5E-AFⅡ安装调试维修手册

5E智能灰熔点测试仪安装调试手册PAGEPAGE９AFⅡ安装维修调试手册基本理论煤灰中含有多种元素，它不是纯单一化合物，因而它没有固定的熔点，而是在一定范围内熔融。其熔融温度（俗称灰熔点）的高低，主要取决于煤灰的化学组成及其结构，同时还与测试时试样所处的气氛条件有关。煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3三项成分通常高达90%以上。这些成分在其纯净态时都具有较高的熔点。由于煤灰中所含矿物质在高温下易形成低共熔混物，因而煤灰的熔融温度均低于其难熔组分的熔点。多数煤灰的熔融温度在1200～1400℃范围内，但也有不少高于1500℃的。测定煤灰熔融性，国内外普遍采用角锥法。我国国标也采用角锥法，即将煤灰制成一定尺寸（高20mm、底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面）的三角锥，在一定的气体中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度（DT）、软化温度（ST）、半球温度（HT）、流动温度（FT）。1.1分析基础知识这四个特征温度定义如下（如图2-3所示）：（1）变形温度：灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。（2）软化温度：灰锥变形到锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。（3）半球温度：灰锥变形到近似半球形，即高约等于底长一半时的温度。（4）流动温度：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。原形DTSTHTFT1.2仪器的测试原理采用先进的CCD摄像技术，将高温下的灰锥图像实时地传送到计算机内，软件采用智能模糊识别技术识别灰锥的轮廓，然后根据轮廓判断灰锥的四个特征温度。软件自动保存图像温度等数据分，回放实验过程方便。2.仪器安装2.1安装条件（1）准备一个2.5m×0.8m的水泥台，用于摆放测试仪主机、电脑、打印机等。（2）电源要求：单相、电压220V±10％、功率≥5KW。安装有20A规格的插座。（3）使用环境：温度0～35℃，湿度≤80％，通风良好，空气中无腐蚀性气体。（4）测试仪主机摆放时不要离墙壁太近，以利于仪器散热。（5）仪器各部件摆放位置可参考下图，这种方式便于调试，如需要用封炭法测试，则测试仪主机左端与墙壁应留一定的空隙（30cm）。2.2用户需准备的试剂与材料（1）氧化镁（HG/T2573）：工业品，研细至粒度小于0.1mm。（2）糊精：化学纯，使用时配成100g/L的溶液。（3）碳物质：灰分低于15%，工业用粒度小于0.5mm的石墨和活性碳。（如不用封碳法测试，则无须此物）（4）H2（CO）、CO2：采用通气法时，需要此气体。（5）瓷片或玻璃板：用于调灰和放置灰锥。（6）玛瑙研钵：用于研细灰样。（7）烧杯：配制糊精溶液。（8）打印纸：打印测试结果。2.3安装（1）仪器开箱时，找到装箱单（一般放在计算机主机包装箱内）与客户一起认真核对，如发现缺少或损坏的配件应及时与公司联系。（2）配制糊精溶液（10ml热水加入1g糊精搅拌让其充分溶解），取适量标准灰样至于瓷片上，滴入糊精溶液将灰充分和匀，做好灰锥备用。切记灰不能调得太湿。（3）灰锥可自然风干（时间长）或置于60℃的烘箱内烤1小时，然后将其用氧化镁或与灰锥相同的灰和糊精调合的溶液固定于灰锥托板上，固定时必须保证灰锥正直。固定后需风干或烘干才能试验。（4）做好灰锥后再安装仪器，首先将测试仪主机箱摆放到台上，调整底部旋钮使之平稳，拧下左、右及后盖板螺钉取下三块盖板（注意拔掉后盖板上的散热风扇连接插头），接下来拧下外壳与底板的螺钉，将外壳取下（注意拔掉电源开关及加温指示灯的连接插头）。（5）将高温炉置于地上，卸下两端盖板，将硅碳管的一端装上接线夹及带瓷套管的连接线并拧紧，然后将硅碳管插入高温炉内并将另一端装上接线夹及带瓷套管的连接线并拧紧，注意两端的接线夹出口应朝同一方向，将连接线与接线柱装好，接线柱必须拧紧并确保各连线接触良好，将两端的盖板装好，检查接线夹及连线有无与金属部位接触（用万用表测量），并保证硅碳管的两头与盖板有一定的间隙。切记对硅碳管的操作要小心以防弄断；拧下炉子一端的大螺母，将刚玉管插入炉内，并在另一端的端口内垫入高温密封垫圈，并用刚玉管压紧。刚玉管与密封垫圈装配示意图（6）将高温炉抬放在导轨上，检查高温炉的四个轮子是否都承受压力，未承受压力的须调整轮子的高度使之受力；连接好可逆电机电源线和硅炭管两端的加热导线；调整好定位档板的位置，确保高温炉运动时不会碰坏光槽。（7）将热电偶套插入热偶支架孔内，尾部比支架平面长2~3mm即可，然后仔细、反复调整套管位置，使放样品的支板位于高温炉内时，从炉子的尾部这一头看进去时如下图所示，最后再拧紧紧固螺丝。调整热电偶套管的效果图图中：A≈B、C=1~2mm（8）装好石英镜片（必须加高温密封垫圈）和反射镜（镜面为镀膜的一面作为反射面，否则图像有重影）；连接热电偶信号线和冷端补偿信号线，要求：冷端补偿信号线接在热电偶的负极，并且各接头必须接触良好。（9）查看随机档案中的硅炭管的阻值，根据硅炭管的阻值将调压器的输出电压调至相应的电压值（见下表），并连接好各电源线，暂时接上电源开关（调试时自带一个开关）。不同阻值硅炭管对应电压值硅炭管阻值对应电压值3.5Ω~4.5Ω160V4.5Ω~5.5Ω170V5.5Ω~6.5Ω180V6.5Ω~7.5Ω190V（10）组装CCD及镜头。镜头上的信号线插入CCD尾部对应的插座。将CCD固定在CCD支架上，连接好视频线和12V电源（橙色线为“+”极）。在灰锥托板支架上放入一块空白灰锥托板，运行5E-AF程序，在“功能”选项的“硬件调试”中测试各项功能。如正常,则用“模拟测试”把高温炉前进至工作位置后，通过“高温炉加热控制”中的“电源开、关”按钮将加热高温炉至1000℃左右，再进入“功能”选项中的“图像卡测试”，反复调整CCD的焦距（出厂时可能已调好）及支座的高度或旋转反射镜直至在屏幕上得到清晰的图像为止。效果如图所示（调好后锁紧焦距螺钉）。CCD调整图像示意图（11）如需采用通气法控制测试环境为弱还原气氛，则需安装气路装置。气体可采用50±10%(V/V)的H2和50±10%(V/V)CO2或40±5%(V/V)的CO和60±5%(V/V)CO2混合。安装方法如下：气体钢瓶尽可能远离（2米以上）测试仪器，H2钢瓶接0～0.4Mpa的减压阀，CO2钢瓶接0～0.6Mpa的减压阀，将减压阀与气体控制器上对应的进气口用ASH管子(一般4米长)连接，面对气体控制器，左边一路为H2，右边一路为CO2,且相应流量计上有H2和CO2的标识。出气口（气体控制器上部）用一段ASH管子连接然后在管子的另一头用硅胶管（0.5米长）与主机箱左端（面对主机箱正面）进气口相连。出气口在主机箱右后部位，用ASH管子连接,将管子引到室外，其出口不要靠近高温或火源。注意：因H2是易燃、易爆气体，使用时应注意安全，确保减压阀、流量计、电磁阀等接头处密封良好，不漏气，室内通风良好，其它事项可参考有关气体使用规程。（12）拆下电源开关,装上外壳,拧紧外壳与底板的螺钉,重新装好电源开关及加温指示灯:装好后盖板及两端盖板。（13）运行5E-AF测试程序，进入“设置”中的“系统设置...”项目，检查“温度调整”一栏应为随机档案中“温度调整”值，“T1变形温度”一般设置为“适中”,其它的“打印方式”和“识别方式”按用户要求设置,“测试单位”中输入该仪器所属单位或实验室的名称，按“确定”保存退出。（14）将主板上“JP”置于“CAL”位置，待电压稳定后（几分钟），进入“功能”中的“硬件调试”，此时显示“热电偶读入温度”值应等于主板上记录的温度值（误差为±1℃），否则应重新计算放大倍数：进入“设置”中的“热电偶系数”项目，输入密码“CSKY”，输入主板上记录的电压值（该值也可查阅随机档案），然后按“计算倍数”按钮，反复几次直到每次计算的结果基本相等为止，按“确认”保存退出（读温正确后切记将JP置回“NOR”位置）；此时“冷端补偿”值应等于当前的室温。注意：热电偶放大倍数在随机档案中和卡板上都可以找到；但更换卡板后，需要按此方法重新计算热电偶放大倍数.切记在做实验前在软件中认真设置好温度调整（补偿），热电偶放大倍数。以上步骤有的在调试车间已完成，写上供仪器拆卸更换部件时参考。3．调试进行标样准确度测试试验：进入5E-AF测试程序，点击“测试”，按提示放入前面已准备好的灰锥，输入灰样的信息及化验员的姓名等。采用“弱还原性（通气法）”还要按提示打开钢瓶总阀(见下面注意事项)；采用“弱还原性（封炭法）”则要在实验开始前在刚玉舟加入石墨粉5～6g，上面盖一层活性炭5～6g放入高温炉后部，刚玉舟后端面刚好与刚玉管的端面平齐。注意：一次实验最多只做两个灰样。采用通气法控制测试环境为弱还原气氛应注意如下事项：a.实验前：应确保减压阀、流量计、电磁阀等接头处密封良好，不漏气。减压阀压力调节到0.1Mpa左右，H2和CO2流量分别调到150ml/min左右。同时打开实验室的门窗，使室内空气自由流通。以防万一H2泄漏而发生危险。b.实验过程中:在200℃时仪器自动打开CO2气阀,在500℃时仪器自动打开H2气阀，注意观察流量计并调整好流量，气阀打开后直到实验结束才关闭,应随时观察气路情况。准确度试验应分别进行氧化性及弱还原性气氛的试验，每种气氛环境都用标样进行测试，试样数可为1个或2个，但两者都必须有（注意：测试气氛应与系统设置的一致）。如测试结果超差，则应查明原因后重新测试，打印结果并记录测试中的异常情况。灰锥托板放置示意图如用户有特殊使用要求，比如进行灰熔融测试时只用某一种方法，也可只进行氧化性气氛或弱还原性气氛中的一种。氧化性气氛环境下和弱还原性气氛下测试结果与标准值的差值如下表所示为合格。测试结果准确度表（厂标）熔融特征温度氧化性气氛准确度还原性气氛准确度变形温度（DT）≤50℃≤60℃软化温度（ST）≤30℃≤40℃半球温度（HT）≤30℃≤40℃流动温度（FT）≤30℃≤40℃如果用标准灰样测试，测试结果应符合厂标要求。测试客户样，测试结果应符合GB/T219-1996的要求。测试结果准确度表（GB/T219-1996）熔融特征温度氧化性气氛准确度还原性气氛准确度变形温度（DT）≤60℃软化温度（ST）≤40℃≤80℃半球温度（HT）≤40℃≤80℃流动温度（FT）≤40℃≤80℃4.主要部件装卸注意：仪器内部有裸露的220V接线柱，因此除CCD摄像头的调准必须在开机状态下调整外，其余部件的装卸需要在拔掉电源插头下进行。4.1CCD摄像头的装卸和调准。4.1.1摄像头的拆卸取下仪器右边边盖和后盖拧松摄像头（1）尾部的接线柱螺钉，取下电源线和同轴电缆线（视频线）拧下摄像头固定螺钉（4），取出CCD摄像头4.1.2摄像头装上时，按相反顺序操作。注意：电源线的“+”“-”极必须对应连接。（橙色线为+，白色线为-）。4.1.3调准CCD摄像头部分的调准必须在加热炉炉膛内较亮的情况下才能进行，因此在加热炉升温一段时间到炉膛较亮或在室温下用灯泡照亮灰锥托板上的参照物的方法进行。打开主机，进入“硬件调试”中的“图像卡测试”首先调准反光镜（6）（粗调图像左右位置）：拧松螺钉（7）后，反光镜座（8）可绕轴线旋转，通过旋转反光镜座来调节图像的升降和角度。调准后结果：应使反光镜有效光区域的中心高度基本对齐灰锥的中下部或与观察口的中心高度对齐；反光镜的角度：按上图所示调准到45度，然后拧紧螺母（7）。注意：镜面有镀膜的一面为反光面，否则图像有重影。调准摄像头的高度（粗调图像上，下位置）：拧松螺钉（3），即可上下移动和前后摆动摄像头，实现调节摄像头高度和倾斜角度的目的。原则上应调准摄像头稍微向前倾斜，且高度与反光镜有效反光区域的中心高度一致。预紧螺钉（3）。调准摄像头的角度（水平角度）：拧松螺钉（4），即可偏摆摄像头，调节摄像头的水平角度。从屏幕上看，反映为调节灰锥图像左右移动。拧松螺钉（2），可上下前后移动摄像头。将灰锥托板上边缘线与绿线平行，且基本在两条绿线之间。调准后显示的图像如下图所示。灰锥托板上边缘线与绿线平行，且基本在两条绿线之间。上方两个亮角大小基本一致，且越小越好。调准镜头焦距使图像最清晰：用小螺丝刀调节镜头上的对比度，亮度电位器（要揭开两个小盖帽）。旋转镜头有刻度的微调旋钮，微调焦距。若图像还不清晰，则要用小内六角扳手将CCD头部上下两个螺丝拧松，将镜头拧出或拧进去一点。反复粗调后再微调，直到图像清晰为止。调好后，拧紧各调节螺母。4.2石英镜片的装卸取下仪器右边盖避开反光镜，用左手扳竹弹簧片（2），同时用右手斜向上取下石英玻璃镜片（1）即可。密封垫（3）也可以同时取出。注意防止打碎、碰坏玻璃镜片。将取出的镜片擦干净后，按相反的顺序装上镜片。注意垫好密封垫。必要时，更换密封垫。4.3热电偶套管（灰锥支杆）的装卸及调整通过软件的硬件调试，将高温炉移动到放样位置，然后关主机电源。取下仪器右边盖，打开面板上的放样窗口。1.石英玻璃镜片2.弹簧片3.密封垫4.热电偶接线柱5.热电偶6.热电偶套管7.紧固螺钉拧松热电偶接线柱（4）上的螺母，取下热电偶丝；拧松两个紧固螺钉（7）从放样窗口伸手进去，向加热炉方向慢慢取出热电偶套管（连同热电偶丝）。注意不要弄断热电偶丝。装配时，按相反的顺序操作。但要注意：将热电偶套管插入热电偶支架孔内时，其尾部应伸出支架平面2-3mm，且安放灰锥托板的支撑面必须水平。接线时，热电偶的负端（黑色导线、铂丝电极）、冷端补偿信号线和电缆上接热电偶的白色线必须连接在同一个接线柱上。4.4硅碳管的装卸通过软件中的硬件调试，将高温炉退到放样位置，然后关闭主机电源。取下仪器的左边盖和后盖；取下热电偶套管旋下螺盖（1），则密封垫圈（2）和档板（3）也同时卸下缓慢抽出刚玉管（4），开始时必须用两手分别托住刚玉管的两端松开左右边盖板（6）上的8个固定螺钉，分别取下左右盖板。此时，右盖板内的密封垫（10）也同时可取下。取下散热罩子（7）松开左右硅碳管管夹（5）上的接线柱螺母，取下与之相连的接线。螺盖2.密封垫圈3.挡板4.刚玉管5.6.盖板7.散热罩8.硅碳管9.炉体10.密封垫取下硅碳管管夹（5），然后取下硅碳管（8）注意：硅碳管容易碎，必须小心操作。装伤硅碳管时，按上述相反的顺序操作。注意不要漏装了左右两个密封圈（2和10）。4.5密封垫的更换按4.4节1.2.4条方法，取出左边的密封垫圈（2）用手慢慢将刚玉管（4）拖出约5mm用镊子或手将坏的密封垫圈（10）从右盖板中夹出将新的密封垫圈（10）塞入右盖板孔内。注意装正、贴平将新的将刚玉管向右推动，到压紧右密封垫圈（10）将新的密封垫圈（2）和挡板（3）装入螺盖（1）内后，旋上螺盖，并拧紧。复样复装仪器的左边盖和后盖。5.日常操作与维护5.1日常操作为了确保您的实验顺利进行，在日常的使用中请按下述步骤操作该仪器。(请参考图2-2)5.1.1取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细到0.1mm以下。5.1.2取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心推至瓷板或玻璃板上，在空气中或60℃下干燥备用。5.1.3用糊精溶液将少量氧化镁或灰锥相同的灰样调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。注意：除糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。5.1.4按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机(包括调压器)的电源开关。5.1.5运行测试程序，点击“开始测试”，待高温炉完全退出后将带灰锥的托板置于样品支架上(如图2-2中=7\*GB3⑦),然后输入样品相关数据(详细操作见第四章),最后点击”确实”.5.1.6如用封碳法实验，则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽(图5-3.1),将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架善头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。5.1.7如果用通气法则需打开钢瓶阀门，当炉温升到500℃时将自动向炉内送入混合气体,注意观察流量应为150mL/min左右；氧化性气氛则装上有孔的石英垫板。注意：放样时不要摇动样品支架；在刚玉舟内装炭物质时应放置于靠近灰锥的一端，且不能使用烟雾太多的物质，否则在高温时将影响图像的清晰度。5.1.8高温炉运动到位后即开始控制升温，当所有样品各特征温度判定或温度到达1500℃后，试验结束，停止升温、自动保存和打印结果。5.1.9试验结束后，可立即关闭测试仪主机电源开关、计算机系统电源，但最在30分钟后再切断总电源，以利仪器散热。如果要进行第二次试验需要等到炉温降到200℃以下。5.1.10第二次试验时，应观察上次试验的灰锥托板的情况，如发试样与托板作用，则应更换托板材料重新试验。5.2日常维护为了确保仪器正常工作、测试结果准确可靠，需进行下述日常维护。5.2.1因图像的清晰程度是该仪器准确判定各特征温度的前提条件。影响图像清晰度的主要因素有镜头的焦距、石英镜片（图5-2.1）的表面沾污情况。当采用封碳法时很容易使镜片变脏，因此建议每次实验前将仪器后炉管处的弯头石英镜片擦干净。而采用通气法或氧化性气氛，相对情况要好得多，可多次实验后清洗一次。如镜片模糊严重，可采用煤灰等物加水擦洗，但不能用砂纸等画伤镜片表面。5.2.2灰锥图像的位置是否符合要求，是仪器正常工作的必要条件。影响其主要部件有样品支架、反射镜、摄像头等的相对位置，因此一般不要轻易调整以上部件，如需要调整请放入三个样品升温到900℃以上，然后调整上述部件，最终达到下图所示效果。5.2.3如果采用弱还原性气氛测试，则高温炉的气密性将直接影响测试结果准确度。整个高温炉采用4个耐高温的密封垫圈密封，其详细位置及更换方法见本说明书第五章（5.5），请定期检查上述密封垫的状况，损坏时应及时更换。5.2.4如采用封碳法实验弱还原性气氛，应注意碳物质的数量及放置位置，该仪器推荐使用5～6g石墨粉，然后在其上面覆盖一层木炭（5～6g）。木炭应选用质量较好的，以免产生烟雾。如测试结果有偏差可适当调整木炭的使用量，同时应将碳物质置于刚玉舟的一端。5.2.5灰锥的制作：糊精溶液按100g/L的比例配制，调灰时不要调得太湿，否则很难脱模，挤压成型时一定要压紧，不能有孔洞存在。试验时挑选锥尖完好、锥体形状端正的灰锥并且一定要干透。5.2.6仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并