高考化学二模分类汇编：化学实验综合题（解析版）

他号实*除含强

遒回［(2024届•广东广州•统考二模)水的净化方法有蒸储法、离子交换法和电渗析法等。

(1)实验室模拟蒸储法淡化海水,需要用到的仪器有。

(2)实验室可用离子交换法除去水中的杂质离子。如图所示，将某天然水(主要含C心+、Mg2\Na\NO,

C「、SO『)依次通过阳离子交换树脂HA和阴离子交换树脂BOH,发生的反应可表示为：

n++

nHA^s)+M(aq)MAn{s)+nH(^aq)

mBOH(s)+Ym-(aq)BmF(s)+mOH-(aq)

①取i处流出液，其中主要含有的离子有。

②工作一段时间后,离子交换树脂失去交换能力。证明阴离子交换树脂已失去交换能力的操作及现象是：

取ii处流出液,加入(填试剂),观察到(填实验现象)o

(3)某小组使用离子交换法测定P奶的溶度积常数6，实验方案如下：

步骤实验操作

I

往PbA固体加入蒸储水,过滤,得到Pbl2饱和溶液。

II将25.00mLPbA饱和溶液分批通过阳离子交换树脂%1,得到流出液。

III用蒸储水洗涤阳离子交换树脂至流出液呈中性。

IV合并步骤n和ni中的流出液，……，计算得到H的物质的量为amole

①步骤II发生反应的离子方程式为o

②将步骤IV的实验方案补充完整：=

③Pbl2的y(写出含a的计算式)o

④若省略步骤皿,测得Pbl2的Ksp(填“偏大”、“偏小”或“不变”)o

【答案】⑴BE

⑵H+、N(%、cr、so『氯化领溶液或硝酸银溶液生成白色沉淀

(3)P/+(aq)+2H4(s)UPbA(s)+2H+(aq)用标准NaOH溶液滴定流出液，记录消耗NaOX溶液

2•M

（1）下列说法错误的是o

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热B.分水器可将反应体系中的甲苯移除

C.烧瓶中不需要添加沸石D.冷凝水从啰口进入

（2）写出反应的化学方程式。

II.根据对甲苯磺酸的结构,有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，进行了如下探究：

CH3-（Nso3H=CH3—（SO3-+H+

（3）对甲苯磺酸可能是强酸，电离方程式：V/，设计

简单实验证明猜想。

（4）采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。上述实验现象说明对甲苯磺酸具有。

A.吸水性B.脱水性C.强酸性

（5）向吸收液中滴加一定量溶液,仍未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。

A.Ba（OH）2B.NaClC.CaCl2

III.对甲苯磺酸可做酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯。

将0.2mol丙酸（Al=74g-moL）、lg对甲苯磺酸和0.24mol乙醇（7W=46g-moL）加入三口瓶中，加

热进行反应。反应结束后将反应液过滤,分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸储，蒸出

17.4g储分。

（6）计算该反应的产率。（产率=*善X100%,写出计算过程，结果保留1位小数）

------理退产量

（7）请评价用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点。

【答案】（1）B

式浓）0

⑵-O+H2s0-HQ>-SO3H+H2O

⑶室温下，配制O.lmol•IT1对甲苯磺酸溶液，测得1,说明其为强酸；若1,说明其为弱酸（合理

即可）

⑷B

⑸AC

（6）CH3cH20H过量，n（CH3cH2coOH）=n（CH3cH2coOGHj=0.2mol,巾（CH3cH28OC2H5）理论

值=0.2moZX102g-moL=20.4g,CH3cHzcOOC2H5产率=X100%=85.3%

（7）对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小（体现对甲苯磺酸是非强氧

化性酸即可）

【分析】甲苯和浓硫酸在三口烧瓶中反应生成对甲苯磺酸和水，冷凝管不断冷凝回流，用分水器分离出反应

生成得水，使反应正向进行，增大反应物的转化率。

【详解】（1）A.当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故4正确；

B.分水器可将反应体系中的水移除，故B错误；

C.该装置有磁力搅拌器,烧瓶中不需要添加沸石，故。正确；

D.为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确;

选及

（2）甲苯和浓硫酸发生取代反应生成对甲苯磺酸和水，反应的化学方程式为+H2s。4（浓）

A

（3）室温下，配制O.lmol-IT1对甲苯磺酸溶液，若测得1,说明其为强酸；若1,说明其为弱酸。

（4）采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。说明蔗糖中K、。原子被夺去，蔗糖炭化,说明对

甲苯磺酸具有脱水性，选Bo

（5）向吸收液中滴加一定量Ba（OH）2、CaCZ2溶液，未观察到沉淀生成，说明没有生成二氧化硫、二氧化碳等

气体，则对甲苯磺酸不具有强氧化性，故选AC.

（6）0.2mol丙酸（M=74g-moL）、0.24mol乙醇反应，C&CH20H过量，理论上生成0.2mol丙酸乙酯,

17.4g

该反应的产率为x100%=85.3%

0.2molX(74+46—18)g/mol

（7）用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点是：对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生,

污染小，对设备的腐蚀性小。

期回（2024届•河北石家庄•统考二模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯

的反应、装置示意图和有关数据如下：

OOO

II乙醇钠IIII

2CH3COC2H5<CH3CCH2COC2H5（乙酰乙酸乙酯）+GH50H

相对分子质量沸点

乙醇4678

乙酸乙酯8877

乙酰乙酸乙酯130180.4

实验步骤：

i.向三颈烧瓶中加入4.0gNa,5.0g细砂和18mL二甲苯;加热使Na熔化并搅拌,使其分散成小钠珠;

冷却后，用倾析法除去上层液体。

ii.迅速向三颈烧瓶中加入20.0g乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。

iii.向反应后的体系中加入3mL乙醇除去过量Na,过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性;再向其

中加入饱和食盐水,分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤;蒸储，收集到目标储分10.4g。

回答下列问题：

（1）装置图中无水CaCl2的作用为；A、8处应安装的仪器分别为（填名称）。

（2）步骤i中不能将二甲苯换成Ct%，解释其原因为o

OO

H*H

CcC

⑶乙酰乙酸乙酯（322门户»用门+CHCCHCOCH曰

CH）可与Na反应生成No+L325J，是

因为其分子中标*号碳原从结构角度解释氢活性很强的原因为。步骤适中加

入乙酸的目的为。

（4）步骤iii中加入饱和食盐水、无水的25。4的目的分别为;0

（5）本实验的产率为%o

【答案】（1）隔绝空气中的水蒸气恒压滴液漏斗（分液漏斗）、球形冷凝管

（2）0（%的密度比Na大，Na接触空气会被氧化

（3）酮萩基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增

强将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇

（4）降低产品在水中的溶解度（或增大水层密度利于分层）干燥产品

（5）70.5

【分析】向三颈烧瓶中加入4.0gNa、细砂、二甲苯；加热使Na熔化并分散成小钠珠;冷却后，用倾析法除去

上层液体;迅速向三颈烧瓶中加入20.0g乙酸乙酯和很少量的乙醇,反应生成乙醇钠和

OO

HH

HC

3CCNa

;向反应后的体系中加入3mL乙醇除去过量Na,过滤；向滤液中加入

50%乙酸至其呈弱酸性，将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入饱和食盐

水降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有机层加入无水Na2so及，过滤；蒸偏，收集到目标馆分得乙酰乙酸

乙酯。

【详解】（1）无水具有吸水性，那能与水反应，装置图中无水CaC。的作用为隔绝空气中的水蒸气；A

是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A为恒压滴液漏斗；B是冷凝回流装置，8的仪器分为球形冷凝管。

⑵以九的密度比M大，Na接触空气会被氧化，所以步骤i中不能将二甲苯换成

（3）乙酮萩基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增

强。步骤市中加入乙酸将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇。

（4）步骤iii中加入饱和食盐水降低产品在水中的溶解度；无水MZ2SQ的作用为干燥产品。

（5）20.0g乙酸乙酯的物质的量为一209=0.227mol，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.1135mol,

88g/mol

10.4g

x100%=70.5%。

0.1135moZx130^/mol

题目可（2024届•山东•统考二模）柠檬酸铁镂［（呵）3"（。6及。7）2］是棕色或绿色的鳞片或粉末，易溶于水,

不溶于乙醇和乙醛等有机溶剂,常用于照相业、制药工业，还可作为食品铁强化剂，实验室利用柠檬酸

O、OH

VO

O

HQ

）制备柠檬酸铁镂的步骤如下:

i.向仪器A中加入一定量处理过的铁粉，利用仪器B将过量的8（TC柠檬酸溶液逐滴加入并不断搅拌，同

时控温80℃至反应结束,此时溶液底部析出大量的白色沉淀柠檬酸亚铁（FeC6H6。7）；

ii,用冷水降温至401,再用仪器。滴加一定量的浓氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁核iNHFeCeHQ：］；

iii.继续控温40℃,再用另一个仪器。缓慢滴加一定量的双氧水充分反应；

iv.再向溶液中加入大量的乙醇，经一系列操作,称量得到mg产品。

已知:柠檬酸铁镂［（N㈤3"（。6〃5。7）2］是柠檬酸铁（FeC6H5。7）和柠檬酸核［（NH^3C6H5O7］形成的复盐;

5%柠檬酸铁镂的pH约为6.5。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是，步骤i中，用稍过量的柠檬酸溶液原因为o

（2）步骤ii、iii中均需控温4CTC的原因是0

（3）步骤iii中制备柠檬酸铁镂的化学方程式。

⑷步骤iv中，完成“一系列操作”所需要的装置有（填标号）。

⑸实验室制得含有杂质的柠檬酸铁镂常标记为（网）*^（。6属。7）2（股为正三价）。将mg实验室产品分

为两等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL

溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理4M4+6KCHO=38++6也。+（阻）6乂

H+、［与NaOH反应时，lmo（CH2）6N1H+与相当］。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚麟试液，用

O.lmol/LNaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液的体积为16.00mL。

①则土=o

②下列操作使测定的y值偏大的是（填标号）o

a.分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量

b.在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量

c.用滴定管量取25.00mL溶液时，先俯视、后仰视读数

d.用NaOH标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡,结束时无气泡

【答案】（1）三颈烧瓶使铁粉完全转化为柠檬酸亚铁、柠檬酸抑制亚铁离子水解、与后续加入的氨水反

应生成柠檬酸铁

（2）温度低于40℃化学反应速率慢，高于4（TC双氧水和氨水发生分解反应而损耗

⑶2网尽。6私。7+私。2+2（晒）3。6H5。7=2（A^）3Fe（C6H5O7）2+2NH3-H2O

（4）AE

（5）1.5be

【分析】制备柠檬酸铁铁时，先向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌,控温80℃至全部

生成柠檬酸亚铁（FeC6HQT）白色沉淀；再降温至40。。滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铁

［NH.FeC.H.0^;继续控温4（TC,缓慢滴加一定量的双氧水,将柠檬酸亚铁核氧化为柠檬酸铁锭［（NH4）3

居（。6及。7）2］,充分反应，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。

【详解】（1）仪器人的名称是三颈烧瓶，步骤i中，用稍过量的柠檬酸溶液原因是使铁粉完全转化为柠檬酸

亚铁、柠檬酸抑制亚铁离子水解、与后续加入的氮水反应生成柠檬酸镁。

⑵步骤沉使用的氨水受热易挥发、步骤雨使用的瓦。2受热易分解，则需控温40℃的原因是：温度低于

40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氮水发生分解反应而损耗。

⑶步躲痂中制备柠檬酸铁铁时，使用柠檬酸亚铁铁［河"。6风。7］、柠檬酸铁（河）3。6风。7、双氧水作

）

为反应物，化学方程式为2NHiFeCtiH5O7+H2O2+2（NHi）3C6H5O7=21NHJ3"（。6及。72+27VH3-H2O.

（4）向溶液中加入大量的乙醇，降低柠檬酸铁铁的溶解度，从而结晶析出，再过滤后洗涤，干燥，则”一系列

操作”包括:结晶、过滤、洗涤、干燥，故选AB。

⑸①一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体为Fe2O3,物质的量为0.002mol,则"3+的物质

的量为0.004mol;另一份经过一系列反应消耗氢氧化钠0.016LxO.lmol/Lx10=0.016mol,其中Fe3+消

耗氢氧化钠0.012mol,则（。国）6乂日+与H+物质的量为0.004mol,故NHt为0.004mol,则NH：与Fe3+的

物质的量相等，即c=夕,有2+3y=6,则2=1.5。

②a.分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量，则测得的NHt的量偏多，氏3+的量偏小，y值偏小；

b.在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量，测得的Fe"的量偏大，g值偏大

c.用滴定管量取25.00mL溶液时，先俯视、后仰视读数，测得的的量偏小，9值偏大；

d.用NaOH标准溶液滴定时,开始尖嘴有气泡，结束时无气泡，测得的NHt的量偏大，V值偏小；

故选be。

剧目回（2024届•天津河东•统考二模）为探究SO?的性质，进行了如下实验。

I.在实验室制备SO2并探究其相关性质，装置如下图所示。

（1）盛放丽2s。3的仪器名称是o

⑵此仪器中发生的化学反应方程式为

（3）下列SO2尾气处理装置不正确的是______

TZSNaOHUUNaOHTO^NaOH

，三y溶液区第y溶液逵基cQ屋I才溶液

ABCD

（4）下列溶液褪色能证明SO?具有还原性的是（填标号）。

A.品红溶液B,含有酚酉太的NaOH溶液

C.漠水D.酸性KMIC）4溶液

n.有同学提出：SQ与Ba（NC）3）2溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实

验装置探究溶液中NC为与Q氧化SO2的主导作用：

待测溶液

（5）下列实验均80秒,选择提供的试剂完成表格：

0.1mol/LBa（NO3）2溶液、。/mol/LKNO3溶液、mol/Z>BaCl2>0.2mol/LBaCl2溶液

步骤操作pH变化

i取25mL煮沸过的0.1moZ/T8a(NC)3)2溶液，通入VmLSO2pH轻微减小

ii取25mL未煮沸的①__________，通入VmLSO2pH减小2.5

}

iii取25mL煮沸过的0.1mol-lTBaCl2溶液,通入VmLSO2pH几乎不变

iv取25mL未煮沸的②__________溶液，通入VmLSO2似?减小2

③iii、iv两组实验pH变化不同的原因可能是。

④由上表4个实验可知溶液中N%与。2氧化SO2占主导作用的是（填"NO/或“。2”）。

（6）写出在有氧气的条件下，SO?与Ba。。溶液反应的离子方程式:o

【答案】（1）分液漏斗

⑵HzSCU+Na2s。3=Na2SO3+SO2]+H2O

⑶B

⑷CD

（5）0.1mol・LTBa（NO3）2溶液O.lmoLLTBat为溶液氧气和二氧化硫、氯化领反应生成硫酸领

和盐酸O2

⑹2so2+2&2++。2+2区。=2BaSOJ+4H+

【分析】浓硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性使A中品红溶液褪色，二氧化硫和硝酸领溶

液发生反应生成硫酸领沉淀，二氧化硫和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失导致酚酉太溶液褪色，二氧化硫和

澳水发生氧化还原反应而褪色，二氧化硫和酸性高镒酸钾发生氧化还原反应而褪色，尾气有毒需要处理；

【详解】（1）盛放Na2s5溶液的仪器名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；

（2）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠和水、二氧化硫气体,反应的化学方程式为：HBOa+Na2sNa2

SO3+SO2T+H2O,故答案为：HiSO^+NaiSO^Na2SO3+SO2]+H2O;

⑶二氧化硫极易溶于氢氧化钠溶液，则将二氧化硫气体通入氢氧化钠溶液中要注意防倒吸，故答案为：B-,

（4）A.品红溶液体现了二氧化硫的漂白性，故A错误;

B.二氧化硫具有酸性氧化物的性质，和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失，导致酚酉太溶液褪色，故B错误;

C.澳水具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故。正确；

D.酸性高镒酸钾具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故。正确；

故答案为：CD;

（5）①实验中探究溶液中NOs与。2氧化SQ的主导作用，则需要控制实验中的变量唯一；实验i、弦为对照

实验，变量为硝酸领溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验式为：0.1mol-LTBa（NC）3）2溶液，故答案为：

0.1111012-1&1（川03）2溶液；

②实验南、2为对照实验，变量为氯化领溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验加为：O.lmoLLw溶液，

故答案为：0.Imol•二1.%溶液；

③iii、iv两组实验pH变化不同的原因可能是氧气和二氧化硫、氯化领反应生成硫酸领和盐酸，故答案为：

氧气和二氧化硫、氯化领反应生成硫酸锁和盐酸；

④由实验i、近为对照,验Hi,iv为对照，通过pH变化可知,存在溶解氧的pH更小，故溶液中NO%与。2氧

化SO2占主导作用的是。2,故答案为：。2；

（6）在有氧气的条件下，氧气将四价硫氧化为六价硫的硫酸根离子，硫酸根离子和锁离子生成硫酸领沉淀，

总反应为2so2+2Ba2++O2+2H2。=2BaSOA+4H+,故答案为：2soz+ZBaZ+fQ+ZMO=2BaSOJ

+4H+。

,题目回（2024届•四川眉山•统考二模）葡萄糖酸锌（Z"（GAQ7）2）是目前最常用的补锌剂，某实验小组的同

学查阅资料后，用以下两种方法合成了葡萄糖酸锌。回答下列问题：

I.直接合成法

将一定量的加SCV7氏。完全溶于水，在9CTC水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，20分钟后趁热

抽滤，滤液转移至仪器A中浓缩至粘稠状，冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌，待沉淀转变为晶体状后抽

滤得产品。

（1）仪器A的名称为o

（2）写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式______o

（3）趁热抽滤所得滤渣为（写化学式），趁热抽滤而藁0

（4）此法所得产品中易有较多的,原因是=

II.间接合成法

①制备葡萄糖酸：向蒸储水中加入少量浓硫酸，搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙,抽滤除去沉淀，滤液

经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。

②制备葡萄糖酸锌:取上述高纯溶液，加入一定的ZnO,60（水浴充分反应后除去不溶物，向滤液中加入无

水乙醇后用冰水浴冷却，有白色晶体析出,重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。

（5）制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量进行物理脱色。

（6）重结晶步骤的具体操作为:将粗产品以温水溶解后，加入，过滤、洗涤、，称重。

（7）产品中锌含量测定:准确称取0.400g葡萄糖酸锌溶于20mL温水中，加入10mL缓冲溶液,4滴指示剂，

用cmol/〃ED7L4标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均值为VmL,计算产品中锌

的质量分数为%（已知锌离子与EDTA按物质的量之比1：1反应）。

【答案】（1）蒸发皿

（2）Ca（C6H11C>7）2+ZnSO4-^^Zn（C6HnO7）2+CaSOd

（3）CaSO4防止产品因温度降低而析出，造成损失

（4）硫酸钙微溶,温度升高，溶解度进一步增大使得sdt更多留在滤液中

（5）活性炭

（6）无水乙醇干燥

（7）16.25cV

【分析】本题为无机物葡萄糖酸锌制备的实验题，采取两种方法：I.直接合成法即将一定量的

。完全溶于水，在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，反应原理为：5（。6耳。7）2+ZnSOi

幽匚2门（。6区。7）2+圆$。41,11.间接合成法即先向蒸馈水中加入少量浓硫酸,搅拌下分批加入一定量

的葡萄糖酸钙，抽滤除去沉淀，滤液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液,再制备葡萄糖

酸锌即让ZnO与葡萄糖酸反应制备葡萄糖酸锌，最后采用重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌，据此分析解

题。

【详解】（1）将滤液浓缩至粘稠状应该是蒸发浓缩，故应该将滤液转移至仪器A即蒸发皿中浓缩至粘稠状，

故答案为：蒸发皿；

（2）由题干信息可知，直接合成法生成葡萄糖酸锌即将一定量的加SO,7也。完全溶于水，在90℃水浴条

件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，该过程的化学反应方程式为：Ca（qHiQ7）2+ZnSOi-^^Zn<,C6Hu

,,

C^+CaSOJ,故答案为：Ca（q"iQ7）2+ZnSO4-^^Zn（C6H11O7）2+CaSO4l；

（3）由（2）分析可知,趁热抽滤所得滤渣为CaSOa,趁热抽滤是分离葡萄糖酸钙溶液和硫酸钙固体,且葡萄

糖酸钙的溶解度随温度升高而增大，故趁热过滤的目的是防止产品因温度降低而析出，造成损失，故答案

为：CaSC>4；防止产品因温度降低而析出，造成损失；

（4）由⑵分析可知,趁热抽滤所得滤渣为CaSQ,由于硫酸钙微溶，温度升高，溶解度进一步增大使得

SOr更多留在滤液中，导致此法所得产品中易有较多的SOt,故答案为：硫酸钙微溶,温度升高，溶解度进

一步增大使得SOt更多留在滤液中；

（5）已知活性炭具有很强的吸附性，故制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量活性炭进行物理脱

色，故答案为：活性炭；

（6）由题干信息可知，葡萄糖酸钙在无水乙醇中的溶解度较小，故重结晶步骤的具体操作为：将粗产品以温

水溶解后，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，称重，故答案为：无水乙醇；干燥；

（7）已知锌离子与EDTA按物质的量之比1:1反应,则有n（Zn）=n（Zn（C6HnO7）2）=n（EDTA）=cmol/L

33

xVx10_L=cVX10-mol，则产品中锌的质量分数为4,吗：65g/mol义100%=16.25cV%,故

0.400g

答案为：16.25cV。

〔题目〔7〕（2024届.江西鹰潭.统考二模）三氯化铝（CTCS为紫色单斜晶体，熔点为839，易潮解，易升华,能溶

于水但不易水解，高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。

（1）某化学小组用0r2。和在高温下制备无水三氯化铭，部分实验装置如图所示，其中锥形瓶内装有

CC3其沸点为76.8℃。

实验前先加热装置A产生气体X,实验过程中需持续产生该气体,该气体的作用为。

（2）装置。中还会生成光气（COCIJ,D中反应的化学方程式为o

（3）该实验装置有设计不合理的地方,请写出改进方法：=（写一点即可）

（4）为进一步探究Or*的性质，某同学取试管若干支，分别加入10滴O.lmol-IT1Or。％溶液，并用4滴

2mol•『HQ酸化,再分别加入不同滴数的0.Imol•乙-13而。4溶液，并在不同的温度下进行实验,反应

现象记录于表中。

在不同温度下的反应现象

KMIC>4的用量（滴数）

25℃90~100℃

1紫红色蓝绿色溶液

2〜3紫红色黄绿色溶液，且随KMnO4滴数增加,黄色成分增多

10紫红色澄清的橙黄色溶液

11-23紫红色橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随KMIC>4滴数增加，沉淀增多

24〜25紫红色紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀

①浓度对反应的影响：CrC%与KA初在常温下反应，观察不到0r2。厂离子的橙色，甲同学认为其中一个

原因是02。厂离子的橙色被两离子的紫红色掩盖,另一种可能的原因是-所以必须将反应液

加热至沸腾4~5min后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。

3+

②CrCl3与KMnO4的用量对反应的影响对表中数据进行分析,在上述反应条件下，欲将Cr氧化为Cr2

A

,3+,2+

。/，CrCl3与KMnOi最佳用量比为。这与由反应10Cr+6Mz07+llH20=5Cr20?"+6Mz

+22H+所推断得到的用量比不符，你推测的原因是o

（5）Cr（III）的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。请补充完整由Or。。溶液制备纯净的

CMOH"的实验方案:取适量CrCl3溶液,；充分反应后过滤，用蒸储水洗涤沉淀，低温烘干沉淀，得

到。r（QH）3晶体。

骏

东

*

田

烬

察

£

n(

)l

o-

【答案】（1）排净装置中空气、吹出CCl《或CrCl3）

高温

（2）Cr2O3+3CCli=3COCl2+2CrCl3

（3）将连接装置。、E的导管改成粗导管

（4）没有生成。心。"即反应的活化能较高，需要较高的温度才能进行1：1溶液中的CF和

MnO］发生了氧化还原反应，导致人阮的消耗量偏多

（5）加入NaOH溶液,调节溶液pH在6~12范围内

【分析】A装置中氨气和氧化铜反应制取氮气，B装置干燥氮气、吸收多余氨气，。装置产生的。C74蒸气进

入。装置中和。反应制备CrCl3，石装置收集CrCl3。

【详解】（l）OrC73高温下能被氧气氧化，所以用M排净装置中的空气，防止CrCl3高温下被氧气氧化，同时

M还可以将。装置中的CCL蒸气吹出进入D装置中，待。装置中CCL和反应制备CrCl3后还可以

11

将生成的CrCl3吹出进入后面的H装置收集，则气体X（M）的作用为：排净装置中空气、吹出CCI《或

CTCIJ;

⑵装置。中还会生成光气（COC72）,。中反应的化学方程式为：Cr2O3+3CCle^3COCl2+2CrCl3;

（3）三氯化络（CrCQ易潮解，易升华，导管太细容易堵塞导管，改进的方法为：将连接装置。、E的导管改

成粗导管；

（4）①观察不到0r2。下离子的橙色，还有可能是根本没有生成。「2。丁,其原因是该反应的活化能较高，需

要较高的温度才能进行；

②根据表格数据可知，当酸性K71仇5溶液用量为10滴时，得到的是澄清的橙黄色溶液，CrCh和KMnO4

3+

等体积等浓度即等物质的量反应，所以最佳用量比为其1：1;由反应：10Cr+6MnO；+llH2O=5Cr2Oy-

+6M储++22/T，所推断得到的用量比"（-）=三，即实际消耗的KMnOt偏多，说明还有其他物质也

n（KMnOQ3

消耗了KMnOi，所以原因是溶液中的Cl-和MnO,发生了氧化还原反应，导致访的消耗量偏多；

⑸从。厂（〃7）的存在形态的物质的量分数随溶液似7的分布图可以得到：pH在6~12范围时。r（〃I）的存

在形态全是Cr（OX）3,所以由OrC73溶液制备纯净的的实验方案为：取适量溶液，加入

NaOH溶液,调节溶液pH在6~12范围内。

题目回（2024届•辽宁•统考二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾

（小。3）是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。

已知:①KIO3为无色或白色颗粒或粉末状结晶,是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。

②MC>3加热至560°。开始分解,不溶于乙醇。

方法一:采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液,再经一系列操作得到碘酸钾产品。

（1）装置B中盛装的试剂为，仪器a的名称为o

（2）装置。中多孔球泡的作用是；。中反应生成碘酸钾的总化学方程式为o

（3）一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是（填序

号）。

A.蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、地烟等仪器

B.抽滤可以加快过滤速率,获得较为干燥的产品

C.产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失

D.干燥时高温烘干比低温烘干效果更好

方法二:采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。

①硝酸、滤渣年再洗涤液冰水冷产品

过氧化氢，印5②黑钾'KI。,冷却至室温④却至1C滤渣」

270℃^旃pH

滤液-------------⑤

（4）步骤①需控制温度在70°。左右,原因是o

（5）步骤②中生成气体的反应的离子方程式为。

（6）产品碘酸钾纯度的测定:准确称ag产品配成250mL溶液，取25.00mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量

的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用cmol-IT1的*3硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至淡黄色,加入少许淀粉

溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液/机乙。已知：72+252。V=2厂+S4。r,产品的纯度为

（用含a、c、V的代数式表示）。

【答案】（1）饱和食盐水三颈烧瓶

（2）增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率6KOH+KI

+3c72=KIO3+6KCl+3H2。

（3）BC

（4）硝酸和过氧化氢受热易分解

（5）2H++CO>=H.O+CO2T

⑹要eV%

6a

【分析】A装置中浓盐酸和二氧化镒反应生成氯气，由于浓盐酸易挥发，故氯气中混有氯化氢气体,B装置

中用饱和食盐水将氯气中混有的氯化氢气体除去，在。装置中将氯气通入氢氧化钾和碘化钾的混合溶液

中，发生6Ko玄+KI+3CZ2=KIO3+6KCl+3H2O反应，制得碘酸钾，D装置中用氢氧化钠溶液对多余的

氯气进行处理，防止污染空气。

【详解】（1）由分析知，装置B中盛装的试剂为饱和食盐水；由图知，仪器a的名称为三颈烧瓶；

（2）装置C中多孔球泡可以增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高

产率；。中反应生成碘酸钾的总化学方程式为6KOH+KI+3CZ2=KIO3+6KCl+3H2O;

⑶4三脚架、泥三角、增蜗等仪器可用于固体灼烧，蒸发浓缩过程中需要使用蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻

璃棒等仪器，力错误；B.抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品，B正确；C.由已知得，碘酸钾难

溶于乙醇,故产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失，。正确；D.由于K"%加热至560°。开始分解，故不能采

用高温烘干，。错误；

（4）如图，在步骤①中由于硝酸和过氧化氢受热易分解,故需控制温度在70°。左右；

（5）KZC>3水溶液呈中性证明HIO3为强酸，步骤②中，碳酸钾与碘酸反应生成气体的反应的离子方程式为

+

2H+CO^=H2O+CO2T；

（6）由/OJ+5厂+6H+=3I,+3H2O和/2+2SQ7=2厂+$40二得,/O?〜37,-6s2。/，则九（/。3）=^n（S2

6

O/）=丹n：LxxeVx10-3mol=^-cVx10-3mol,m（KZO）=n（KZO）xMr—~^-cVxlO^mol

25.00mL63333

107楞7clzgIA7

x214o/mol=#4:1/g,故产品的纯度为------X100%=岩~cV%。

3agM

遒瓦可（2024届•陕西西安•统考二模）氯化亚铁在冶金、医药制造、媒染剂等方面有着较为广泛的用途，氯化

亚铁可以对许多分子进行激活反应,成为一种新型“明星分子”。回答下列问题：

（1）由FeCl2-6H2O固体粗略配制500mLL0mol•LFeM溶液，称取gFeCl2-6H2O固体在

（填试剂）中溶解后，加水稀释为500mL,最后加入少量铁粉。

（2）“无汞定铁法”标定FeCl?溶液浓度:

①将（填酸式或碱式）滴定管先水洗,再润洗,最后盛装O.lOmol-L-1标准的。72。7溶液，其下一步

操作是,……正确安装滴定管。

②用移液管准确量取lO.OOmLFeC^溶液注入锥形瓶中，并加入10mL硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺

磺酸钠的作用是o

・♦

③用K20r2。7标准溶液滴定，当锥形瓶中溶液颜色从绿色变为紫红色即为滴定终点，平行滴定三次，平均消

耗16.00小乙治。「2。7标准溶液，写出滴定反应的离子方程式oFe。。溶液的标定浓度为o

（3）取lOOmLFe。。溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变。固体质量为0

（4）已知:亚硫酰氯（SO@2）沸点为76（,遇水极易水解。实验室利用居。小6同。固体和亚硫酰氯（SO。。

）制备新型“明星分子”FeC。固体的装置如下图所示：

①先通一段时间M后，先加热装置（填,”或“”）。

②装置C、d连接在一起共同起到的作用O

③硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式。

④装置e中试剂为O.lOmol­厂的酸性的。/2。7溶液，发生反应的离子方程式为。

【答案】（1）117.5浓盐酸

⑵酸式排气并调节液面在0刻度线以下指示剂0r2。厂+6"2++14H+=2。产+6Fe3+

1

+7H2OO.gSmol-L-

（3）7.68g

（4）a使得未反应的SOd冷凝、回流到a中6SOC12+FeCl2-6H2O=FeCl2+6SO2+12HC1

+3+

Cr2O^~+3SO2+2H^2Cr+3SOt+H2O

【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备:滴定管：查漏T洗涤一润洗一装液一调液面T记录，锥形瓶：注

液体7记体积7加指示剂：滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据

进行计算；

实验开始先通M一段时间后，先加热装置a使SOOL挥发，b中SO。。和FeC^4也。反应生成Fee电、

SO2、HC7,未反应的SO。。在冷凝管c中冷凝、回流到a中，SO2、通过酸性人2。r2。7溶液吸收二氧化

硫，最后剩余尾气用氢氧化钠溶液吸收。

【详解】（1）酉已制500mL1.0mol-^FeCh溶液，称取0.5LXl.Omol/LX235g/mol=117.5gFeCl2-6H2O固体

在浓盐酸（抑制亚铁离子水解）中溶解后，加水稀释为500mL，最后加入少量铁粉（防止亚铁离子被氧化）；

（2）①将酸式滴定管（K2Cr2O7具有强氧化性，需要使用酸式滴定管）先水洗，再润洗，最后盛装0.lOmol•

2/1标准402。7溶液,其下一步操作是排气并调节液面在0刻度线以下，……正确安装滴定管。

②用移液管准确量取lO.OOmLFe。。溶液注入锥形瓶中，并加入10mL硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺

磺酸钠的作用是指示剂，指示反应的终点。

2++

③反应中格化合价由+6变为+3、铁化合价由+2变为+3,由电子守恒可知,反应为Cr2Or+6Fe+14H

3+3+-1

=2Cr+6Fe+7H2O,»］FeCl2溶液的标定浓度为036=x6=o.gemol-L;

U.U1L

（3）100mLFeCZ2溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变过程中亚铁离子水解生成氢氧化亚铁沉淀，然后被氧化为

氢氧化铁，氢氧化铁分解生成氧化铁固体，由铁元素守恒可知，固体质量为0.100Lx0.96mol-L-1xyX

160g/mol=7.68g

（4）①先通一段时间乂后，先加热装置a,使得SO。%?挥发进入装置6中反应；

②装置c、d连接在一起共同起