士点、33个一级学科硕士点、19个博士后流动站。建有全国重点实验室1个、国家工程实验室2个、国家工程研究中心1个等国家级科研平台8个，教育部重点实验室5个、北京市级科研基地45个。作为北京市高水平大学，学校拥有国家重点学科3个、北京市重点作，定期出版《北京工业大学学报》等2种专业期刊，综合实力稳居全国高校4成都美奢锐新材料有限公司成立于2012年，是专注粉末冶金新材料领域的国家专精特新"小巨人"企业，集研发、生产、销售于一体，主营钛基金属陶瓷、高性能硬质合金及应用产品。公司建成年产5000万件的金属陶瓷及硬质合金低碳智能生产线，业务覆盖全球工业发达国家。拥有四川省钛基金属陶瓷工程技术研究中心等3个省级科研平台，研发人员占比25%，年均研发投入强度12%，累计获授权专利49项，主导/参与制定国标/行标9项。核心技术"碳氮化钛基金属陶瓷材料制备及应用技术"达国际先进水平，"碳氮化钛脱氮控制技术"国际领先。获国家工信部创客中国创新创业大赛一等奖、中国有色金属工业科技进步二等奖，获评"科创中国"新锐企业、国家高新技术企业、四川省瞪羚企业等荣誉，入选四川省新经济示范企业及上市后备企业名单。公司通过工业互联网与AI技术融合，构建全球领先的新材料智能制造体系，持续推动行业技术四川大学是教育部直属全国重点大学，是国家布局在中国西部的重点建设工程重点建设的国家一级重点学科和国家“双一流”建设学科，ESI学科排名全球前0.23‰，2024年上海软科世界一流学科排名世界36名，全国学科评估为A类学科，入选四川大学重点建设的12个一流特色优势学科。围绕攀西钒钛稀土优势资源而发展的钒钛硬质材料是学科重点支持方向之一，形成了由院取得“新型复合碳氮化物固溶体粉末及其高性能硬质材料”等为代表的一批创新性成果，获国家技术发明奖二等奖、四川省科技进步奖一等奖等奖励，并在九江金鹭硬质合金有限公司是国有上市公司厦门钨业的核心企业，由厦门钨业股份有限公司与五矿有色金属股份有限公司共同出资组建的国有控股、高新技术企业，拥有国际先进的硬质合金坯料制造技术和能力。九江金鹭依托厦碳化钨粉、数控刀片毛坯、模具材料、钢帘线拉丝模、制砂机抛料头、硬质合5金精密耐磨零件、圆盘锯片、合金板条等。公司建立健全了覆盖采购、生产、销售全过程的产品品控，并成功通过ISO9001质量管理体系和ISO14001环境管理体系认证；公司重视新产品的创新和研发，取得微孔拉丝模、粉末冶金自动上料系统等2项发明和3项实用新型专利。中南大学粉末冶金研究院是我国新材料领域集教学、科研和产业为一体的研究院辖有2个教学系、8个研究所、5个实验（检测）中心。本单位具有系统的材料研究体系，从材料基础理论研究、应用基础研究、工程化研究到材料的性能检测评价，包含材料基础与相图计算、难熔金属与硬质合金、粉末高温合金等研究领域，广泛应用于航空、航天、兵器、船舶、电子、核工业等工业部门和相关国民经济建设部门。近年来先后完成各类国家863计划、973计划等国家级科研项目500余项，获国家级和省部级科技奖励60余项，拥有发明专利200多项。近年来积极参与有色金属行业标准编写和修订，其中编写和参与的钢铁研究总院有限公司是我国金属新材料研发基地、行业共性关键技术创新基地和冶金分析测试权威机构，承担了我国冶金行业85%以上国防配套新材料研发任务和50%以上共性关键技术研发任务，先后研制了近千种高技术新材料，满足了我国国防配套重点型号、国民经济重大工程建设需求。围绕材料品质提升、产品用户技术、冶金工艺及装备技术等领域，开发了一批新产品、新工艺、新技术、新装备，为能源石化、交通建筑、海洋工程、机械电子等提供了强力材料技术支撑，引领了冶金及用户行业转型升级和创新发展。钢铁研究总院有限公司拥有先进齐全的研发基础条件，通过了ISO9001质量管理体系认贵州省分析测试研究院始建于1935年，前身为贵州首个工科研究机构，现为省级公益型科研事业单位及第三方检测机构。1990年获CMA认证，2009年通过CNAS认可并建立ISO/IEC17025质量管理体系，下设省冶金有色金属质检站（1985年资质认定）。现有专业技术人员200余人，含高级职称20人、6元实验室面积2万平米。累计取得分析测试技术成果80余项，发表论文300余篇，参与制定国家标准10余项，获发明专利数十项，出版专著500余部分析等领域，为政府监管、企业研发提供科学数据支撑，持续推动检测技术标南昌硬质合金有限责任公司始建于1966年，现隶属央企中国五矿集团，注册资本3.3497亿元。作为国家高新技术企业及专精特新"小巨人"，公司构建从钨原材料到精密铣削刀具的完整产业链，具备年产5000吨钨/碳化钨粉、1200吨硬质合金棒型材、5000万支精密工具的生产能力，是国内最大的钨基材料及工具制造出口基地之一，产品覆盖机械、航空航天等领域。公司通过ISO9001、ISO14001、ISO45001、ISO50001等管理体系认证，拥术中心和工程研究中心，配备5000余万元先进研发设备，现有员工540余人料研发能力覆盖钨粉制备、合金成型及刀具设计，为高端制造领域提供关键材国合通用（青岛）测试评价有限公司运营国家新材料测试评价平台主中心学分析、显微组织、无损检测及样品加工的全链条测试评价体系，检测能力处于国内领先水平。服务覆盖航空航天、轨道交通、风电核电等高端制造领域，提供化学成分分析、力学性能测试、失效分析等专业技术服务，支撑新材料研发、生产及应用全周期需求。公司拥有1万余平方米实验室，配备500余台套承担国家新材料测试评价平台课题30余项，在检测技术研发与标准化领域积累深厚经验。通过多参数、高精度检测能力，为新材料产业升级提供技术支撑，山东宗德机电设备有限公司是专注极端条件材料力学性能检测仪器研发的国家高新技术企业，通过ISO9001质量体系认证。公司在设备标校、可靠性、7测试精度等方面形成独特技术优势，产品覆盖高温维氏/洛氏硬度测试系统、高冲击侵彻试验机等10余类高端检测装备，广累计承担多项科研项目，其高温摩擦磨损、动态冲击测试等技术处于国内先进水平。配备先进加工及检测设备，建立全流程质量管控体系，确保产品稳定性南昌大学是国家"双一流"建设高校、教育部与江西省部省合建高校，由原5460余亩，校舍建筑面积202万余平方米。作为江西省重点建设高校，南昌大学1997年入选国家"211工程"，2017年跻身"双一流"世界一流学科建设高校行党和国家领导人多次关怀学校发展，习近平总书记分别于2008年、2016年两次视察并强调创新发展与人才培养。学校现有材料科学与工程等重点学科，在科研创新、服务区域经济发展中发挥重要作用，正朝着建设世界一流大学目标表1标准主要起草人及分工起草单位起草人工作职责厦门钨业股份有限公司/总体负责标准编制，包括数据调研及收集整理、标准起草和验证等工作厦门金鹭特种合金有限公司/参与标准编制、审核和协调工作，包括调研、验证和标准起草等华侨大学/参与标准编制、审核和协调工作，包括调研、验证和标准起草等北京工业大学/参与标准起草，提供相关数据验证成都美奢锐新材料有限公司/参与标准起草，提供相关数据验证四川大学/参与标准起草，提供相关数据验证九江金鹭硬质合金有限公司/参与标准起草，提供相关数据验证中南大学/参与标准起草，提供相关数据验证钢铁研究总院/参与标准起草，提供相关数据验证8贵州省分析测试研究院/参与标准起草，提供相关数据验证南昌硬质合金有限责任公司/参与标准起草，提供相关数据验证国合通用（青岛）测试评价有限公司/参与标准起草，提供相关数据验证山东宗德机电设备有限公司/参与标准起草，提供相关数据验证南昌大学/参与标准起草，提供相关数据验证2023年11月1日～11月4日全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市召开粉末冶金标准工作会议，对本项目进行任务落实。确定负责起草单位为厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、华侨大学、北京工业大学、成都美奢锐新材料有限公司、四川大学、九江金鹭硬质合金有限公司、中南大学、钢铁研究总院、贵州省分析测试研究院、南昌硬质合金有限责任公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、山东宗德机电设备有限公司、南昌2024年4月，厦门钨业股份有限公司成立编制工作组，对目标任务进行了分解，明确成员的任务要求，制定工作计划和进度安排。项目运行以来，工作组成员查阅收集国内外大量文献资料，对国内相关制造、使用单位进行测试方法调研，就硬质合金维氏硬度试验方法进行了充分论证，于2024年5月形成本标准讨论稿。本标准讨论稿完成后，在编内部进行多次交流，广泛征求意见，对本标准讨论稿进行了认真修改和完善，最终形成该标准的征求意见稿。同时，向厦门金鹭特种合金有限公司、北京工业大学、成都美奢锐新材料有限公司、南昌硬质合金有限责任公司征集实验用合金样品。2024年5月~7月，编制组人员对标准中的关键参数进行了试验验///9/本着促进科技进步、满足市场要求和获取最大社会综合效益的基本原则。本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1和起草规则》的要求进行编写。本标准代替GB/T7997-2014《硬质合金维氏硬随着粉末冶金行业及试验设备的快速发展，硬质合金在许多工业领域中常需在高温环境下服役，如航空航天发动机的高温部件、金属加工中的高温切削工具、冶金行业的高温模具等。室温硬度测试无法全面评估其在实际使用中的性能，为更能适应实际的工作环境，模拟硬质合金所处的高温工作场景，本标准中对原有标准进行了必要的修订，主要包括标准的规范性引用文件、符号说明、硬度计、室温维氏硬度试验、高温维氏硬度试验、有效性判定、试验报告等进行了修改和完善，使其更能适应行业发展本标准在编制过程中，始终遵循满足用户需求、技术内容合理和检验方法可行的原则，充分考虑生产企业及使用单位的意见和建议。对国内相关生产企本标准在编制过程中，充分考虑国家法律、安全、卫生和环保法规等方面由于标准引入高温试验方法，为区分室温与高温试验结果的表示形式，增加了高温试验结果的表示符号，在中填入高温测试温度点，室温维氏硬度室温温室硬度计的试验力范围由9.807N~490.3N（1kgf~50kgf）更改为增加高温维氏硬度计的装置组成及精度要求，见6.1.2条。明确高温维氏硬度计由加热装置、气体净化循环系统、维氏硬度计组成加热装置采用密封结构，并需保证在设定的测试温度下炉膛内温度精度为维氏压头需同时在加热装置内加热及保温。试样被测面高度低于保温盖下表面气体净化循环系统可提供惰性气体环境的箱体内部循环系统，并保证测试增加高温维氏硬度试验样品的尺寸要求，见7.7条。明确高温测试时，试增加高温维氏硬度试验方法及要求，见8.2条。明确高温试验温度条件和精度，一般在室温～1000℃下进行，推荐200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃五个温度为优先测试温度。对于温度要求严格的试验，炉膛内温度波动试验到达设定温度点后，保温时间10min，在没有冲击或振动的情况下，从加力开始至全部试验力施加完毕的时间应在2s～8s，试验力保持时间为明确高温试验的操作步骤、重复性要求在整个试验过程中，试验装置应避明确压痕的测量要求及维氏硬度值的计算方法。从任何一个压痕的中心到试样边缘的距离不小于压痕对角线平均值的2.5倍。两个相邻压痕之间的中心距离应不小于压痕对角线的平均值的3倍。如果两个相邻压痕尺寸不同，间隔应以大压痕对角线的平均值为依据。测量压痕两条对角线的长度，压痕长度的注1：尚无普遍适用的方法将维氏硬度值精确地换成其他硬度，因此除通表2样品信息样品编号样品种类1硬质合金1（WC-6Co）2硬质合金2（WC-10Co）3硬质合金3（WC-6Co）4硬质合金4（WC-10Co）5硬质合金5（WC-6Co）6硬质合金6（WC-10Co）7硬质合金7（WC-6Co）8硬质合金8（WC-10Co）9硬质合金9（WC-6Co）硬质合金10（WC-10Co）金属陶瓷1金属陶瓷2表3室温维氏硬度试验验证数据单位样品序号加载力1kgf5kgf10kgf30kgf50kgf厦门钨业股份有限公司11/2/3/4/5/6/////平均值/标准差75/极差/21/2/3/4/5/6/////平均值/标准差77/极差/1/2/3/4/5/6/////平均值/标准差/极差/厦门金鹭特种合金有限公司51///2///3///4/////5/////6/////平均值///标准差//50/极差//0/61///2///3///4/////5/////6/////平均值///标准差//55/极差///1////2////3////4/////5/////6/////平均值////标准差///1/极差///3/华侨大学11234/////5/////6/////平均值标准差50500极差00021234/////5/////6/////平均值标准差50000极差00001234/////5/////6/////平均值标准差0005极差000北京工业大学7123456/////平均值标准差极差8123456/////平均值标准差极差123456/////平均值标准差极差中南大学51/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差9/极差061/2/3/4/////5/////6/////平均值0标准差0极差01/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差5/极差/钢铁研究总院1123456//平均值标准差47极差2123456平均值标准差55极差123/4/5/6/平均值标准差5极差贵州省分析测试研究院71//2//3//4//5//6/////平均值//标准差8//极差//81//2//3//4//5//6/////平均值//标准差//极差//1//2//3//4//5//6/////平均值//标准差//极差//南昌硬质合金有限责任公司91/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差5555/极差/1/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差555/极差/1/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差90/极差0/国合通用（青岛）测试评价有限公司91/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差599/极差/1/2/3/4/////5/////6/////平均值/标准差5855/极差/1///2///3///4/////5/////6/////平均值///标准差/8//极差///山东宗德机电设备有限公司11234/////5/////6/////平均值标准差90500极差00021234/////5/////6/////平均值标准差00005极差00001234/////5/////6/////平均值标准差500极差00效。根据验证结果可知，99.9%的数据满足压痕两对角线长度之差/对角线长度表4有效性判定验证结果单位样品序号加载力1kgf5kgf10kgf30kgf50kgf厦门钨业股份有限公司110.8%0.0%/22.3%0.0%/30.7%0.7%0.3%0.3%/40.9%0.6%/50.9%0.3%/6/////平均值0.9%0.4%0.4%/212.8%0.3%/20.4%2.2%/30.6%3.2%0.4%/42.4%0.3%/53.8%/6/////平均值2.9%0.4%0.7%/10.3%0.6%0.5%0.3%/22.2%/30.2%/42.0%0.9%0.4%/50.3%/6/////平均值0.9%0.8%0.7%/北京工业大学713.3%0.6%0.9%2.0%23.6%0.7%30.4%4.4%2.0%0.0%40.3%2.8%2.8%2.7%2.6%56.9%2.0%3.2%2.3%6/////平均值3.4%3.3%812.9%0.6%0.4%0.9%0.4%20.4%0.3%30.7%0.7%0.3%0.2%42.2%2.6%2.0%0.6%53.4%2.0%0.3%0.3%6/////平均值2.2%0.5%0.3%10.4%0.8%23.0%0.6%0.3%30.8%0.3%0.5%40.4%3.6%3.4%2.2%56.4%3.3%0.2%0.6%6/////平均值2.4%2.3%0.8%0.9%钢铁研究总院112.0%0.9%0.3%0.3%20.9%0.4%0.6%30.9%0.8%0.4%0.3%40.5%0.3%50.7%0.6%0.6%60.0%0.6%//平均值0.9%0.3%0.4%210.0%0.0%0.8%0.4%0.0%22.0%0.0%0.3%30.0%0.8%0.3%42.5%0.9%0.8%0.0%0.3%50.0%0.9%0.4%0.0%60.0%0.5%0.3%0.3%平均值0.5%0.4%0.3%0.2%10.0%0.0%0.9%0.5%20.0%0.3%0.9%0.5%0.7%30.6%0.2%0.0%/40.0%0.0%0.9%0.5%/50.0%0.6%0.9%0.5%/60.0%0.2%0.2%/平均值0.4%0.6%0.3%0.9%分别在1kgf、5kgf、10kgf、30kgf、50kgf不同试验力下进行不同温度维氏表5不同加载力、测试温度下的高温维氏硬度单位样品加载力测试温度200℃400℃600℃800℃1000℃华侨大学11kgf7705kgf86074010kgf81073030kgf81069050kgf82071021kgf6105kgf96066010kgf95063030kgf95064050kgf9106201kgf2880256022105kgf25502500210010kgf2440233030kgf/////50kgf/////山东宗德机电设备有限公司11kgf8705005kgf82048010kgf77047030kgf77041050kgf79045021kgf8004005kgf80043010kgf80043030kgf77041050kgf7704201kgf25802450231020005kgf24902330216010kgf24902330214030kgf24202330213050kgf2430////成都美奢锐新材料有限公司31kgf213020005kgf210091010kgf209084030kgf206078050kgf202071041kgf9005kgf81010kgf97078030kgf97072050kgf9607101kgf5kgf10kgf30kgf50kgf四川大学31kgf225020109505kgf216084010kgf211082030kgf208075050kgf202070041kgf8705kgf81010kgf75030kgf71050kgf9506601kgf5kgf10kgf30kgf50kgf注：温度达不到1000℃,实际在900℃左右，主要是因为保护气体冷却，受设备影响，1000℃时的整体HV值偏高。选择金属陶瓷作为试验样品，温度达到800℃后，分别设置保温时间为1min、3min、5min、10min，施加5kgf试验力表6不同保温时间下的高温维氏硬度高温维氏硬度整体随保温时间增加而降低，且有