T-JXNFS 005-2024 锂矿石选冶过程样品化学分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99CCSH12江西省有色金属学会团体标准江西省有色金属学会发布T/JXNFS005-20241本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省有色金属学会提出并归口。本文件起草单位：宜春钽铌矿有限公司、赣州冶研所检测技术服务有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心。本文件主要起草人：左美媛、吕平、王贺、郭文萍、谢璐、刘鸿、张文星、盛力、李振飞、危玲、温世杰、罗盈盈、谢婷、肖强、汪光鑫、钟婷。T/JXNFS005-20241锂矿石选冶过程样品化学分析方法氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了锂矿石选冶过程样品中氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定方法。本文件适用于锂矿石选冶过程样品氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定，测定范围（质量分数）：见表1。表1方法测定范围测定参数质量分数%氧化锂0.050～8.00氧化钾2.00～10.00氧化钠0.50～5.00氧化钙0.050～1.00氧化镁0.050～1.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试料经氢氟酸-硫酸分解，在稀硫酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，通过工作曲线计算待测元素含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水。优先采用有证溶液标准物质。T/JXNFS005-202425.1硫酸(ρ=l.84g/mL)。5.2氢氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.3锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸锂2CO3加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化锂。5.4钾标准贮存溶液：称取1.5829g预先在400℃~450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氯化钾[w（KCl）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钾。5.5钠标准贮存溶液：称取1.8859g预先在400℃~450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氯化钠[w（NaCl）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。5.6钙标准贮存溶液：称取1.7850g预先在300℃~400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙[w（CaCO3）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入30mL盐酸（1+1加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钙。5.7镁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在700℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w（MgO）≥99.9%]置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入30mL盐酸（1+1加热至溶解完全，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氧化镁。5.8钙镁混合标准贮存溶液：移取钙、镁标准贮存溶液（5.6～5.7）各5mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氧化钙、氧化镁各50μg。5.9氩气：体积分数不小于99.99%。6仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：——分辨率小于0.006nm（200nm处——精密度：1.0μg/mL的铜标准溶液测量10次，其信号强度的相对标准偏差不大于2%；7样品样品粒度小于等于0.074mm。样品预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。8分析步骤8.1试料按表2称取样品（7），精确至0.0001g。T/JXNFS005-20243表2样品称取量%g///>2.00~10.008.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料（8.1）进行空白试验。8.4分析试液的制备8.4.1将试料（8.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润，加入1mL硫酸（5.1）和10mL～15mL氢氟酸（5.2）置于电热板上加热分解，蒸干【若杯底有黑色颗粒，可在未蒸干前补加5mL氢氟酸（5.2）继续蒸干】。取下稍冷，加入1mL硫酸（5.1用水吹洗杯壁约20mL，加热溶解盐类，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。8.4.2按表2分取试液（8.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加入1mL硫酸（5.1用水稀释至刻度，混匀，待测。8.5系列标准溶液的配制分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锂、钾、钠标准贮存溶液（5.3~5.5），移取0mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL钙、镁混合标准贮存溶液（5.8），1.00mL、2.00mL钙、镁标准贮存溶液（5.6～5.7）于6个100mL的塑料容量瓶中，加入1mL硫酸（5.1用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液浓度见表3。表3系列标准溶液浓度单位为微克每毫升100000234568.6测定8.6.1推荐分析谱线推荐分析谱线波长见表4。T/JXNFS005-20244表4分析谱线锂钾钠钙镁8.6.2工作曲线的绘制在选定的仪器工作条件下，将系列标准溶液（8.5）用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。以系列标准溶液中各元素的质量浓度为横坐标，各元素的信号强度比值为纵坐标，绘制工作曲线，曲线相关系数不小于0.999。8.6.3空白试液的测定在工作曲线（8.6.2）符合测定要求后，将空白试验（8.3）用的溶液由选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白试液中各待测元素的质量浓度。8.6.4分析试液的测定在工作曲线（8.6.2）符合测定要求后，将分析试液（8.4.2）用的溶液由选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出分析试液中各待测元素的质量浓度。9分析结果的计算与表述待测元素含量以质量分数wx计，按公式（1）计算：wX=×100%……（1）式中：wx——分析试料中待测元素的质量分数，单位为百分含量（%ρ1——自标准曲线上查得的或计算机输出的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升ρ0——自标准曲线上查得的或计算机输出的空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升V2——被测试液体积，单位为毫升（mLV0——试液总体积，单位为毫升（mLm1——试料的质量，单位为克（gV1——分取试液体积，单位为毫升（mL）。两次平行测定结果的绝对值不大于表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果保留小数点后两位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。T/JXNF密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表5数据采用线性内插法求得：表5重复性限质量分数%重复性线（r）%氧化锂0.570.030.062.400.054.910.057.420.07氧化钾5.460.057.290.089.470.08氧化钠0.530.020.940.050.03氧化钙0.0560.0030.010.560.030.970.03氧化镁0.0470.0030.0980.0030.550.030.960.0310.2允许差实验室间分析结果差值应不大于表6所列允许差。表6允许差6T/JXNFS005