无机物的制备-2025年高考化学实验常考题型突破（原卷版）

题型07无机物的制备

题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。

解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。

真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。

好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。

题型解读

化学创造了一个全新的物质世界,制备物质是化学研究的热点。高考常以新物质制备为情境载体命制实验题,

该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决

实际问题的能力。

2.有气体参与的制备实验的注意事项

⑴操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查一装入固体药品一加液体药品—按程序

实验一拆卸仪器

⑵加热操作的要求

①使用可燃性气体（如Hz、CO、CH4等）时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H?还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续

通原料气至试管冷却

（3）尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将其点燃的方法，不能直接排放

⑷特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如AI2S3、AlCh等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以

防止空气中水蒸气的进入

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置

④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中

⑸冷凝回流

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃

管、冷凝管等）

3.实验条件控制的操作与目的

⑴化学实验中温度控制的目的

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草

控制温度在一定范围

酸、浓硝酸、铁盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧

减压蒸发

水溶液）

⑵实验前排空的目的

①涉及可燃气体（比、CO）的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸

②涉及与空气中。2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的。2、CC>2反应

4.解无机制备类实验的思维流程

一丽一！首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄清

曰工:钾T题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，

I日的原理Ji通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

根据实验的目的和原理以及反应物和生成物

选择的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，

仪器试剂,能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制

在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂。

i根据实验目的和原理以及所选用的仪器和试剂,

♦设计i设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备

装置、步骤「识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验

I步骤应完整而简明。

i根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象

记录」和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据,

现象、数据

i错误、无效数据，及无用、多余数据等。

分析、;藤更盛蔻而康最麻疝景而盛至:赢务拓I

得出结论「计算、推理等处理，得出正确结论。

真题回顾

1.（2024•福建•高考真题）实验室用发光二极管（LED）的生产废料（主要成分为难溶于水的GaN,含少量In、Mg金

属）制备Ga2C）3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。

2mol-L-'

NaOH溶液过滤厂►沉淀1

LED生产废料80℃3b*-*1、击疗硫酸过滤厂►滤液

33n—滤液——►——►

IIIIIIIV」Ga(OH%加热cC

--->Ga,0

V23

（1）①基态钱（Ga）原子的价电子排布式为

②I中GaN反应生成[Ga（0H）4厂的离子方程式为。

③I使用装置如图（加热及夹持装置省略），吸收液可用0（填标号）

a.水b.浓盐酸c.稀硫酸d.四氯化碳

（2）①II需用到的玻璃仪器有烧杯、和0

②"沉淀1"含金属元素o（填元素符号）

⑶①DI加硫酸调节溶液pH的目的是o

②按下列操作顺序测定溶液pH,不规范的是o（填标号）

a.用镶子夹取湿润的pH试纸

b.将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上

c.用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央

d.观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较

⑷Ga2C）3纯度测定：称取Ga2。?样品wg,经处理配制成VmL溶液，从中移取VomL于锥形瓶中，一定条件下，加

入VimLgmol/LNa2H2丫溶液（此时钱以[GaY「存在），再加入PAN作指示剂，用c2moi/LCuSGi标准溶液滴定过量的

Na2H2丫，滴定终点为紫红色。

2+22+

该过程涉及反应：CU+H2Y=[CUY]+2H

①终点时消耗CUSO4溶液V2mL,则GazO3纯度为xlOO%。（列出计算式）

②滴定时会导致所测Ga2C)3纯度偏小的情况是。(填标号)

a.未使用标准溶液润洗滴定管b.称重后样品吸收了空气中水汽

c.终点时滴定管尖嘴内有气泡d.终点读数时仰视滴定管刻度线

2.(2024•江西•高考真题)稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePCU含有

Th3(PO4)4^出③和少量镭杂质】为原料制备CeCJnhO的工艺流程图。

1)盐酸1)例氏)2sO4

55~60%NaOH2)凝聚剂2)BaCl2

独居石矿粉T热分解卜漏林过滤H溶解共中淀修含Ce?+溶液->CeCl3nH2O

滤液T浓磊晶|废气铀社渣共沉渣

晶体

452048

已知：i.Ksp[Th(OH)4]=4.0xlO-,Ksp[Ce(OH)3]=1.6xlO,Ksp[Ce(OH)4]=2.0xlO-

ii.镭为第UA族元素

回答下列问题：

⑴关于独居石的热分解，以下说法正确的是(填标号)。

a.降低压强，分解速率增大b.降低温度，分解速率降低

c.反应时间越长，分解速率越大d.提高搅拌速度，分解速率降低

(2)Na2(J2O7中铀元素的化合价为，热分解阶段出。8生成NazlhS的化学反应方程式为。

⑶浓缩结晶后，得到的晶体产物化学式为,滤液可用于阶段循环利用，避免产生大量的高碱度废

水。

⑷溶解阶段，将溶液pH先调到1.5〜2.0,反应后再回调至4.5。

①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为o

②当溶液pH=4.5时，以用+)=mol/L,此时完全转化为氢氧化社沉淀。

⑸以BaSCU为载体形成共沉淀，目的是去除杂质=

3.(2024・湖南•高考真题)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CU(CH3CN)1C1C>4的反应原理如下：

Cu(CIO)-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)JC1O4+6H2O

实验步骤如下：

分别称取3.71gCU（C1O4）2-6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙睛（CH3CN）中充分反应，回流装置图和蒸储装置图

（加热、夹持等装置略）如下：

已知：①乙懵是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下：

[CU(CHCN)]CIO

化合物344CU(C1O4)2-6H2O

相对分子质量327.5371

在乙月青中颜色无色蓝色

回答下列问题：

⑴下列与实验有关的图标表示排风的是（填标号）;

⑵装置I中仪器M的名称为；

⑶装置I中反应完全的现象是;

⑷装置I和II中$气球的作用是；

⑸[Cu（CH3CN）jciC»4不能由步骤c直接获得，而是先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理

的目的是

⑹为了使母液中的[CU（CH3CN）/C1C）4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是（填标号）；

A.水B.乙醇C.乙醛

⑺合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为（用百分数表示，保留一位小数）。

4.（2024・浙江・高考真题）H2s可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCL反应制备液态H?S,实验装置

如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2STo

已知：①H2s的沸点是一61℃,有毒：

②装置A内产生的H2s气体中含有酸性气体杂质。

请回答：

（1）仪器X的名称是»

⑵完善虚框内的装置排序：A-BffF+G

⑶下列干燥剂，可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰

⑷装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②o

⑸下列说法正确的是o

A.该实验操作须在通风橱中进行

B.装置D的主要作用是预冷却H2s

C.加入的MgCl?固体，可使MgC"溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2s

D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收

⑹取0.680gH2s产品，与足量CuSC>4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的用烟中,

燃烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。

5.（2023•福建・高考真题）某研究小组以TiCl,为原料制备新型耐热材料TiN。

步骤一：TiCL水解制备TiOj实验装置如图A,夹持装置省略）：滴入TiCL，边搅拌边加热，使混合液升温至

80℃,保温3小时。离心分离白色沉淀TiC^xH。并洗涤，煨烧制得TiO?。

（1）装置A中冷凝水的入口为（填"a"或"b"）

⑵三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl,水解生成的胶体主要成分为.（填化

学式）。

⑶判断Tie）?，凡0沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有.

步骤二：由TiO,制备TiN并测定产率（实验装置如下图，夹持装置省略）。

试剂XCaCl2

BCDE

⑷装置C中试剂X为o

⑸装置D中反应生成TiN、2和H。，该反应的化学方程式为

⑹装置E的作用是o

⑺实验中部分操作如下：

a.反应前，称取0.800gTiC>2样品;

b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;

C.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；

d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；

e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；

f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656g。

①正确的操作顺序为：a玲玲f（填标号）。

②TiN的产率为o

6.（2023•浙江•高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝（[A12（OH）ObL，a=l〜5）按如下流程

开展实验。

已知：①铝土矿主要成分为AI2O3,含少量FezOs和Si。?。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的

铝硅酸盐。

②[Al2（OH）aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=2

a十b

当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。

请回答：

⑴步骤I所得滤液中主要溶质的化学式是。

⑵下列说法不正确的是o

A.步骤I,反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度

B.步骤n,滤液浓度较大时通入过量co?有利于减少AI（OH）3沉淀中的杂质

c.步骤m,为减少AI（OH）3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌

D.步骤W中控制A1（OH）3和A1J的投料比可控制产品盐基度

⑶步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因

是O

⑷测定产品的盐基度。

C1-的定量测定:称取一定量样品，配成溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5〜10.5,滴加指示剂KzCrO^

溶液。在不断摇动下，用0.1000川。11%8?403标准溶液滴定至浅红色（有人82。04沉淀），30秒内不褪色。平行

测试3次，平均消耗AgNOj标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c（AF+）=0.1000moll」。

①产品的盐基度为=

②测定C1过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是o

7.（2023・西藏四川•高考真题）钻配合物[CO（NH3）61C13溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

2coe12+2NH4C1+10NH3+H2O22[Co（NH3）6]Cl3+2H2O0

具体步骤如下：

I.称取Z.OgNH,Cl,用5mL水溶解。

□.分批加入3.0gCoCL-6H2。后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入

10mL6%的双氧水。

HI.加热至55〜60℃反应20min。冷却，过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤I中使用的部分仪器如下。

一

三

a-

=J

-=

=

-3三

一

ad

仪器a的名称是o加快NH4CI溶解的操作有，

⑵步骤n中，将温度降至10冤以下以避免、；可选用降低溶液温度。

⑶指出下列过滤操作中不规范之处：

⑷步骤W中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为

⑸步骤V中加入浓盐酸的目的是.

8.（2022•天津・高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题:

I.FeCbRHQ的制备

制备流程图如下：

⑴将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为o含有少量铜的废铁屑比纯

铁屑反应快，原因为=

⑵操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有.

2+

⑶检验FeCl3溶液中是否残留Fe的试剂是

⑷为增大FeCh溶液的浓度，向稀FeC§溶液中加入纯Fe粉后通入C%。此过程中发生的主要反应的离子方程式

为。

⑸操作②为o

□.由FeCl3-6H2O制备无水FeCl3

将FeCL«H?。与液体SOC1?混合并加热，制得无水FeC%。已知SOC1?沸点为77。（：，反应方程式为：

A不小

FeCl3-6H2O+6SOC12=FeCl3+6SO2T+12HC1T,装置如下图所示（夹持和加热装置略）。

⑹仪器A的名称为,其作用为-NaOH溶液的作用是

⑺干燥管中无水CaC"不能换成碱石灰，原因是。

⑻由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是（填序号）。

a.ZnCl2H2Ob.CuSO4-5H2Oc.Na2S2O35H2O

9.（2022・重庆•高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCk（易水解）和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红

磷可提高钠离子电池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示（夹持及加热装置略）。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

图1

①存贮时，Na应保存在___中。

②冷凝水的进口是（填"a"或"b"）。

③用Na干燥甲苯的原理是―（用化学方程式表示）。

④回流过程中，除水时打开的活塞是—；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

⑵纳米球状红磷的制备装置如图2所示（搅拌和加热装置略）。

反应釜

PCk和甲苯（高压密闭容器）

图2

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于28CTC加热12小时，反应物完全反应。其化学反应

方程式为--用Ar气赶走空气的目的是—。

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是—和—。

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红

磷，气体产物的压强为kPa,需NaN3的物质的量为mol（保留3位小数）。已知：p=axn,其中

a=2.5xl05kPa»mor1,n为气体产物的物质的量。

10.（2022•辽宁•高考真题）HQ?作为绿色氧化剂应用广泛，氢配法制备H2O2原理及装置如下:

乙基懑:醇

H2O2

湿控磁力搅拌器

ABCDEF

已知：凡0、昧等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:

（1）A中反应的离子方程式为

⑵装置B应为（填序号）。

⑶检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温45℃。一段时

间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞，继续反应一段时间。关闭电

源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸储，得产品。

⑷装置F的作用为=

⑸反应过程中，控温45℃的原因为

⑹氢醍法制备Hz。?总反应的化学方程式为

⑺取2.50g产品，加蒸储水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500moll」酸性KMnO,标准溶液

滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产

品中H2O2质量分数为o

好题必刷

1.（2024•陕西西安•三模）柠檬酸铁镂［（^^4）5%仁6也07）」易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量

较高的补铁剂。实验室利用柠檬酸制备柠檬酸铁镂的流程和装置如图。

一系列操作

A产品

80℃40℃40℃

己知：柠檬酸铁俊［(NHJFeft(5凡。7)」是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铉［(NHJC6H5O7］的复盐。回答下列

问题：

(1)仪器A的名称是。

⑵该实验所用的氨水(主要溶质为NHJ)的质量分数为17%,密度为0.94g.mU1则该氨水的物质的量浓度为

molL-'o实验室配制该物质的量浓度氨水的过程中，不需要用到的仪器是(填标号)。

⑶写出反应生成柠檬酸亚铁(FeC6H5O7)的化学方程式：(柠檬酸写分子式即可)。

⑷制备柠檬酸亚铁镂和柠檬酸铁锈时均需控温40℃,其原因是0

⑸"一系列操作"包括、，过滤，洗涤，干燥。

⑹测定柠檬酸铁镂组成的实验方案如下：取适量样品溶于蒸储水，配成100mL溶液。取20.00mL溶液，加入足

量NaOH溶液充分反应，过滤、洗涤，灼烧至恒重，测得0.002mol固体。另取20.00mL溶液于锥形瓶中，依次

加入足量EDTA、HCHO溶液充分反应，滴入2滴酚麟试液，用1.00mol•1/NaOH标准溶液滴定至终点，消

++

耗标准溶液12.00mL,滴定过程中反应如：4NH：+6HCHO-(CH2)6N4H+6H2O+3H,

++

(CH2)6N4H+3H+4OH-=(CH2)6N4+4H2O,柠檬酸铁镂化学式为。

2.(2024•四川南充•一模)［CU(NH3)/SO4-H2。为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染

剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。

【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备［CU(NH3)/S(VH2O晶体。

（I）仪器X的名称为。

（2）A装置中发生反应的化学反应方程式为。

⑶使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是o

⑷向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象为o

⑸用恒压滴液漏斗向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。请

从结构的视角解释加乙醇的目的是o

【测定纯度】将mg［Cu（NH3）/S（VHQ（相对分子质量为Mr）样品溶于水，并加入过量NaOH,通入高温水蒸气,

将样品产生的氨全部蒸出。先用YmL0.1000mol/L稀盐酸吸收蒸出的氨。再利用图2装置（夹持装置略），用

O.lOOOmol/LNaOH溶液滴定剩余的HCI,消耗V2mLNaOH溶液。

⑹接近滴定终点时，一般采用"半滴法操作"。即将悬挂在滴定管尖嘴处的NaOH溶液（填实验操作），随即

用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。

⑺样品中［CU（NH3）/SO4-HQ的质量分数的表达式为（用m、V、V2,Mr表示）。

3.（2025•宁夏陕西•模拟预测）纳米BaTiOj可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯［Ti（OBu）4,Bu代表正丁

基；液体］为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm的BaTiCM反应装置如图，夹持等装置略）。

Ba(OH)2-8H2O+Ti(OBu)4=BaTiO3+4BuOH+7H2O

I.在三颈烧瓶中加入8.8mmolBa(OH)2-8H2。,20mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适

方式力口入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。

E.160℃回流反应3h,冷却至室温，得到溶胶。

n.向n所得溶胶中加入100mL蒸储水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得L4gBaTiC»3

粉末。

回答下列问题：

⑴仪器a名称为,反应溶剂为，加热方式为=反应结束时，应先停止_____(填"加热"或"通冷

凝水")。

⑵Ti(OBu)4水解较快时，难以形成小尺寸的纳米BaTiOs。下列操作方式能降低Ti(OBu)”水解速率的有(填

标号)。

A.依次缓慢滴加Ti(OBu),和氨水

B.依次倒入Ti(OBu)4和氨水

C.Ti(OBu)4和氨水混合后缓慢滴加

⑶检验步骤n所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为。

⑷离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是O

,离心管

--•清液

*沉淀

⑸本实验的BaTiC>3产率为(保留2位有效数字)。

⑹为了测定BaTiC>3的晶体结构，通常使用的仪器是.

4.（2025•四川•模拟预测）Culn5s8是一种能将CO?转化为CH,的光催化剂。

I.一种制备Cum5s8的步骤如下（部分条件略）:

己知：CuI^Sg为粉状晶体，难溶于水；CH3CSNH2易溶于水和乙二醇。

U.Culn5s8纯度测定

将a克Culn5s8（M=895g.mof1）样品分解处理后,配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL溶液于碘量瓶中,

加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：

20?++41=2CuIJ+L

I2+2S2O^=2r+S4O^

回答下列问题：

（1）称量111。3-41120时，下列仪器中用到的有、（填仪器名称）。

（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是（填标号）。

a.蒸储b.减压过滤c.蒸发

⑶步骤④中，先用蒸储水多次洗涤，检验产物中cr■已洗净的方法是；最后用乙醇洗涤，其目的是

⑷产物Culn5s8的晶体结构可用（填仪器名称）测定。

⑸纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为（填名称），滴定终点的现象是=

⑹平行滴定三次，消耗bmoll一硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL,则产品的纯度为。

⑺下列操作会导致实验结果偏高的是（填标号）。

a.未用待测溶液润洗水洗后的移液管

b.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失

c.滴定终点时，俯视滴定管液面读数

5.（2025•宁夏内蒙古•模拟预测）稀土元素锌及其化合物在生产生活中有重要用途，硝酸锦钱［（NH4）2Ce（NO3）6］是

重要化工原料，它易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸。以氟碳专市矿（主要成分为CeFCCM为原料制备制备硝酸铀

镂流程如下:

硝酸

Kk焙烧.叵可酸浸、函^NaOH溶液」Ce(OH%|，/2।

|CeFCO3H^CeF4|>溶液--------->沉黄fCe(OH)4T加热产化I

产品TSHSHHHBSHH2[Ce(N03)6]

十

硝酸镂

⑴焙烧过程中发生的主要反应的化学方程式为O

(2)下列说法不正确的是o

A."焙烧”中常采用高压空气、逆流操作

B.酸浸过程中用稀硫酸和氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1

C.洗涤产品的试剂是乙醇

D.制得(NH4)2Ce(NO3)6晶体应洗涤后及时放入烘箱高温烘干

⑶由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的装置如下图所示：

①装置a中仪器X的名称是,烧瓶中盛放的固体Y为(填化学式)；

20

②已知室温下，Ksp[Ce(OH)3]=1.0xlO-,向水层中加入NaOH溶液，pH大于时，Ce?+完全生成Ce(OH)3沉淀,

(溶液中离子浓度c<10-5mol-L-时，可认为已除尽)；

③将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是o

⑷"转化"中H21Ce(NO3)6]与NH4NO3发生反应的化学方程式为=

⑸硝酸高锌镂纯度测定。取M，g样品烘干后的产品，溶于水配成500mL待测溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中,

加入足量酸性KI溶液，滴入2〜3滴淀粉溶液；用O.lmol/LNa2s2O3溶液进行滴定，记录读数。重复实验后，平

均消耗Na2s2O3溶液的体积为％1_。已知发生的反应为l2+2S2O；=S&-+2「。产品中(NHjCelNC^的质量分数

为.

6.(2024•四川自贡•一模)FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化、薄膜太阳能电池基底等，实验室可用无

水四氯化锡(SnClJ制作FTO,制备SnCl,的装置如图所示。

有关信息如下表:

化学式SnSnCl2SnCl4

熔点/℃232246-33

沸点/℃2260652114

其他性质银白色固体金属无色晶体，Si?+易被Fe3+、匕等氧化为Sr?+无色液体，易水解生成Sn。？

⑴Sn位于元素周期表________区（填"s"、"p"、"d"、"ds"、"f"）。

⑵仪器A的名称为，浓盐酸的作用为

⑶将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到现象后，开始加热装置丁。

⑷C1?和Sn的反应产物可能会有SnCL和SnCj为加快反应速率并防止产品中带入SnC*除了通入过量氯气外,

应控制的最佳温度在__________（填序号）范围内。

A.652~2260℃B.232~652℃C.114~246℃D.114~232℃

⑸若将制得的SnCL少许溶于水中得到白色沉淀SnO2,其反应的化学方程式为。

⑹实际制备的产品中往往含有SnC*实验测定Si?+的含量：准确称取mg产品溶解，用amol/L酸性高锦酸钾标

准溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高镒酸钾标准溶液VmL。由此计算得出的产品中SY+的质量分数严重偏高，

理由是»

7.（2024•全国•模拟预测）月井（N2HJ和硫酸肌（NRfSOj均具有强还原性，极易被氧化为N?。某小组同学设计实

验制备硫酸股并测定其纯度。回答下列问题：

I.制备肺。实验室利用如图装置，模拟尿素法用尿素（H2NCONH2）和次氯酸钠反应制备脱。

（1）仪器a的名称为,与普通分液漏斗相比，其优点为。

（2）A中发生反应的离子方程式为o

⑶该装置制备产率较低，需要改进的具体措施为O

⑷制备过程中NaCIO碱性溶液与尿素水溶液在40冤以下反应一段时间后，再迅速升温至110久继续反应，可采取

的加热方式为（填字母）。

a.直接加热b.水浴加热c.油浴加热d.电热套加热

⑸制备脱时发生反应的化学方程式为»

U.制备硫酸股并测定所得硫酸月井的纯度。

①制备硫酸肌：取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后

用冷水洗涤，干燥，获得硫酸脱粗品。

②测定硫酸肿的纯度：称取mg硫酸肿粗品，加入适量NaHCOj固体，调节溶液的pH保持在6.5左右，加水配

成100mL溶液，移取20.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴指示剂，用cmol的碘标准液滴定，重复上述操

作，平均消耗标准溶液VmL。

⑹滴定过程中指示剂应选用0

⑺产品中硫酸月井的质量分数为o

⑻滴定过程中，若不慎将标准液滴至锥形瓶外，会导致所得纯度（填"偏高""偏低"或"无影响"）。

8.（2024•河北•模拟预测）硫酸亚铁钱，俗称莫尔盐，是一种重要的化工原料，用途十分广泛，其化学式为

（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O,溶于水，不溶于乙醇。制备硫酸亚铁锭时，以废铁屑为原料，铁屑与稀硫酸在适当温

度下反应，制得硫酸亚铁溶液；然后将硫酸亚铁溶液与硫酸锈混合（物质的量之比1:1）,经加热浓缩制得硫酸亚铁

镂产品。

己知：I,复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小；

□.废铁屑中含有S元素，以FeS形式存在。

回答下列问题：

⑴废铁屑（2.0g）表面有油污，可选用（填试剂名称）溶液除去，再用蒸储水洗净铁屑。

（2）制备FeSO“往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入30mL3moi2sO4溶液，两组同学分别按图a、图b连接好装

置，两组同学均采用水浴加热使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒气泡。

①两种装置均采用水浴加热方式，其优点是=

②在实验过程中，用a组实验装置的同学会闻到强烈刺鼻的气味，该气体是（填化学式），写出产生该

气体的化学方程式;b组装置能避免上述问题出现，则烧杯中盛放的试剂可以是=

（3WJ＜（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O,按n［（NH）S。Jn（FeSC）4尸1：1计算所需硫酸铁的用量，称取相应量的

（NHJSO4并配制成饱和溶液，将其加入上述所制得的FeSC）4溶液中，调节溶液的pH为1〜2；在搅拌下蒸发浓

缩至液面刚好为止；取下蒸发皿，静置、冷却、结晶，减压过滤，用少量_________洗涤晶体表面的杂

质；最后将晶体取出，晾干。

⑷硫酸铁镂也是一种重要的工业原料，采用热重分析法测定硫酸铁镂晶体样品所含结晶水数，将样品加热到

300。（2时失掉3个结晶水，失重11.2%,则硫酸铁钱的化学式为o

9.（2024•海南•一模）氯化亚飒（SOCU）是制备农药、医药、染料等的中间体。实验室中利用如图所示装置制