2025化学步步高二轮专题复习专题七　主观题突破4　综合大题中气体体积、固体质量的测定

综合大题中气体体积、固体质量的测定1.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。3.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。应用示例(1)利用如图所示装置制备气体，并量取气体的体积，a的作用是

。

(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能读出气体的体积？

。

(3)实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体——氮气作载气。回答在下列不同情况下氮气的作用：①若需测定该装置中生成的气体的质量，而系统内的空气干扰气体的测定，则实验前，通N2的作用是；实验后，通N2的作用是。

②若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸，则N2的作用是

。

答案(1)平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利滴下；可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响(2)应将量筒慢慢地向下移动，当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数(3)①将空气排尽使生成的气体被指定装置充分吸收②稀释气体，控制易爆炸气体的浓度1.(2023·全国乙卷，26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。

(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。

A.CaCl2 B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：

。

取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。

答案(1)通入一定量的O2装置气密性b、a(2)排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中CO+CuOCu+CO2(3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳(4)熄灭a处煤气灯，继续通入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2(5)C4H6O4解析(1)实验前，应先通入一定量的O2排尽石英管中的空气，保证没有其他产物生成，而后将U形管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO氧化生成CO2。(2)有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为CO2，反应的化学方程式为CO+CuOCu+CO2。(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定。(5)n(H)=2×0.0108g18g·mol−1=0.0012mol；n(C)=0.0352g44g·mol−1=0.0008mol；n(O)=(0.0236−0.0012×1−0.0008×12)g16g·mol−1=0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008∶0.0012∶0.0008=22.(2021·全国甲卷，27)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有

(填字母)。A.烧杯 B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为

，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是。

(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5~4的目的是

，煮沸10min的作用是

。

(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为

(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。

①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来答案(1)AC(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)过滤干燥除尽铁，抑制硫酸铜水解破坏氢氧化铁胶体，易于过滤(4)80(m2−解析(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿。(2)直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5~4，同时酸性环境还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min的目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。(4)水的质量是(m2-m3)，所以胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式为m2−m318∶m3−m1(5)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=80(m2−m3)9(m3−m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据题型突破练[分值：50分]1.(3分)(2024·山东济宁三模)Pb(CH3COO)4(四乙酸铅，摩尔质量为443g·mol-1)是有机合成中常用的氧化剂，为无色晶体，易溶于热的冰醋酸，在冷溶液中溶解度较小，遇水易分解。通常由Pb3Pb3O4+4(CH3CO)2O=Pb(CH3COO)4+2Pb(CH3COO)2、2Pb(CH3COO)某实验小组测定Pb(CH3COO)4，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加0.88g，则样品的纯度为。

答案使产生的CO2被干燥管Ⅰ中碱石灰完全吸收88.6%解析四乙酸铅的纯度测定的实验操作为通入氮气将装置中的空气排尽，防止空气中的二氧化碳干扰实验，连接干燥管，向盛有四乙酸铅氯仿溶液的三颈烧瓶中滴入足量甲酸，使四乙酸铅与甲酸充分反应生成二氧化碳，再次通入氮气将反应生成的二氧化碳被干燥管Ⅰ中碱石灰完全吸收，装置Ⅱ中盛有的碱石灰用于吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止被干燥管Ⅰ中的碱石灰吸收；由得失电子守恒可得转化关系：Pb(CH3COO)4~HCOOH~CO2，实验前后，干燥管Ⅰ质量增加0.88g，则样品的纯度为0.88g44g·2.(4分)采用下列装置验证过碳酸钠中碳酸钠和过氧化氢的物质的量之比是2∶3(不考虑过碳酸钠含有杂质)。(1)装置Ⅱ中的试剂为。

(2)装置接口的连接顺序为(用ABCDE字母表示)。

(3)若实验操作准确，则装置Ⅲ理论上应增重g。

答案(1)浓H2SO4(2)EABCD(3)0.88解析首先向装置通入经过装置Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排尽装置中的空气，防止空气中的二氧化碳干扰实验，装置Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过装置Ⅱ干燥后，二氧化碳在装置Ⅲ中被碱石灰吸收，装置Ⅳ防止空气中的二氧化碳、水进入装置Ⅲ中干扰实验结果。(1)由分析可知，装置Ⅱ中的试剂为浓H2SO4。(3)根据碳元素守恒，3.14g过碳酸钠生成二氧化碳的质量为3.14g314g·mol−1×2×44g·mol-1=0.88g，故若实验操作准确，装置Ⅲ3.(6分)NaN3中含有少量Na2CO3杂质，某兴趣小组设计了如图实验装置(部分夹持装置省略)，测定产品NaN3中Na2CO3的含量。测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有：a.取下装置D，称量。b.称量样品质量m1，检查装置气密性。c.打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。d.打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。(1)请写出正确的操作顺序：b→→a(用步骤序号回答，可重复)。

(2)仪器E的名称为。该装置中的碱石灰的作用是。

答案(1)c→a→d→c(2)球形干燥管吸收空气中的CO2和H2O，防止影响测定结果解析(1)A装置中碱石灰吸收鼓入的空气中的CO2，实验前先测样品质量和装置D的质量，反应后再继续鼓入空气使产生的二氧化碳全部被氢氧化钠吸收，再次测装置D的质量，增重即为样品中碳酸钠杂质产生的CO2质量，故正确的操作顺序为b→c→a→d→c→a。4.(8分)醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物Co(Ⅱ某实验小组测定Co(Ⅱ)Salen的载氧能力。将mg的Co(Ⅱ检查仪器气密性的操作：先关闭，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是。调整水平仪高度，待(填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为V1。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为V2。已知大气压为p，氧气的压强为p(O2)，温度为t℃。配合物载氧量的{n(吸收的O2)∶n([Co(Ⅱ)Salen])}计算式为(结合理想气体状态方程pV=nRT进行解答，已知0℃=273K)。

答案活塞1和活塞2液面差恒定量气管水位与水平仪水位齐平p解析由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差，若液面差恒定，说明装置不漏气；调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度；根据pV=nRT知，n(吸收的O2)=p(O2)×(V1−V2)R×(273+t)，n([Co(Ⅱ)Salen])=mM，则n(吸收的O2)∶5.(4分)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成的重要还原剂，实验中利用氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。已知：LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，释放大量H2。产品(LiAlH4)纯度的测定(不含LiH)实际生产中LiAlH4的纯度是关键指标，常温常压下，称取agLiAlH4样品，按图所示装置测定纯度，反应前量气管读数为x1mL，倾斜Y形管，将足量蒸馏水(掺有四氢呋喃可减缓反应)注入样品中，反应完毕冷却后，量气管读数为x2mL。该装置中的量气管由(填“酸式”或“碱式”)滴定管改装，该样品纯度为(用含a、x1、x2的代数式表示)。(注：常温常压下气体摩尔体积约为24.5L·mol-1)

答案碱式19(x解析已知LiAlH4在潮湿的空气中会发生剧烈水解，释放大量H2，可知水解后物质为碱性，应该用碱式滴定管进行改装；LiAlH4与水反应：LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，则样品纯度应为(x2−x6.(16分)(2024·河南1月适应性测试)某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。实验步骤为：①取100mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得到固体A和滤液B。②经检测，固体A主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B含2.3g萘磺酸钠(C10H7O3NaS，M=230g·mol-1)。③一定温度下，从滤液B中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的NH4+和NH④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理，完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为

。

(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是，去除NH3生成N2反应的离子方程式为。

(3)通入N2的目的是。

(4)酸性KMnO4溶液的作用是，试剂a是。

(5)改为通入O2前，需(填标号)。

A.打开活塞1 B.打开活塞2C.关闭活塞1 D.关闭活塞2(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=mg·L-1(用科学计数法表示)。

答案(1)减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出(2)蒸馏2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O(3)排出装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测定(4)除去CO2中的SO2浓硫酸(5)BC(6)1.32×104解析步骤④为对固体A进行处理，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段时间的N2，以排尽装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳的测定，然后再关闭活塞1，打开活塞2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A冷却，固体A中Na2SO3转化为Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，品红溶液为检验SO2是否除尽，试剂a为浓硫酸，可以干燥CO2。(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44g，即固体A与O2反应放出的CO2的质量为0.44g，即固体A中含有的C的质量为0.44g×1244=0.12g，由题干信息可知，滤液B含2.3g萘磺酸钠，C的质量为2.3g230g·mol−1×10×12g·mol-1=1.2g，故该废水总有机碳为(0.12g+1.2g)×1000mg7.(9分)某校研究性学习小组就氮及其化合物展开研究。(1)①实验室加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气的化学方程式是

。

②检验氯化铵固体中含有NH4+的方法是(2)研究性学习小组用稀硝酸和含有杂质的铜粉通过下列过程制取硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·3H2O]。①在步骤Ⅲ中，必须进行的实验操作是、冷却结晶、