TCNIA-铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定 电子背散射衍射法编制说明

《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》

团体标准编制说明-预审稿

一、工作简况

1任务来源

基于在检测分析实际需求中得到的诸多反馈，洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）在2023年11月举办的全国有色金属标准化技术委员会及重金属标委会年会上提出了对铜及铜合金平均晶粒度和再结晶分数进行标准制定的计划，目的在于从显微组织特征出发给铜及铜合金产品质量控制和工艺流程把控带来标准上的参考与规范。

2立项目的和意义

铜及铜合金是重要的金属结构材料，具有优良的导电性、导热性、延展性、耐磨及耐蚀性，广泛应用在电气电子、航空航天、船舶、交通、电力、新能源及轻工行业。

显微组织中晶粒大小和再结晶的进行程度直接影响终态材料的机械性能和物理性能，对铜及铜合金材料的产品质量控制及加工工艺选择具有重要的指导意义。其中，晶粒度是评判材料内晶粒大小的关键数据，再结晶分数是指加工硬化的金属及合金在不经过相变进行形核长大后等轴晶粒的比例，反映了变形铜及铜合金的变形与软化程度。

现有金相试验技术限于光学分辨力，部分类型的铜及铜合金的衬度偏低，无法评判其晶粒度，更无法评判再结晶分数。电子背散射衍射技术具有更好的电子分辨力，可较好地解决金相衬度较低的问题，实现再结晶晶粒和变形晶粒的有效分辨，尤其是实现细小晶粒尺寸等晶界难以用传统金相方法显示的金属材料的显微组织高精度成像，准确评判铜及铜合金的晶粒度和再结晶分数。

针对铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数难以精准测量和评判问题，尤其是缺乏具有高均匀化细小晶粒的铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的有效分析手段，建立精准测定铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的电子背散射衍射方法标准，规范其样品制备方法、检测流程和数据处理过程，以期获得规范、高质量的衍射花样及精准表征结果，有利于科学表征铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数，指导铜及铜合金产品的加工过程质量控制和工程应用评价。

3项目编制组

洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）拥有海洋腐蚀与防护国家重点实验室等8个国家级创新平台、4个海洋环境试验站、4个国家级检测认证中心、25个省部级及6个市级创新平台;并拥有材料学和材料加工工程硕士学位授权点、材料学博士学位授权点和博士后工作站。七二五所试验测试与计量技术研究中心，是中国船级社(CCS)在认可的“船舶材料验证试验中心”，中国国家认证认可监督委员会(CMA)和中国合格证定国家认可委员会(CNAS)认可的“中国船舶工业船舶材料技术检测中心”，国防科工局认定的国防计量校准机构。中心承担多项技术基础研究项目，主持制修订GB及ASTM标准多项，授权专利30余项。致力于材料测试标准的制订和推广，是ASTM标准委员会成员单位，并获国际标准制订授权。

中铝洛阳铜加工有限公司（以下简称洛阳铜加工）是知名铜加工企业，国内具影响力的综合性铜加工企业，拥有拥有“国内领先、世界一流”的高精度电子铜带生产（引进美国、德国、意大利、日本等国家具有国际领先水平的先进生产装备）、铜及铜合金板带箔加工生产、铜及铜合金管棒加工生产、铝镁材加工生产等多条生产线，产品涉及铜及铜合金板、带、箔、管、棒、型材、铝镁板带箔材。广泛应用于电子信息通讯、新能源、汽车、海洋工程、轨道交通、电力装备等领域，为神州系列飞船、大推力火箭、区域电子对抗、JT等国家重大战略工程提供了关键材料保障。拥有国家级企业技术中心、国家实验室认证认可监督管理委员会认可的实验室、中国有色金属工业重金属加工材质检站、河南省铜镁材料和加工技术工程研究中心、中铝集团高性能铜板带箔加工技术重点实验室、有色行业铜及铜合金材料与加工工程技术研究中心。先后从德国、美国、法国、日本、英国、意大利等十二个国家引进了80台(套)先进的设备和检测仪器，为有色金属产品的研制和生产打下了坚实的基础。公司拥有一支高素质的科研技术研发队伍，具备丰富的生产技术经验和技术能力。接插件用铜及铜合金异型带材生产技术成熟，产品质量稳定、性能满足用户使用要求，有较好的技术基础和能力。

厦门双瑞材料研究院有限公司于2021年9月设立检测与校准中心。其前身是中船第七二五研究所检测与校准中心厦门理化性能检测站，于2015年成立，2016年至2021年作为分场纳入中国合格评定国家认可委员会(CNAS)实验室认可范围。中心通过实现检测评价公司化运营，为进一步的开拓南方检测市场提供更大的支持。中心自2021年划入厦门双瑞材料研究院有限公司后，除建立常规理化检测能力外，在材料构件海洋环境试验、失效分析、工程应用评价及现场测试等专业方向大力拓展，已形成独具特色的技术服务体系。服务领域立足船舶及海洋工程行业，同时辐射地质冶金、能源电力、石油化工、轨道交通、航空航天等领域。

国合通用（青岛）测试评价有限公司（以下简称“国合青岛”）是承担国家新材料测试评价平台-主中心项目的国合通用测试评价认证股份公司（以下简称“国合通测”）的全资子公司，是国务院国资委直属央企有研科技集团有限公司（以下简称“有研集团”）的三级子公司，2018年5月注册于青岛市市北区，注册资本1亿元。国合青岛实验室建设于青岛市市北区纺织谷，总建筑面积约14194.84平方米，目前拥有化学分析、性能测试、组织结构和无损检测四个专业实验室，逐步建设汽车整车及零部件实验室、轨道交通实验室、船舶与海洋工程实验室、环境实验室、食品实验室、纺织品实验室等专业实验室，重点对汽车、轨道交通、船舶、海洋工程等行业提供第三方检测服务，同时开展材料失效分析、应用评价、产品认证、专业技能培训等业务。2019年1月，为贯彻落实国合通测战略规划，落实山东省的网络布局，扩大业务领域，国合青岛收购青岛元信检测技术有限公司（以下简称“元信检测”)作为全资子公司。元信检测是经国家认监委认可的具备CMA,CATL,CNAS资质的第三方检测机构，提供食品安全检测，食品包材，绿色食品，饮用水，土壤，大气，公共卫生等领域的监测服务。

绍兴市特种设备检测院，是从事全市辖区内锅炉、压力容器、压力管道、电梯、起重机、场（厂）内机动车辆等特种设备安全性能监督检验检测及特种设备作业人员考试工作的公益二类事业单位。全院共设12个部室，分别为：办公室（基建办）、人力资源部、科研所（质量部）、嵊新分院、诸暨分院、承压检验一部、机电检验一部、承压检验二部、机电检验二部、产品监检部、检验测试部和考试部。现有干部职工157人，其中博士2人，硕士46人，持有各类检验师证150本，各类无损检测证132本，其中Ⅲ级证12本。基本形成了以袍江院本部为主体，诸暨分院、嵊新分院、上虞检验站为三翼，检验业务辐射长三角的一体三翼多联发展格局及跨区域服务网络。绍兴市特检院拥有总局核准的甲类综合检验机构资质，核准项目39项；资质认定有8大类32个项目，检验机构认可和实验室认可有21个领域92个项目，建有材料力学实验室、材料分析实验室、金属化学实验室、声学实验室等8大类专业实验室以及功能齐全的考试基地、档案室。机构占地面积6.3亩，现有资产总额9927万元，固定资产原值6000万元，办公面积1.7万平方米。拥有工业CT、扫描电镜、气相色谱质谱联用仪、数字X射线、超声相控阵、TOFD、声发射等先进仪器设备1200余台（套），价值约4011万元，已初步形成一个集人才培养、技术应用和学术研究为一体的创新平台。

有研亿金新材料有限公司（简称有研亿金）是

北京有色金属研究总院

作为主发起人，联合上海纳米创业投资有限责任公司、

富邦资产管理有限公司

、北京中和泰达投资管理有限公司、

有研半导体材料股份有限公司

共同发起设立的股份公司，2000年10月在国家工商行政管理总局登记注册，注册资本3680万元，现由总资产1.7亿元。公司为北京市

高新技术企业

，位于中关村科技园区昌平园，具有自营进出口经营权。公司主要从事稀有和贵金属材料及其相关产品的生产、研究、开发和销售，主导产品为靶材和贵金属两大领域产品，主要产品有：贵金属电接触材料、贵金属纳米级粉体、贵金属制品、贵金属化合物、溅射靶材和蒸发材料等，共十二个大类，100多种产品。并拥有自主知识产权。公司具有较为完善的质量管理体系，已通过ISO9001和国家医疗器械行业YY/T0287质量标准认证，产品获欧盟CE产品认证。

有研亿金新材料（山东）有限公司成立于2021年09月23日，注册地位于山东省德州市经济技术开发区袁桥镇东方红东路6596号（中元科技创新创业园）A座911室，法定代表人为滕海涛。经营范围包括一般项目：新材料技术研发；电子专用材料研发；电子专用材料制造；电子专用材料销售；新材料技术推广服务；有色金属合金销售；电子元器件制造；电子元器件零售；电子专用设备制造；真空镀膜加工；技术服务、技术开发、技术咨询、技术交流、技术转让、技术推广；以自有资金从事投资活动。

山西北铜新材料科技有限公司隶属于北方铜业股份有限公司，成立于2020年1月，注册资本6.8亿元，位于山西省运城经济技术开发区河东东街17600号，隶属于山西省云时代科技有限公司，系北方铜业股份有限公司全资子公司。公司经营范围包括：铜及铜合金、高精度铜板带、高性能压延铜箔、覆铜板的生产、销售等。

宁波江丰电子材料股份有限公司创建于2005年，专业从事超大规模集成电路制造用超高纯金属材料及溅射靶材的研发生产，是国家科技部、发改委及工信部重点扶植的高新技术企业。公司已于2017年6月在深交所成功上市，股票代码300666。江丰电子研发生产的超高纯金属溅射靶材填补了中国在这一领域的空白，结束了产品依赖进口的历史，满足了国内企业不断扩大的市场需求，并成功获得国际一流芯片制造厂商的认证，在全球先端技术超大规模集成电路制造领域批量t应用，成为电子材料领域成功参与国际市场竞争的中国力量。目前江丰电子的销售网络覆盖欧洲、北美及亚洲各地，产品应用到多家国内外知名半导体、平板显示及太阳能电池制造企业。公司的核心团队由多名海外归国博士组成，并引进了多名美国、日本、新加坡籍专家，掌握了世界最前沿的溅射靶材研发、制造技术及市场信息，成为了在同行业中具有国际影响力的创业团队。江丰电子作为国产集成电路材料的核心企业，得到了国家和行业的重视和肯定，先后承担多项国家战略发展科研及产业化项目，包括国家02重大专项、国家863重大专项、发改委高技术产业化项目等。公司的溅射靶材产品荣获国家战略性创新产品、中国半导体创新产品和技术奖、浙江省技术发明-等奖等荣誉，公司曾获国家知识产权优势企业、国家制造业单项冠军示范企业、中国半导体材料十强企业等荣誉。主要工作过程。

西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司是中色（宁夏）东方集团有限公司下属控股子公司，是中国有色集团成员单位。公司主要从事金属铍及铍合金的科研、生产和销售，产品广泛应用于航天航空、核工业等高新技术领域。公司是我国唯一的铍材研究加工基地，是国家高新技术企业，建有稀有金属特种材料国家重点实验室和稀有金属铍材行业重点实验室。公司科技人员约占职工总数的48%，有宁夏唯一的中国工程院院士，享受政府特殊津贴专家3人，博士2人，硕士12人，中级以上职称41人。50多年来，公司共完成国家和省部级科研课题500多项，先后荣获国家科技进步二等奖3项，三等奖2项，国家科技发明奖1项，省部级科技进步奖27项。公司在载人航天等多项国家级重点工程项目中受到表彰，先后三次被评为国防科技工业协作配套先进单位。

钢铁研究总院有限公司钢研总院创建于1952年，为冶金行业最大最权威的综合性研发机构，1999年转制为中央直属大型科技型企业，2007年初成为中国钢研科技集团有限公司的全资子企业和核心研发平台。钢研总院是我国金属新材料研发基地、冶金行业重大关键与共性技术的创新基地，拥有“先进钢铁材料技术国家工程研究中心”等一批国家创新平台，承担了我国大量关键材料的研制和共性技术的攻关任务，为“两弹一星”、“长征系列运载火箭”国产航母和“神舟”飞船等诸多国家重点工程提供了强力支撑，为国民经济和国防军工建设做出了重大贡献。

河钢集团有限公司（简称河钢）坚持“高端化、智能化、绿色化”发展，纵向推进钢铁产业链条向高端制造延伸，横向推进同类业务结构性重组，加快实现“钢铁向材料、制造向服务”转型，致力于建设最具竞争力钢铁企业，成为具有世界品牌影响力，钢铁材料、新兴产业、海外事业与金融服务协同发展的跨国工业集团。截至2023年底，河钢资产总额达5456亿元。2023年，实现营业收入4016亿元，连续16年上榜世界500强。河钢依托世界一流的技术装备人才优势，努力建设高档汽车板、精品中厚板、高品质特殊钢和钒钛新材料等生产基地，为客户提供绿色低碳钢铁及钒钛材料技术解决方案。目前，已经成为中国第一大家电用钢、第二大汽车用钢制造商，世界第二大钒钛材料制造商，海洋工程、建筑桥梁用钢领军企业，在钢铁行业综合竞争力评估中获“竞争力极强”最高评级。河钢以市场需求为导向，聚焦新材料、新能源、新工艺和绿色低碳、智能制造，加强企业主导的产学研深度融合，打造资源协同、运行顺畅的“3+1”（集团级研发平台、子公司技术中心、厂部研发单元；全球技术研发平台）研发体系，以技术升级推动高质量发展。目前，河钢拥有4个国家认定企业技术中心、6个省级认定企业技术中心，7个通过CNAS认可理化试验室，3个省级产业研究院，7个重点实验室，7个省级技术创新中心，5个省级工程技术研究中心，4个省级工程研究中心，3个省级制造业创新中心，4个博士后科研工作站，3个院士工作站（外聘院士6人），42个有效高新技术企业，1个国家级专精特新重点“小巨人”企业。

4主要工作过程

4.1标准立项

根据中色协科字[2024]17号文件，计划编号2024-006-T/CNIA，正式批准了团体标准《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》的制定计划。计划任务正式下达后，立即成立了标准编制组，并落实起草任务，确定标准的主要起草单位并拟定该标准的工作计划（详见表1）。

4.2任务落实及分工

起草单位包括洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、中铝洛阳铜加工有限公司、厦门双瑞材料研究院有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、西北稀有金属材料研究院、绍兴市特种设备检测院、河钢集团有限公司等。具体分工为：洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）总负责，试验方案确定、市场和铜及铜合金行业信息收集、资料汇总分析及执笔；中铝洛阳铜加工有限公司和西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司负责提供紫铜T1、黄铜H62、白铜B10和铍青铜QBe2.0等典型牌号的材料。厦门双瑞材料研究院有限公司负责进行数据收集整理、国合通用（青岛）测试评价有限公司、绍兴市特种设备检测院、有研亿金新材料（山东）有限公司及有研亿金北京有限公司、山西北铜新材料科技有限公司和宁波江丰电子材料股份有限公司负责材料晶粒度数据及再结晶分数数据的收集及验证。

表1任务落实及分工

项目名称

测定范围

起草单位

一验单位

二验单位

铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法

铜及铜合金平均晶粒尺寸与再结晶分数

洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）

国合通用（青岛）测试评价有限公司、绍兴市特种设备检测院、有研亿金新材料（山东）有限公司及有研亿金北京有限公司

山西北铜新材料科技有限公司和宁波江丰电子材料股份有限公司、钢铁研究总院有限公司、河钢集团有限公司

时间安排

2024年8月，完成试验样品的准备和挑选。

2025年01月，起草单位完成试验报告并验证，并向验证单位提供试验样品和试验方案。

2025年2月，验证单位完成验证报告。

2025年3月预审。

2025年月审定。

样品提供单位

中铝洛阳铜加工有限公司和西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司

4.3起草阶段

显微组织中的晶粒大小和再结晶的进行程度对铜及铜合金材料的后续加工工艺选择具有重要的指导意义，直接影响终态材料的机械性能和物理性能。其中，晶粒度是评判材料级别的关键数据。再结晶分数是指加工硬化的金属及合金在不经过相变进行形核长大后等轴晶粒的比例，反映了变形铜及铜合金的变形与软化程度。

目前，国内外的晶粒度测定方法主要有GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》、ASTME112-13(R2021)《测定平均晶粒度的标准试验方法》、YS/T347-2020《铜及铜合金平均晶粒度测定方法》、ISO2624-1990《铜和铜合金平均晶粒度的测定方法》、JISH0501-1986《锻造铜及铜合金平均晶粒度评估的方法》与YB/T4290-2012《金相检测面上最大晶粒尺寸级别（ALA晶粒度）测定方法》、GB/T24177-2009《双重晶粒度表征与测定方法》（等同采用ASTME1181-2002）、ASTME1181-2002(2008)《双重晶粒度表征的标准试验方法》。上述标准均采用传统的金相试验技术。其中，GB/T6394-2017和ASTME112-13(R2021)适用于测定金属材料单峰分布试样的平均晶粒度测定，YS/T347-2020和ISO2624-1990适用于单相或以单相为主的铜及铜合金，YB/T4290-2012与GB/T24177-2009、ASTME1181-2002(2008)分别适用于粗大晶粒与双重晶粒度等特殊情形。

限于金相试验技术光学分辨力，部分类型的铜及铜合金的衬度偏低，无法评判其晶粒度，更无法评判再结晶分数。伴随物理学和电子学的发展，形成了具有更好电子分辨力的电子背散射衍射技术，可实现晶粒取向及分布的高精准成像和表征，并根据晶体取向划分晶粒，通过测量相邻衍射点间的取向差计算晶粒尺寸，同步实现了再结晶晶粒和变形晶粒的有效分辨。

本标准编制组确定后，在标准稿起草期间，洛阳船舶材料研究所（七二五所）作为主要负责单位，首先梳理本企业试验结果、设备使用现状、检测基本流程，为本标准全面、系统、有效的制定奠定了良好的基础，随后编制小组对铜及铜合金平均晶粒度与再结晶分数检测方法进行了调研，全面准确地了解了检验需求及国内实验室的检测水平和现状。经过标准编制组及相关人员的共同努力并结合国内实验室的实际情况，经过多次讨论和广泛征求意见，编制小组于2024年5月形成了《标准草案》及其编制说明。2024年6月12日～6月15日由全国有色金属标准化技术委员会重金属委员会在北京市召开该标准的任务落实讨论会。与会专家对标准的讨论稿进行了认真的讨论，并制定了任务落实计划，编制组根据会议要求和专家意见，对标准进行认真修改，对检测数据进行了统计、分析，并于2025年02月底形成了标准预审稿。20xx年xx月xx日由全国有色金属标准化技术委员会主持在xxxx省xxxx市召开该标准的预审会，对该标准进行了预审。编制组根据标准预审会议精神和各专家意见，对标准进行修改。根据反馈意见，对标准预审稿进行了修改和完善，于20xx年xx月形成了标准审定稿及编制说明。

4.4征求意见阶段

本标准《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》于xxxx年xx月发送《征求意见稿》，回函并有建议或意见的单位xx个，回函无意见的单位xx个，没有回函的单位xx个；其中包括生产单位**家，科研院所**家，**单位**家,基本覆盖该领域相关的主要单位。编制组根据会议专家意见和回函意见情况，对标准稿进行修改和完善，于xxxx年xxx月初形成本标准《送审稿》及《编制说明》。

4.5送审阶段

4.5.1技术专家审查xxxx年xx月xx日～xx月xx日在xx省xx市，由全国有色金属标准化技术委员会主持，召开《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》标准审定会，共有xx个单位的xx名专家（详见有色金属标准审定会专家签名表）参加了会议。与会专家对《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》标准的送审稿进行了认真审定，提出了xx条修改意见，编制小组会后按照专家的修改意见进行了修改，完善了《送审稿》及《送审稿编制说明》。

4.5.2委员审查xxxx年xx月xx日，全国有色金属标准化技术委员会在xxxxxx召开了全体委员会议。全国有色金属标准化技术委员会重金属分技术委员会（SAC/TC243/SC2）全体委员共计xxxx名，实际参与投票工作xxx名。会议经过认真的讨论，对《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》标准制修订程序、征求意见的过程以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查。与会xxx名委员全体投票通过，同意该标准《送审稿》及和《送审稿编制说明》通过审查，无修改意见，表决通过率为100%。

4.6报批阶段

标准编制组对标准文本和编制说明进行完善，形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）秘书处，上报至国家标准化管理委员会审批、发布。

二、标准编制原则

本标准起草单位自接受修订任务后，成立了标准编制工作组负责收集整理相关资料、市场需求及试验数据等，同时结合国家发展方针政策，本着科学可持续发展的原则，以严谨、科学的态度对本标准修订进行了反复的讨论、修改，使之不断完善。为了规范铜及铜合金的生产工艺并进一步提升产品质量，制定相应的标准规范，《铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的测定电子背散射衍射法》。本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定编写。标准编制所遵循的基本原则：

1.科学性原则。标准必须符合科学、合理、先进的原则，确保标准内容科学、准确、可靠。

2.公正性原则。标准编制必须遵循公正、公开、透明、公平的原则，维护各利益相关者的合法权益。

3.适用性原则。标准必须符合产品实际需求，具有实用性和适用性，能够满足产品设计、生产和使用的实际需求。

4.可行性原则。标准必须具有可操作性和可实施性，能够被生产者和使用者接受和实施。

5.技术先进性原则。标准必须体现技术先进性，促进技术创新和技术进步，提高产品质量和安全性。

6.协调性原则。标准必须符合国际和地区标准的协调性，避免相互冲突和重复，促进贸易自由化和技术交流。

7.法律法规遵循原则。标准必须遵循国家法律、法规和政策，维护国家利益和公共利益。

通过以上原则，制定出符合实际需求的检测方法标准。

三、标准主要内容

标准（草案）描述了测定铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的方法，适用于铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的电子背散射衍射分析。此方法根据晶体取向划分晶粒和再结晶晶粒。

标准（草案）共9章、附录A和附图，具体如下：

第1章：范围，包括文件的应用方法、使用对象和范围。

第2章：规范性引用文件。

第3章：术语和定义，界定了电子背散射衍射、电子背散射花样、菊池带、晶体学取向、取向差、晶内最大取向差、晶粒、取向图、再结晶晶粒、标定、步长等相关术语和定义。

第4章：方法原理，描述了铜及铜合金中平均晶粒度与再结晶分数的电子背散射衍射分析的方法原理。

第5章：试剂及材料。

第6章：试验仪器，描述了EBSD系统及EBSD采集硬件、软件以及扫描电镜各子系统的组成和功能。

第7章：试样，描述了取样的基本原则和相关要求，描述了样品制备的基本步骤，包括机械抛光、振动抛光要求，并规范看终态表面应达到的状态。

第8章：试验步骤，描述了预估晶粒尺寸、装载样品、选择步长、选择视场、EBSD扫描、数据处理、计算平均晶粒面积、计算晶粒面积的标准偏差、计算非等轴晶粒的平均面积、计算非等轴晶粒的混合标准偏差、计算结果、再结晶晶粒设置、再结晶分数的计算等相关内容和要求。

第9章：检验报告，描述了检验报告的基本内容与相关要求。

附录A：根据平均等积圆直径计算晶粒度级别，描述了计算每个晶粒等积圆直径、计算检验面积内完整晶粒平均等积圆直径、计算晶粒等积圆直径的标准偏差、按照平均等积圆直径计算晶粒度级别、确定95%置信区间、确定相对误差等相关操作的基本步骤、公式和要求。

附图：晶粒尺寸及再结晶分数统计常用图示例给出了晶粒统计柱状图、再结晶图及反极图取向衬度图。

四、验证试验

参考通用的试验方法方法并结合该标准的相关要求对样品进行了样品处理方法和实验数据处理方法的规定。

1试样的制备

为便于规范EBSD制样方法并尽量公正反映采集结果，现拟采用简单且常规的制样方法对铜及铜合金进行制样。按照目前收集到的样品有紫铜、青铜、黄铜和白铜四种类型。统一的将不同牌号样品进行金相制样，注意样品制备面为标记面。

利用导电镶或者热镶进行样品的镶嵌，磨至砂纸2000目，利用二氧化硅悬浊液进行粗抛，最后利用颗粒直径小于等于50nm的二氧化硅悬浊液进行振动抛光，抛光时间6~12小时。若没有振动抛光设备，则最后利用颗粒直径小于等于50nm的二氧化硅悬浊液进行机械抛光，抛光时间约0.5小时，保证抛光布干净且样品抛光过程中受力均匀。抛光结束后用无水乙醇冲洗干净并及时吹干。最终制得表面应光亮且无划痕和水渍。对于不具备样品制备条件的单位，我们可提供制备好的样品供采集验证。

2测试

2.1样品放置方式

制备好的样品要保证上下平行，将样品通过导电胶带固定在样品台上，并调整样品台角度使得样品观察面与电子束方向成20°倾斜角（相较于样品台倾斜70°）。

2.2电镜参数

电压：20KV，束流：13~52nA，选定需要分析的区域，调整工作距离，接近软件校准的工作距离，通过聚焦和调整样品高度、像散等操作使图像至最清晰。EBSD检测通常设定的工作距离（WD）为10～20mm。采集前确保EBSD采集区域的标尺矫正准确。

2.3采集参数

打开EBSD测量分析软件，选定测量区域，扣除背底，选择与工作距离最近的校准数据进行校准。选择晶体单胞，推荐选择库中自带的Cu相进行标定，优化相机参数，设置扫描步长、像素等参数，开始采集。其中步长宜等于预估晶粒直径的1/10。

样品扫描区域大小以及区域内晶粒的数量根据测试需求而定，单个区域采集晶粒数量不宜少于500个。每个样品在不同区域随机采集2个位置。

测定完毕，标定率应达到85％以上，数据有效，并保存数据。对于标定率低于80％的样品，应重新进行样品处理和测试。

2.4数据分析

采用设备自带软件按照统一的分析和定义方式分析晶粒尺寸和再结晶分数。采集完毕后保存原始数据，随后进行统一处理比对。

去除误标点。对单个误标点进行去除。

a）降噪。降噪时一般选择5或6个临近点进行填补。标定率的提高应不超过5%。

b）形成晶粒。选择晶内最大取向差形成晶粒。晶内最大取向差选择5°。

c）闭合不完整晶界。选择合适的晶界偏差以闭合不完整晶界，但不允许产生新的晶粒。

d）重复b～c，直至标定率不再变化。

e）选择最小晶粒尺寸。如无特殊规定，只有数据点超过10（不包括10）的晶粒才纳入晶粒尺寸（度）的计算。

f）将孪晶界排除在外（在铜及铜合金占主导的60°<111>取向），只考虑母体晶粒。

g）规定再结晶的晶内平均取向差，再结晶晶粒：＜1°，亚结构晶粒：1°~5°，变形晶粒：＞5°。

4试验结果

4.1晶粒尺寸

验证单位利用电子背散射衍射法（EBSD）及金相法分别对四种牌号铜及铜合金进行了晶粒尺寸统计，结果见表2，此处所列晶粒尺寸数值为所采集多个区域的平均晶粒直径。其中EBSD验证结果与均值的相对偏差均在15%以内，如果严格控制不同厂家软件的处理条件，相对偏差会进一步缩小。同时，在采集过程中，若能严格控制采集区域，保持采集区域一致，则会极大地消除相对偏差。部分试验结果见附图A。

表2平均晶粒尺寸统计（um）

样品牌号

验证单位

T1

B10

Be2.0

H62

七二五所（EBSD法）

217.0

43.9

3.2

18.0

江丰电子（EBSD法）

243.7

44.1

3.8

21.3

钢研院（EBSD法）

209.0

40.1

3.0

17.6

绍兴特检院（EBSD法）

256.6

47.7

2.8

19.3

国合青岛（EBSD法）

254.0

40.3

3.8

19.2

均值

236.1

43.2

3.3

19.1

4.2再结晶分数

验证单位利用电子背散射衍射法（EBSD）分别对四种牌号铜及铜合金进行了再结晶分数统计，结果见表3，此处所列数值为所采集多个区域的平均再结晶分数。其中T1、B10及Be2.0验证结果与均值的相对偏差均在10%以内，但是H62验证结果与均值的相对偏差较大，这与材料的局部不均匀及再结晶晶粒所占比例较小有关，如果晶粒再结晶退火良好则利用该标准检验材料的再结晶分数具有较好的稳定性，如果材料再结晶较不充分，则稳定性不佳。但是基于材料的局部不均匀性，再结晶分数仍会在合理的范围内波动，因此，仍能反映材料的再结晶情况。值得注意的是，再结晶分数的设置条件要保持严格一致，处理参数的细微差别会造成再结晶分数较大的差别。

表3再结晶分数统计（%）

样品牌号

验证单位

T1

B10

Be2.0

H62

七二五所

93.1

78.0

90.0

8.3

江丰电子

92.3

79.1

92.4

7.5

钢研院

88.9

75.5

93.8

4.3

绍兴特检院

90.0

81.2

88.1

6.1

国合青岛

91.5

84.5

91.5

3.7

均值

91.2

79.7

91.2

6.0

不同家验证单位同样对样品进行了金相测试，结果表明，对于Be2.0材料，由于其晶粒尺寸较小，金相衬度不佳，均暴露出了金相测试无法准确测量其晶粒尺寸的问题，因此，EBSD的优势在这时就发挥出来。

五标准水平分析

常用的铜及铜合金的晶粒度测定方法主要有GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》、ASTME112-13(R2021)《测定平均晶粒度的标准试验方法》、YS/T347-2020《铜及铜合金平均晶粒度测定方法》、ISO2624-19