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DB51DB51/T1221—2011工业用片酚含量分析方法2011–01-25发布2011-02-01实施四川省质量技术监督局发布I前言 Ⅱ 2鉴别试验 1 本标准由国家危险化学品质量监督检验中心提出。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院。本标准主要起草人：徐世林、周磊、张平、陈茹娟、廖燕春、陈悦、郑飏、周维礼。工业用片酚含量分析方法化学名称：1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-2-丁酮相对分子质量(按2008年国际相对原子质量计):226.5密度(25℃):1.12g/mL溶解度：难溶于水，溶于甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂。稳定性：在碱性或醇类介质条件下受热易分解。本标准适用于工业用片酚中片酚含量测定。高效液相色谱法：本鉴别试验可与片酚质量分数的测定同时进行，在相同的色谱实验操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中片酚的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。3.1方法提要试样用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V/V)为流动相，使用以250mm×4.6mm(i.d)Agilent,·流动相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽滤，装2·高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器；·色谱柱：250mm×4.6mm(i.d)5μmC₁8(或具等同效果的色谱柱);3.4高效液相色谱操作条件·柱温：室温(温差变化应不大于2℃);·保留时间：片酚约2.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效液相色谱图见图1。3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取片酚标样0.1g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀释至刻度，混匀、备用。b)试样溶液的配制称取含片酚0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml.容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀释至刻度，混匀、备用。c)测定在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，分别计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%,按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶33.6计算试样中片酚
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