《核电厂含硼水中硅浓度的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）

1GB/TXXXX—XXXX核电厂含硼水中硅浓度的测定电感耦合等离子体发射光谱法本标准规定了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定核电厂含硼水中硅含量的方法。本标准适用于核电厂含硼水中硅含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T36244-2008电感耦合等离子体发射光谱仪GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶JJG646移液器检定规程3原理高纯氩气在高频磁场作用下形成环状等离子体焰，试样经雾化后从中心管穿过等离子体，硅原子或离子经过高能等离子体焰激发、退激后发射出特定波长的特征光谱，由于光谱强弱与样品硅浓度呈线性相关，用电感耦合等离子体发射光谱仪检测含硼水中硅的特征光谱强度，通过绘制与待测样品硼浓度一致的硼基标准工作曲线计算硅的浓度。4试剂除非另有说明，在分析中使用优级纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的实验室三级及以上用水。4.1硼溶液（5.00g/L），称取纯度不低于99.9999%的硼酸28.61g，溶解于1L水中。4.2硅标准溶液（1000mg/L），使用有证硅标准溶液。4.3硅标准储备液（1.00mg/L），移取硅标准溶液（4.2）1.00mL加入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。4.4氩气（纯度不低于99.999%）。5仪器5.1高纯水仪。5.2电感耦合等离子体发射光谱仪。2T/CNEAXXXX—XXXX5.3分析天平，感量0.01g。5.4移液枪，1000μL，5000μL，符合JJG646规定。5.5单标线容量瓶，符合GB/T12806规定。6样品采集有代表性的核电厂含硼水样品于聚乙烯瓶中，取样后24h内完成样品分析。7分析步骤7.1仪器准备仪器的工作环境和电源要求根据仪器说明书规定执行，参数设置及硅特征谱线选择参照附录A执行。7.2标准工作溶液配制分别移取硅标准储备溶液（4.3）0.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL至100mL容量瓶中,根据待测样品硼浓度，移取适量硼溶液（4.1）至上述容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀(与待测样品硼酸浓度差值不大于100mg/L),并依次记为浓度水平1～浓度水平5,见表1。表1标准工作溶液硅浓度单位为微克每升标准工作溶液序列名称浓度（以Si计）浓度水平10.0浓度水平250.0浓度水平3100.0浓度水平4200.0浓度水平5400.07.3标准工作曲线绘制用等离子体发射光谱仪从低浓度(浓度水平1)到高浓度(浓度水平6)依次进样分析,测定各硅标准工作溶液的光谱信号强度作为纵坐标,以硅质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准工作曲线，检查线性相关系数≥0.995。7.4样品测定将待测样品摇匀，在与绘制标准曲线相同的条件下测量样品溶液，根据硅光谱强度从标准曲线中查出相对应的硅含量。若样品中硅浓度高于标准曲线的上限，则应稀释样品，重新按照7.2～7.4执行。8结果计算8.1样品中硅浓度Cj，按式(1)计算：GB/TXXXX—XXXX3式中：Cj——样品中硅的浓度，单位为微克每升(μg/L）；Ci——进样样品中被测硅的浓度，单位为微克每升(μg/L）；F——样品稀释倍数。9精密度两个平行试样的测定结果绝对差值不应超过算术平均值的10%。如果超过10%,应重新进行测定。10质量保证和控制每分析10个样品，应分析100.0μg/L的质控标准溶液，若测量结果偏差＞10%，则应重新绘制校准曲线。11影响测定结果的因素样品雾化效果可能对测定结果造成影响。进样结晶堵塞可能对测定结果造成影响。射频功率波动可能对测定结果造成影响。12安全注意事项应按高压钢瓶安全操作规定使用氩气钢瓶。为了防止高频辐射伤害身体，点燃等离子体后，禁止打开炬室门。T/CNE