有机物的制备-2025年高考化学实验常考题型突破（原卷版）

题型08有机物的制备

题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。

解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。

真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。

好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。

题型解读

在近几年的高考中，“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究

等。常常考查蒸福和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

解题必备

一、教材中五大制备型实验回顾

⑴乙烯的实验室制法

反应原料乙醇和浓硫酸

主反

CH3cHQHCH2=CH4+HoO（消去反应）

应170℃

实验原理2cH3cH20H—幽整及CH3cH20cH2cH3+"0（取代反应）

140℃

副反应

A

C2H5OH+6H2so4（浓）----6SO2t+2CO2t+9H2O

制气类型"液+液气"型（铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽）

—温度计

实验装置1

净化装置浓NaOH溶液（或碱石灰）

排水法（实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28,空气

收集装置

的平均相对分子质量为29,二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯）

【注意事项】

①加入药品的顺序：在烧杯中先加入5mL95%的乙醇，然后滴加15mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用（相

当于浓硫酸的稀释）；因此加入药品的顺序：碎瓷片--无水乙醇--浓硫酸

②反应条件：17CTC、浓H2s。4（加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170。。

③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂

④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸

⑤温度计的位置:温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170。。

因为需要测量的是反应物的温度

⑥在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生

成CO2、C（因此试管中液体变黑），而浓硫酸本身被还原成SO2,故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醛等杂

质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯

⑦若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后,

在补加碎瓷片

⑵乙焕的实验室制法

反应原料电石（主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等）、饱和食盐水

主反应CaC2+2H2O——*C2H2T+Ca(OH)2(不需要加热)

实验原理CaS+2HO=Ca(OH)+HSt

副反应222

s

Ca3P2+6H2O==3Ca(OH)2+2PH31

制气类型"固+液-一^气”型（如图1）［圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽］

实验装置Mi1

B»»

净化装置

通过盛有NaOH溶液或CuSC>4溶液的洗气瓶除去H2S>PH3等杂质

收集装置排水法

【注意事项】

①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙快气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯

化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入

②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花（图示装置中未画

出）

③制取乙快不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是

a.碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停

b.反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂

c.反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用

④盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镶子夹取，切忌用手拿

⑶漠苯的制备

反应原料苯、纯澳、铁

飞

FeBr3-Br+HBrf

实验原理J>+Br——

C2

①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态澳放入烧瓶中

实险步骤

'’③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口

①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体

实验现象②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀

③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体

尾气处理用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的小2

【注意事项】

①该反应要用液澳，苯与滨水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBn

②加药品的顺序：铁一^苯一7臭

③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和澳的蒸气（冷凝回流的目的是提高原料的利用率）

④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水

⑤导管口附近出现的白雾，是漠化氢遇空气中的水蒸气形成的氢澳酸小液滴

⑥纯净的澳苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯

里

可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的澳苯中混有了澳的缘故

⑦简述获得纯净的澳苯应进行的实验操作：先用水洗后分液（除去溶于水的杂质如澳化铁等），再用氢氧化钠溶

液洗涤后分液（除去漠），最后水洗（除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐）、干燥（除去水），蒸储（除去苯）可

得纯净的澳苯

⑧AgNC）3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧

瓶和锥形瓶之间增加一个CCL的洗气瓶，吸收Bdg）,防止对HBr检验的干扰（若无洗气瓶，则AgNQ溶液

中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为BMg）溶于水形成滨水也能使AgNO3溶液中产生浅

黄色沉淀）

⑨苯能萃取滨水中的滨，萃取分层后水在下层，滨的苯溶液在上层，滨水是橙色的，萃取后澳的苯溶液一般

为橙红色（淡水也褪色，但为萃取褪色）

⑷硝基苯的制备

反应原料苯、浓硝酸、浓硫酸

实验原理0+HO—NO25娥。CAQFZ。

①配制混合酸：先将L5mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2mL浓硫酸，并及时摇匀

和冷却

②向冷却后的混合酸中逐滴加入1mL苯，充分振荡，混合均匀

实验步骤

③将大试管放在50-60。（2的水浴中加热

④粗产品依次用蒸储水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸储水洗涤

⑤将用无水CaCb干燥后的粗硝基苯进行蒸储，得到纯硝基苯

a

实验装置

3L

实验现象将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成

【注意事项】

①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯

②水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度

③为了使反应在50〜60。（2下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中

④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂

⑤玻璃管的作用：冷凝回流

⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸储水和氢氧化钠溶液洗涤（除去硝酸和硫酸），再用蒸储水洗

涤（除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐），然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸储（除去苯）可得纯净的硝

基苯

⑦纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少

量HNO3分解产生的NO?而显黄色

⑸乙酸和乙醇的酯化反应

反应原料乙醇、乙酸、浓硫酸

O0

III--------；浓硫酸、II

实验原理网式厘上卫丁―加八△CHLCiCH+Hq（可逆反应，也属于取代反应）

在一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸，

实验步骤再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2cCh

溶液的液面上，观察现象

①试管中液体分层，饱和Na2c。3溶液的液面上有透明的油状液体生成

实验现象

②能闻到香味

【注意事项】

①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3co0H

②导管末端不能插入饱和NazCQ溶液中，防止挥发出来的CH3co0H、CH3cH20H溶于水，造成溶液倒吸

③浓硫酸的作用

a.催化剂——加快反应速率

b.吸水剂一一除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3coOH、CH3cH20H的转化率

④饱和Na2c。3溶液的作用

a.中和挥发出的乙酸b.溶解挥发出的乙醇c.降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯

⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸

⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率

⑦长导管作用：导气兼冷凝作用

熟悉有机物制备实验的仪器装置

(1)常用仪器

三o颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分t液漏斗球形分i液漏斗直形I冷凝管球形I冷凝管

(2)常用装置

①反应装置

球拓香凝管回1/长导管

/流作用

冷凝作用

A滴有机物易挥发，常米用冷凝回流装置，以减少有机物的挥

漏

温防倒吸

颈发，提高原料的利用率和产物的产率

三

度

瓶

烧

计

吸收剂

②蒸俺装置：利用有机物沸i点的不同，用蒸储的方法可以实现分离

—温度计

若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温

温度计水银球的位置

度下的微分，则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口附近

球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须

冷凝管的选择竖直放置；所以一般蒸储装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝

回流，又能用于冷凝收集微分

冷凝管的进出水方向下口进上口出

酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用

酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验选用酒精灯加热；若

加热方法的选择温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热

水浴加热的温度不超过100℃

除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加

真题回顾

1.（2025-浙江•高考真题）某研究小组探究AICI3催化氯苯与氯化亚碉（SOCI2）转化为化合物

）的反应。实验流程为:

已知：

①实验在通风橱内进行。

②S0CI2遇水即放出S02和HCI；Aicb易升华。

③氯苯溶于乙醛，难溶于水；Z易溶于乙醛，难溶于水；乙醛不易溶于水。

请回答：

⑴在无水气氛中提纯少量AICI3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是.

棉花

倒扣的漏斗

扎有小孔

的滤纸

AIC1粗品

加热

（2）写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂（填1种）。

⑶步骤I,下列说法正确的是o

A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

⑷步骤口，加入冰水的作用是o

⑸步骤山，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序（填序号）。

①减压蒸储②用乙醛萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2sO,干燥剂吸水

⑹AlCb可促进氯苯与SOCI2反应中S-CI键的断裂，原因是o

2.（2024・新课标卷•高考真题）毗咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成

1-（4-甲氧基苯基卜2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反应和方法如下:

己-2,5-二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮（熔点：-5.5。&密度:0.737g4111-3）与io。mmol4-甲氧基苯胺（熔

点：57。0放入①中，搅拌。

待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65汽，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min,

趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②的名称是o

⑶"搅拌"的作用是o

⑷"加热"方式为o

⑸使用的"脱色剂"是o

⑹“趁热过滤"的目的是;用洗涤白色固体。

⑺若需进一步提纯产品，可采用的方法是O

3.(2023•辽宁•高考真题)2—睡吩乙醇(M1=128)是抗血栓药物氯此格雷的重要中间体，其制备方法如下：

SONuOH

/吩2-鼻吩衲2-啤吩乙髀刖2-鼻吩乙解

I,制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出

现。

E.制曝吩钠。降温至10℃,加入25mL睡吩，反应至钠砂消失。

DI.制睡吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4〜6,继续反应2h,分液；用水洗涤有机相,

二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO”，静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、睡吩和液体A后，得

到产品17.92g。

回答下列问题：

（1）步骤I中液体A可以选择。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

（2）睡吩沸点低于此咯）的原因是0

K

⑶步骤n的化学方程式为0

⑷步骤nr中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是.

⑸步骤w中用盐酸调节pH的目的是。

⑹下列仪器在步骤V中无需使用的是（填名称）：无水MgSC）4的作用为。

⑺产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）。

4.（2023•全国•高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

相关信息列表如下:

物质性状熔点/汽沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为:

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45〜60min。

③加入501nL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

回答下列问题:

（1）仪器A中应加入（填"水"或"油"）作为热传导介质。

⑵仪器B的名称是；冷却水应从（填"a"或"b"）口通入。

⑶实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是

⑷在本实验中，FeC§为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCh并

通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由o

⑸本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是=

⑹若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可

用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

⑺本实验的产率最接近于（填标号）。

a.85%b.80%c.75%d.70%

好题必刷

L（2024・四川达州•一模）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和指示剂。实验室制备查尔酮的

原理和实验装置如下：

c

磁力搅拌器

查阅资料：

相对分子质熔点沸点密度

物质溶解性备注

量/℃/℃/(g-mL-1)

苯甲易变质成苯

106-261791.04微溶于水，易溶于乙醇、乙酸、苯等

醛甲酸

苯乙

12019.62021.03不溶于水，易溶于多数有机物自身缩合

酮

查尔微溶于冷乙醇和稀乙酸，易溶于乙

208583451.07

酮酸、苯等

实验步骤为：

步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL的95%乙醇。然后，

向混合液中加入1.30mL(约0.01lOmol)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。

步骤二：将仪器A中新蒸储得到的苯甲醛2.00mL(约0.0200mol),滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温度在25K

至30。口并持续搅拌45min。

步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。

步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。

步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。

(1)装置中仪器A的名称为；仪器B中冷却水的入口是o

(2)反应启动后，体系温度容易升高，超过30久可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛过程中可

采取的控温措施是o

⑶把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是0

⑷步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是(结合离子方程式回答)。

⑸步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩,，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤的操作是

⑹该实验中查尔酮的产率为o（保留3位有效数字）

2.（2024•全国•模拟预测）环己酮是一种重要的化工原料和有机溶剂。实验室中制备少量环己酮可采用环己醇的

OH

30~35℃

氧化法，化学反应原理为+NaCIO+H2O+NaCL实验装置和实验方案如下:

干燥管

I.在仪器B中加入5.2mL环己醇和12.5mL冰醋酸；仪器A中加入60〜70mL淡黄绿色的NaCIO溶液。

口.磁力加热（控制水浴温度为30〜35。0、搅拌条件下，向仪器B中滴加稍过量的NaCIO溶液，继续搅拌反应

15min。

DI.在仪器B的反应混合液中逐滴滴入试剂X,除去过量的NaCIO。

IV.将仪器B的反应混合液转移到图乙的仪器d中，再在仪器B中加入25mL蒸储水洗涤其内壁，将洗涤液转移

到图乙的仪器d中；用酒精灯加热仪器c,用仪器e收集适量微分。

V.蒸储完成后，向仪器e中的微分中加入一定量的Na2c至反应液呈中性；然后分批加入4.5gNaCI,振摇使

之成为饱和溶液。

VI.用分液漏斗从V中所得溶液中分离出有机层，经一系列操作后，得到4.3mL环己酮产品。

相关数据如下表：

物质熔点/℃沸点/汽密度/(g-cm")溶解性

环己醇23161.10.9624能溶于水

环己酮-45155.60.9478微溶于水

共沸物环己醇与水的共沸物沸点97.8冤（含水80%）；环己酮与水的共沸物沸点95冤（含水61.60%）

回答下列问题:

（1）仪器A的名称是o

⑵仪器C的冷水从b口进入、a口排出,这种冷凝水接入方法相比从a□进入、b口排出冷凝效果好的原因是.

⑶步骤H中滴加稍过量的NaCIO溶液，试设计检验NaCIO溶液过量的实验方法：。

⑷步骤HI中在反应混合液中滴加的试剂X可以是（填字母）-

a.饱和NaHSOs溶液b.饱和NaCI溶液c.饱和NaHCC）3溶液d.饱和Na2cO3溶液

⑸步骤W中用蒸储水洗涤仪器B的目的是；用酒精灯加热进行水蒸气蒸储，收集储分完成的标志是—（从实

验现象角度分析）。

⑹该实验中，环己酮的产率约为%（计算结果精确到小数点后1位）。

⑺实验装置甲的设计中，可能会导致某种仪器破损，请你指出该设计缺陷，并加以改进：o

3.（2024・四川・一模）查耳酮是合成抗肿瘤药物的重要中间体，实验室中，查耳酮可在NaOH稀溶液催化下，用

苯乙酮和新制苯甲醛发生羟醛缩合反应制得，制备装置（夹持装置已略去）如图所示。

已知：i,相关物质的信息如表所示：

名称苯乙酮苯甲醛查耳酮

cA0

CHO

结构简式Q

熔点/℃19.6-2657〜59

沸点/℃203178345〜348

溶解性难溶于水，易溶于有机溶剂微溶于水，易溶于有机溶剂易溶于热乙醇

oO

ii.羟醛缩合反应的原理：II+R-CHONaOH>H,O+IIo

CH「C-R，R—HC=CH—C—R，

实验步骤：

I.量取3mL新制苯甲醛于仪器a中，向三颈烧瓶中依次加入25mLi0%NaOH溶液、15mL乙醇和6mL苯乙酮。

D.缓慢滴加新制苯甲醛，维持反应温度在25〜3（FC,并不断搅拌0.5h至反应结束。

DI.将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却15〜30min,充分结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，收集得到查耳酮粗品。

回答下列问题：

①仪器a的名称是（填标号）。

A.普通漏斗B.长颈漏斗C.恒压滴液漏斗

⑵本实验中使用的三颈烧瓶的最适宜规格为（填标号）。

A.50mLB.150mLC.250mL

⑶本实验应使用新制苯甲醛，若使用实验室久置的苯甲醛，应先进行水蒸气蒸储，目的是除去苯甲醛在空气中

被氧化生成的（填有机物名称）。

⑷写出由新制苯甲醛与苯乙酮反应制备查耳酮的化学方程式：o

（5广步骤I”中，添加乙醇可提高主反应的速率，原因是。

（6）"步骤□”中，若发现温度计的示数上升过快，可采取的措施有（写出一条即可）。

⑺“步骤田”中，洗涤晶体时，应选择（填标号）。

A.冷水B.热乙醇C.热水D.冷乙醇

⑻若收集的查耳酮粗品的纯度与理论值相差过大，可进一步提纯，提纯方法的名称是。

O

4.（2024・湖北•一模）乙酰水杨酸（广Y^OH）是一种微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇的固体，常用

7^OCOCHs

解热镇痛。实验室制备乙酰水杨酸的实验装置和步骤如下。

O

步骤I：将7.0g水杨酸（广加入三颈烧瓶中，再加入8mL乙酸酊［（CH3co）2。］和1mL浓硫酸，加热

至80^反应一段时间。

步骤n：将I中所得溶液，置于冰水浴中冷却结晶，过滤，洗涤得到粗产品。

步骤川：向粗产品中加入一定量的NaHCC）3溶液，过滤；再向滤液中加入适量浓盐酸，冰水浴冷却，减压过滤,

洗涤，干燥得到样品。

回答下列问题：

（1）A的仪器名称为

（2）浓硫酸可降低水杨酸与乙酸酊反应所需的温度，从物质结构的角度说明浓硫酸的作用可能是o

⑶制备乙酰水杨酸的化学方程式为—o

⑷步骤n中"冷却结晶"时，利用玻璃棒摩擦瓶壁的目的是0

⑸步骤HI中"减压过滤”的目的是除去副产物高分子聚酯，其结构简式为—。

⑹"洗涤"过程可选用的洗涤剂是（填标号）。

A.冰水B.热水C.乙醇D.NaOH溶液

⑺水杨酸也具有止痛退热的作用，但相比于阿司匹林的缺点为—。

5.（2024•甘肃兰州•一模）肉桂酸乙酯具有甜橙和葡萄的香味和底蕴，香气持久，有定香作用，可用于香粉、香

水、香精的制作。其合成原理如下：

部分物质的物理性质如下:

物质名称分子式密度/(g-cm-3)沸点/℃溶解性

肉桂酸C9H8O21.245300溶于乙醇、苯，不溶于冷水

肉桂酸乙酯。11耳2。21.049271不溶于水，溶于乙醇

乙醇C2H50H0.7878.3与水任意比例互溶

实验步骤：

I.加料：于100mL仪器A中加入30.0mL乙醇（约0.5mol）和11.9mL肉桂酸（约O.lmol）,再加入一定量的催化剂

对甲苯磺酸，摇匀，加沸石并固定于铁架台上。

n.加热：油浴加热至所需温度，反应2h后停止加热。

W.减压蒸储：将反应装置中的仪器A取下安装在精储装置中，在利用水循环真空泵抽真空的条件下进行蒸储,

蒸出未反应的乙醇和反应生成的少量水。等到不再有冷凝液流出时，停止加热，得到含有催化剂的粗产品。

IV.除杂：在粗产品中加入10%的K2c。3溶液。

V.水洗静置：用水洗涤三次，得到淡黄色油状液体，加入无水硫酸镁后过滤，即得肉桂酸乙酯。

VI.称量：量取产品体积，经计算其质量为13.8g。部分装置如图。

搅拌器

冷凝管

a

qb

分水器•

温度计

仪器A-

回答下列问题:

（1）使用分水器的优点是。

⑵仪器A的名称为；冷凝管的进水口为（填"a"或"b"）口。

⑶油浴加热的优点为，本实验不使用浓硫酸作催化剂的原因为.

⑷第W步除杂过程中，加入10%的K2CO3溶液的目的是。

⑸无水硫酸镁的作用是。

⑹该产品的产率为（保留三位有效数字）。

6.（2024•安徽•二模）二苯酮（）是一种重要的有机合成原料，可用作香料定香剂、紫外线吸

收剂。实验室制备过程和有关数据如下所示:

8mL+7mLCC1

14mLCCl4+6gAlCl3+100mL水

〜市『粗产品

1015°C5~10℃

有机相1

34jg二苯酮

蒸出四氯化碳操作、

＞有机相2」

.水相।船

」水相2（弃用）

己知：苯的密度为0.879g-mL」，四氯化碳的密度为1.594g-mL。

回答下列问题：

⑴制备二苯酮粗产品的装置如上图所示（控温装置和夹持装置已略去）。

①仪器X的名称为,进水口为（填"a"或"b"）。

②写出本制备装置的缺陷并说明原因：。

⑵从节约实验试剂的原则考虑，"操作2"的萃取剂宜采用o

⑶"操作中加入无水的主要目的是，

4"MgSO4

(4)水解制二苯酮的化学方程式为

⑸本实验中二苯酮的产率最接近于（填标号）。

A.50%B.60%C.70%D.80%

7.（2024•贵州遵义・一模）我国是吠喃甲醛）的主要出口国，吠喃甲酸（°、）是吠喃甲醛深

O、CHOO、COOH

加工产品之一，由吠喃甲醛制备吠喃甲酸方法如下（装置如图，夹持装置省略）。

O^cOONa+HC1°'cOOH+NaCl

□.实验步骤：

①向仪器a中加入叫g吹喃甲醛，控制温度在8〜12久下滴加一定量的NaOH溶液，搅拌半小时，反应完全后得

黄色浆状物。

②在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解，转移至某仪器中，加入乙醛进行操作b.

③向水层溶液中滴加盐酸至pH为2〜3,进行操作c,得到粗产品。

④重结晶得到精产品叫g。

己知：主要物质的相关物理性质如下：

物质相对分子质量熔点。C沸点。C溶解性

味喃甲醛96-36.5161.7微溶于水，易溶于乙醛

吠喃甲醇98-29171溶于水，易溶于乙醛

吠喃甲酸112134231可溶于水（1g溶质完全溶解需要26mL冷水或4mL热水）

乙醛74-116.234.6微溶于水

回答下列问题：

⑴实验装置中仪器a的名称为；操作b的名称为,所用到的玻璃仪器主要有o

⑵根据反应原理吠喃甲醛和碱的物质的量之比为24,但实际用量的物质的量之比为2：1.6,其原因是

⑶操作c为蒸发浓缩、趁热过滤、、抽滤，再用少量冷水洗涤，干燥，用冷水洗涤的目的是

⑷本实验中味喃甲酸的产率为（用含外、加2的计算式表示）。

8.（2024•福建•模拟预测）苯氧乙酸是制备除草剂（2,4-D）的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸（M=152g-moH）,

制备原理：

实验步骤:

步骤1：如图1装置（部分夹持及加热装置省略），在三颈瓶中加入3.8g氯乙酸（M=94.5g-moH）和5mL水，开动搅

拌，慢慢滴加饱和Na2c。3溶液（约需8mL）,至溶液pH为7〜8.然后加入2.5g苯酚（M=94g-moH）,再慢慢滴加35%

的NaOH溶液至反应混合液pH为12。

步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h.反应过程中pH会下降，应补加NaOH溶液，保持pH为11〜12,在

沸水浴上再继续加热30min,使反应完全。

步骤3：反应完毕后将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为2〜3。

步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤（如图2所示），粗产物用冷水洗涤2〜3次，在60〜65久

干燥，产量约3Qg。

⑴图1仪器A名称是,进水口为（填"a"或"b"）。

（2）步骤1中不能用NaOH溶液替代Na2c。3溶液的理由是。

⑶本实验进行了多次调节pH,最终目的是o

⑷相对酒精灯直接加热，步骤2用沸水浴加热的优点是。步骤3"趁热”转移的目的是。

⑸步骤4抽滤的优点是；抽滤操作部分步骤如下：

①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。

②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。

③先润湿滤纸后开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。

④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸一同

脱落到干净的表面上。

正确的先后操作顺序是（填序号）。

⑹本实验产率最接近（填字母）。

A.46%B.58%C.75%D.81%

9.（2024•湖北•一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。

步骤如下：向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇（含CH3cH20Ho.37mo1）,再加入IgFeCl?《旦。，向恒压滴液漏斗

中加入14.5mL冰醋酸（含CH3coOHO.25mo1）；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。

已知：I.由竣酸和醇反应生成酯的机理如下:

OOH

IIII（成质子化）

R-C-OH+FT-►R-C-OH

OH

C+

-H2OII-HII

R'OH+R—C-OHR-C-OHR-C-OHR-C-OR'^^R-C-OR'（脱质子化）

XI2

HO+-R'0-R'

II.乙醇可与Cad2结合形成CaCL-6C2H50H难溶物。

⑴实验中仪器C的名称是

⑵实验中三颈烧瓶适合的容积为（填字母标号，下同）。

A.50mLB.100mLC.250mLD.500mL

⑶根据孩酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是=

A.NaOHB,A1C13C.BaCl2D.HIO4

⑷若CH3cl8OOH和CH3cH20H发生酯化反应，反应后的混合物中，含气的物质有。

A,乙酸B.乙醇C.乙酸乙酯D.水

⑸对得到的粗产品提纯：

①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。

②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去O

③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去，过滤后再蒸储，收集77℃左右的微分10.5g,该

实验所制得的乙酸乙酯的产率为（保留三位有效数字）。

10.（2024•山西运城•三模）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置（夹持装置已略去）制备

已知有机物的相关数据如下表所示:

有机物沸点。C密度为g/cm3溶解性

苯甲醛178.11.04微溶于水，易溶于乙醇、酸和卤代煌

苯甲醇205.71.04微溶于水，易溶于乙醇、栖和卤代煌

二氯甲烷39.81.33难溶于水，易溶于有机溶剂

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液（稍过量），调节溶液的pH为9-10后,

加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸储有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。

回答下列问题：

（1）苯甲醇中碳原子的杂化方式为

⑵仪器b的名称为,三颈烧瓶中苯甲醇与NaCIO反应的化学方程式为0

⑶步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是;步骤③中加入无水硫酸镁，作用是。

⑷步骤②中，应选用的实验装置是（填序号），该操作中分离出有机相的具体操作方法：打开分液漏斗

颈部的玻璃塞，,迅速关闭活塞。

⑸本实验中，苯甲醛的产率为%（保留两位有效数字）。

•福建漳州•一模）苯胺广泛应用于医药和染料行业.实验室制备苯胺的反应原理为

11.（2024NO2+3H2

已知相关物质的信息如表:

物质相对分子质量沸点/℃密度/g・cm-3部分性质

硝基苯123210.91.23难溶于水，易溶于乙醛

苯胺931841.02微溶于水，易溶于乙醛；易被氧化

实验步骤：①组装好实验装置，并检查装置气密性；②;③;④;⑤反应结束后，关

闭活塞K,向三颈烧瓶中加入生石灰；⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182〜186。（：的储分，得到苯胺

粗品。

回答下列问题:

（1）试管中发生反应的离子方程式为。

⑵仪器a的名称是o

⑶以苯为原料合成硝基苯的化学方程式为。

⑷实验步骤②③④依次为、、（填标号）。

A.利用油浴加热，使反应液温度维持在140久左右

B.向三颈烧瓶中依次加入沸石及10.0mL硝基苯

C.向试管中加入锌粒，打开活塞K,往长颈漏斗中加入稀硫酸，通入出一段时间

⑸苯胺粗品中含有少量硝基苯，提纯苯胺、回收硝基苯的流程如图:

,如①NaOH溶液②乙酸什一、

一水相（步骤II）系列操作‘本股5-6°g

苯胺粗品TH/

「有机相（硝基苯）

①步骤I中混合物的分离方法为

②请从物质结构角度分析苯胺能与盐酸反应的原因

③步骤II中，水相中的《》—

NH3cl与NaOH溶液反应的化学方程式为

④本实验中苯胺的产率为（计算结果精确到0.1%）„

12.（2024・广西南宁•模拟预测）富马酸亚铁颗粒的主要成分是富马酸亚铁（C4HzO,Fe）,用于各种原因（如慢性失

血、营养不良、儿童发育期等）引起的缺铁性贫血，有不良反应较少、奏效较快等优点。可以由富马酸钠

（NaOOCCH=CHCOONa）和硫酸亚铁制备富马酸亚铁。

I,富马酸亚铁的化学合成

①将硫酸亚铁晶体溶解在新煮沸过的冷水中，得到硫酸亚铁溶液。

②将富马酸钠置于烧杯中，加水溶解，再加入少量富马酸调节溶液的p