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高三化学总复习化学试验

第1页高中化学试验总复习一．仪器使用二．基本操作三．试验安全四．去杂与分离五．物质检验六．物质制备七．定量试验八．试验与设计第2页一、仪器使用1.反应器和容器2.计量仪器3.加热用仪器4.加料分离仪器5.其它仪器第3页一、仪器使用1．反应器和容器(1)可直接加热类:试管,坩埚,蒸发皿(2)隔网可加热类:烧杯,烧瓶,锥形瓶(3)不能加热类:集气瓶,试剂瓶,滴瓶启普发生器第4页一、仪器使用1.反应器和容器试管主要用途:

1.少许试剂反应容器;2.配制少许溶液;3.搜集少许气体;4.作简易气体发生装置

注意事项:

1.加热液体不超出1/3;2.加热时用试管夹３.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;

第5页坩埚主要用途:

高温灼烧固体

注意事项:

1.可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上;3.灼热坩埚用坩埚钳夹取,防止骤冷;4.定量试验时应在干燥器中冷却,普通应放在石棉网上冷却。一、仪器使用1.反应器和容器第6页蒸发皿主要用途:

1.溶液蒸发浓缩和结晶;2.也可用于炒干固体

注意事项:

1.所盛液体不超出容积2/3;2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳夹取,不能骤冷;3.边加热边搅拌，以防局部过热造成液体飞溅；4.加热到有大量固体析出时停顿加热,用余热蒸干。一、仪器使用1.反应器和容器第7页

烧杯主要用途:

1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间反应;3.可用浓缩和稀释溶液;4.含有腐蚀性药品称量可用烧杯盛放注意事项:

加热时盛液量不超出1/3;

一、仪器使用1.反应器和容器第8页

烧瓶主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.1.普通作为加热情况下有多量液体参加反应；2.可作气体发生装置.3.平底烧瓶普通不宜加热使用；4.蒸馏烧瓶多用于液体蒸馏或煮沸

注意事项:

1.加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不超出容量1/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片一、仪器使用1.反应器和容器第9页

锥形瓶主要用途:

1.常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物承受器;3.可用于加热液体物质

注意事项:

1.盛液体不可太多(不超出l/3)，以利于振荡;2.加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌

一、仪器使用1.反应器和容器第10页

启普发生器主要用途:制取气体

①不溶于水块状固体与液体反应；②不需加热,放热不能太多；③生成气体难溶或微溶于水；

中学主要制CO2,H2S,H2.注意事项:

1.最大优点是随开随停;2.不用于强热或猛烈产生气体反应;3.添加液体量以能刚好浸没固体为度;4.使用前进行气密性检验.一、仪器使用1.反应器和容器第11页启普发生器改变：第12页其它装置：......第13页

试剂瓶和滴瓶主要用途:用于盛装试剂.从颜色上分为无色瓶和棕色瓶,从形状上分为滴瓶,细口瓶和广口瓶

注意事项:

1.不一样特征试剂瓶保留不一样类型试剂;2.带玻璃塞试剂瓶不可盛装强碱性试剂;3.滴瓶滴管不能串用;4.不能加热,倾倒液体时标签向手心一、仪器使用1.反应器和容器第14页集气瓶主要用途:

1.用于搜集和短时间保留气体;2.做一些物质在气体中燃烧时反应器;3.进行气体与气体间反应容器注意事项:

1.瓶口涂少许凡士林,搜集气体后用玻片盖好2.不可加热;3.燃烧有固体生成时瓶底应加少许水或少许细砂;4.气体密度不一样,放置时瓶口方向不一样一、仪器使用1.反应器和容器第15页2.计量仪器测质量：天平测体积：量筒,容量瓶,滴定管.移液管测温度：温度计一、仪器使用第16页

计量仪器天平主要用途:称量药品质量，准确度0.1g注意事项:

1.称量前游码放在零处,调整左右螺丝使天平平衡;2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小次序添加;3.称量药品用滤纸或烧杯(易潮解或腐蚀性物质)盛放,不直接放在托盘上;4.用完后物品复原

一、仪器使用第17页

计量仪器

量筒主要用途:粗略量取液体体积(准确度≥0.1ml)注意事项:

1.选取与所量体积对应规格量筒;2.平视读数;3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释;4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗;5.残留液体普通不要洗出一、仪器使用第18页计量仪器容量瓶主要用途:配制一定准确浓度溶液注意事项:

1.选定与欲配体积相同容量瓶;2.检漏(方法略)3.当液面离刻度线1~2cm处时,改用胶头滴管滴加到凹液面与刻度线相平;4.不能加热,不能直接溶解溶质;5.不能长久保留试剂，应及时转移至试剂瓶中,并洗涤洁净一、仪器使用第19页计量仪器

滴定管主要用途:分为酸式和碱式两种,.1.用于量取准确度高一定量液体(准确度0.01ml)2.用作滴定时计量器,注意事项:

1.使用前要检漏;2.先水洗,后用待装液润洗2~3次;3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;4.酸式和碱式不能替用一、仪器使用第20页计量仪器移液管

主要用途:

准确量取一定体积液体(准确度0.01ml)

注意事项:

1.用吸球吸入液体至超出刻度线,用食指堵住,经过转动移液管使液面下降到刻度线;2.让液体自然流下,尖嘴部分剩下液体普通不能吹出一、仪器使用第21页

计量仪器胶头滴管主要用途:吸收或滴加少许液体

注意事项:

1.滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下;2.每滴液体体积约为0.05ml3.洗净后可吸收其它试剂

一、仪器使用第22页

计量仪器温度计

主要用途:用于测量温度

注意事项:

1.选择温度计测量范围(不允许测量超出它量程温度)

2.水银球放置位置应与测量对象相吻合①3.不能当搅拌器使用；4.测液体温度时，水银球不能接触容器器壁。一、仪器使用第23页

3.加热仪器加热热源：酒精灯(酒精喷灯,电炉)主要用途:用作热源,其中后二者用于加热至高温注意事项:

1.酒精量不超出容积2/3不少于1/4

2.禁止对接点火和向燃着酒精灯添加酒精3.用外焰加热4.用灯帽盖灭

一、仪器使用第24页

3.加热仪器加热辅助仪器：石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架夹持支撑作用一、仪器使用第25页4.加料分离仪器：漏斗主要用途:

普通漏斗：用于过滤或向小口容器中转移液体;

长颈漏斗：用于气体发生装置及其它随时添加液体试验

分液漏斗：用于分离两种互不相溶液体,或滴加液体,控制反应

注意事项:

1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封;

2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子凹槽与漏斗上口小孔对齐

3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出

一、仪器使用第26页5.其它仪器

干燥管,干燥器,洗气瓶,冷凝管,燃烧匙干燥管:常有U形管和球形干燥管，气体大进小出，装固体干燥剂干燥器:干燥固体或保持物质干燥。洗气瓶:用于去杂和干燥.控制气体速度,长进短出,盛液量不超出容积2/3。冷凝管:用于冷凝蒸气,有蛇形,直形,球形。冷水流向普通与蒸气方向相反燃烧匙:用于固体与气体反应,普通用铁,铜,玻璃,石英材料,要求高温时不与反应物反应。一、仪器使用第27页(一)仪器洗涤三、化学试验基本操作(三)药品取用(四)物质加热(五)过滤操作(六)蒸发操作(七)萃取、分液(八)蒸馏、分馏(九)升华操作(十)渗析操作(十四)装置气密性检验(十三)试纸使用(十二)物质溶解(十一)仪器连接(二)试剂保留第28页三、化学试验基本操作(一)仪器洗涤仪器洗涤洁净标准:器壁没有附着物和油污,器壁附着水均匀,既不成滴,也不成股流下.1.普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择适当毛刷,配合去污粉或洗涤剂重复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次2.特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时,能够选取特殊试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤洁净。例:①MnO2，CaCO3，Mg(OH)2等------浓盐酸,可加热②银镜------稀硝酸

③硫------CS2或热KOH溶液

④酚醛树脂,碘------乙醇

⑤油脂------NaOH、Na2CO3溶液

第29页(二)试剂保留(1)试验室不保留普通气体水溶液(2)有毒物质贮存在毒品柜中(3)易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起(4)易与空气成份反应物质需隔绝空气密封保留(5)见光易分解或变质试剂用棕色瓶，或用黑纸包裹,于冷暗处密封保留(6)气体水溶液,银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液,石灰水等随配随用

1．试剂保留标准三、化学试验基本操作第30页2.试剂瓶类型

广口瓶:

普通保留固体药品

细口瓶:

普通保留液体药品

棕色瓶:

保留见光分解物质

塑料瓶:

保留氢氟酸等易与玻璃反应物质

带玻璃塞:

不宜保留碱性物质

带橡皮塞:

不宜保留强酸性,溴,强氧化性物质和大多数有机物(二)试剂保留三、化学试验基本操作第31页

3.惯用试剂保留实例(1)NaOH、Ba(OH)2、P2O5、CaC2、Na2O2等均易吸水或与CO2反应,应密封保留,且用橡皮塞。(2)浓硫酸只能用玻璃塞,不能用橡皮塞或软木塞(3)浓硝酸,溴水(用水液封),AgNO3,AgX,双氧水见光或受热易分解,用棕色瓶保留于低温处(4)氢氟酸保留在塑料瓶中,不能用玻璃瓶(5)过氧化钠保留在铁筒内(6)白磷保留在冷水中(7)钾、钙、钠等保留在煤油中,而锂保留在石蜡里

(二)试剂保留三、化学试验基本操作第32页三、化学试验基本操作

(三)药品取用固体药品:

块状或颗粒:

固块用镊夹,不能用手抓,送往试管中,顺壁往下滑

粉末:

药匙送管底,纸槽也能够

液体药品

倒液:倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调滴液:不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁注意:1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体普通取：1~2ml.2.往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流3.药品普通有毒或腐蚀性,不能用手拿，不能尝药品味道。或尝味道第33页三、化学试验基本操作

药品取用举例钠钾：用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上用小刀切割,剩下应放回瓶中,不得丢弃。白磷：用镊子夹住，在水中切割。

氢氧化钠：取用快速,取用后马上将瓶塞塞好。液溴：取用时用滴管伸入底部吸收。

第34页三、化学试验基本操作中学化学需水浴加热试验小结①硝基苯制取(50～60℃水浴)②苯磺化(70～80℃水浴)③乙酸乙酯水解(70～80℃水浴)④银镜反应（热水浴)⑤蔗糖水解(热水浴)⑥纤维素水解(沸水浴)⑦酚醛树脂制取(沸水浴)第35页三、化学试验基本操作加热中温度控制①为防止产物中杂质过多或产物分解需小火缓缓加热，慢慢升高温度。如：※用二氧化锰和浓盐酸制氯气(降低盐酸挥发)，※制硝酸（预防硝酸分解）※制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸（有利于产物生成及蒸出)②为降低副产物生成需快速升高温度。如：试验室制乙烯。③用温度计准确控制温度。如：试验室制乙烯；测定硝酸钾溶解度；测定中和热。（把温度计经过单孔塞插入液体或悬挂在液体中，水银球浸人液体中，但离容器底1厘米左右）蒸馏试验（温度计水银球上限跟烧瓶侧管下壁相齐）第36页中学化学中使用温度计试验试验名称制乙烯石油分馏测溶解度制硝基苯测定中和热试验装置目标控制反应混合液温度控制蒸气温度控制饱和溶液温度控制水浴温度测定反应前后溶液温度水银球位置反应混合液中蒸馏烧瓶支管口处饱和溶液中水中反应混合液中第37页三、化学试验基本操作(十二)物质溶解2.气体物质溶解

①对溶解度较小气体（如．CO2、Cl2、H2S等）为了增大气体分子与水分子接触，应该将导气管深插水底。②对易溶气体（如NH3、HCl等）气体导管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一倒置漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这么能够增大气体吸收率，降低气气体逸出，同时也防止出现倒吸现象。

第38页三、化学试验基本操作(十二)物质溶解3.液体物质溶解

用量筒分别量取一定体积被溶解液体物质和溶剂，然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多试验、往往先倒入密度小液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大液体，边倒边搅拌。

第39页三、化学试验基本操作(十三)试纸使用惯用试纸及用途试纸种类石蕊试纸淀粉-KI试纸PbAc2试纸pH试纸品红试纸红色蓝色用途现象检验气体或溶液酸碱性变蓝变红检验Cl2Br2(g)NO2等变蓝检验H2S变黑检验气体或溶液酸碱性变蓝、变红或不变检验SO2变白第40页三、化学试验基本操作试纸使用方法①用试纸检验气体性质时，普通先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待测气体容器口附近(不得接触溶液)观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。②用试纸检验溶液性质时，普通先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液玻璃棒点在试纸中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。③在使用pH试纸时，玻璃棒不但要洁净而且不得有蒸馏水，同时还要尤其注意在用PH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，不然会使被测溶液稀释，亦即测得是稀释后溶液PH值。④取出试纸后，应将盛放试纸容器盖严，以免被试验室中一些气体沾污。第41页三、化学试验基本操作(十四)装置气密性检验把导管末端浸在水里，用手紧贴容器外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出，松开手后或撤去酒精灯，导管末端有一段水柱上升。则证实装置不漏气。1.微热法若装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行试验。

一关二热三冷第42页三、化学试验基本操作(十四)装置气密性检验☆关闭活塞(或弹簧夹)，从球形漏斗口处注入适量水，使漏斗中液面高于容器中液面，静置片刻，若看到漏斗内液面不变，则表明装置气密性良好。2.液差法☆连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若看到两管液面保持不变，则表明装置气密性良好。第43页三、化学试验基本操作(十四)装置气密性检验关闭活塞(或弹簧夹)，从长颈漏斗口处注入适量水，浸没漏斗下端管口，静置片刻，若看到漏斗内液面不变(出现一段稳定水柱)，则表明装置气密性良好。3.液封法第44页四、试验安全(一)六防(5)防倒吸(1)防爆炸(2)防暴沸(3)防失火(4)防中毒(6)防污染第45页第46页四、试验安全(二)意外事故应急处理1.酒精及其它易燃有机物小面积失火,应快速用湿布扑灭2.钠磷等失火宜用沙土扑盖3.浓酸撒在试验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗洁净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀

NaHCO3淋洗,然后请医生处理４.浓碱撒在试验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦洁净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗５浓硫酸洒在皮肤上，一定先用抹布擦，在用大量水冲洗，在涂上３％～５％碳酸氢钠．第47页四、试验安全６.液溴滴到手上,要马上擦去,再用酒精或苯擦洗７.误食重金属盐应马上服生蛋白或生牛奶８.汞洒落后,应马上撒上硫粉,并打开墙下部排气扇９.氯气中毒可吸入少许氨气解毒1０.苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈腐蚀性,假如不慎沾到皮肤上,应马上用酒精洗涤(二)意外事故应急处理第48页四、试验安全(三)防倒吸装置1.切断装置将倒吸赖以产生密闭装置系统切断是预防倒吸现象产生办法之一。如制O2、CH4等气体时(排水法搜集)，试验完成，先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采取了将密闭系统装置切断方法。第49页四、试验安全(三)防倒吸装置2.设置源头化解装置

①是导气管口靠近液面而不让其浸入；②是在靠近液面导气管端连接一个含有蓄液能力仪器如漏斗、球形干燥管，且让其接触液面。第50页四、试验安全(三)防倒吸装置3.设置蓄液装置当倒吸发生时，倒吸而来液体被预先设置蓄液装置贮存，从而使受热仪器得到保护。温差大装置系统普通设置此装置。

安全瓶第51页四、试验安全(三)防倒吸装置4.设置平衡压力装置

依据倒吸现象产生实质原理，在大型密闭装置系统中（可能产生液体倒吸）连接能自动调整仪器内气体压强装置（普通利用空气大气压或加压气球来实现)

第52页尾气处理装置（1）水溶解法如：HCl、NH3等。（2）碱液吸收法如：Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。（3）燃烧或袋装处理法如：CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。第53页标准装置改变装置排水量气装置第54页二、化学试验基本操作（1）标准先总体后细节，自下而上，自左而右。按气流方向：除杂：逐一、有序、互不干扰标准。（2）关键连接洗气干燥装置：长进短出排水量气装置：短进长出干燥管：大口进小口出气体搜集：视气体密度和瓶口方向(十)仪器连接第55页五、物质分离与除杂物质分离与去杂标准四标准不增加不增加新杂质不降低不降低欲被提纯物质易分离被提纯物与杂质易分离易复原被提纯物易复原三必须除杂试剂必须过量过量试剂必须除去除杂路径必须最正确确保除尽杂质预防带入新杂质除杂次序合理第56页三、化学试验基本操作

(一)过滤目标：除去液体中混有固体物质关键点：。三紧靠：

一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡两低：滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。②玻璃棒末端紧靠三层滤纸；①烧杯嘴紧靠玻璃棒；③漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。注意事项：①过滤时先倒上层清液，再转移浊液。②过滤完成洗涤沉淀2－3次。③假如滤液依然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清为止

第57页三、化学试验基本操作(二)蒸发

目标：用加热方法，使溶剂不停挥发，以取得浓溶液或晶体。

注意：①把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里(液体量不超出2/3)，再把蒸发皿放在铁架台铁圈上，用酒精灯加热，

②在加热过程中，用玻璃棒不停搅动，预防因为局部温度过高，造成液滴飞溅。③当蒸发皿中出现较多量固体时，即停顿加热，利用余热蒸干。④不要马上把蒸发皿直接放在试验台上，以免烫坏试验台。假如需马上放在试验台上时，要垫上石棉网。第58页（三）结晶范围：溶解度随温度改变差异大比如：KNO3和NaCl第59页三、化学试验基本操作(四)萃取、分液萃取原理：利用溶质在互不相溶溶剂中溶解度不一样，用一个溶剂把溶质从它跟另一个溶剂所组成溶液中提取出来。操作关键点：①要先检漏②振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞③放液时打开塞子④下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出上吐下泻分液分离互不相溶两种液体操作。第60页三、化学试验基本操作(五)蒸馏、分馏（1）原理：利用液体混和物中各组成沸点不一样，给液体混合物加热，使其中某一组分变成蒸气再冷凝，跟其它分离操作。屡次蒸馏就叫分馏。（2）操作关键点：

①液体量：1/3－1/2②加碎瓷片③温度计水银球位置④冷凝水方向⑤当只有少许液体时停顿蒸馏⑥先停顿加热，后停顿冷凝水第61页三、化学试验基本操作(六)升华碘装有冷水烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态过程。利用一些物质含有升华特征，将这种物质和其它受热不升华物质分离开来，比如加热使碘升华，来分离I2和SiO2混合物。

第62页三、化学试验基本操作(七)渗析不停更换烧杯中水或改用流水提升分离效果。利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中分子、离子分离方法。惯用渗析方法来提纯、精制胶体溶液。

第63页其它：洗气：分离气体混合物．注意长进短出．盐析：如从肥皂液中分离出硬脂酸钠，从鸡蛋清中分离出蛋白质第64页五、物质分离与除杂1.物理分离提纯法(1)操作范围注意事项过滤固液不相混溶体系一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉淀物；定量试验中无灰滤纸使用萃取分液液液不相混溶体系萃取剂选择三条标准；充分振荡后静置分层;液体流出方向；结合蒸馏进行分离分馏液液混溶体系温度计水银球位置；防暴沸方法;冷凝管中水进出方向；竖直放置蒸馏柱作用洗气气体混合物长进短出第65页五、物质分离与除杂操作范围注意事项结晶溶解度随温度改变差异大先加热蒸发配制高温下浓溶液，再冷却结晶渗析胶体与真溶液不停更换烧杯中水或改用流水提升效果盐析胶体如从肥皂液中分离出硬脂酸钠，从鸡蛋清中分离出蛋白质升华易升华固体液化沸点不一样气体如从合成氨平衡混合气中用水冷法使氨液化分离1.物理分离提纯法(2)第66页五、物质分离与除杂有机物分离和提纯思绪:1.先考虑分液法：水洗----酸洗----碱洗2.溶解性相同时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加大沸点差距，以提升分离效果。例题:①除去硝基苯中混有HNO3及H2SO4②除去溴苯中混有Br2④除去酒精中混有水制无水酒精⑤除去苯中混有甲苯⑥除去溴乙烷中混有乙醇分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸混合物水洗后分液NaOH溶液洗后分液加入CaO后再加热蒸馏加入KMnO4溶液后再加热蒸馏水洗后分液第67页五、物质检验

(三)常见阳离子检验

①Na+、K+：

②Mg2+：③Al3+：能与适量NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量NaOH溶液。不溶于氨水。④Fe3+：能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液[Fe(SCN)3]能