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文档简介
重难点08实验基础
f:*r题趋势
考点三年考情分析2025考向预测
在2025年高考中应重点关注实
验基本操作的规范性,常见仪
器的正确使用方法及注意事
常见仪器与基本操作
2024•北京卷T6;2023•北京卷T8;2022•北京卷项,以及气体的制备方法。物
T8;质的检验、分离和提纯中试剂
物质分离、提纯和检验
的选择及仪器的正确使用,物
质的检验、分离和提纯实验方
案的设计、现象的判断。
<1
重难诠释
【思维导图】
常见仪的作
物质的检验、分离we
【高分技巧】
一、常见仪器与基本操作
1.化学实验常用仪器
(1)常用作容器或反应器的仪器
蒸发皿地堪圆底烧瓶蒸镭烧瓶锥形瓶三颈烧瓶
(2)分离、提纯和计量仪器
1
分液漏斗恒压滴液漏斗球形干燥管球形冷凝管
nQ一
n.
u.
n一
H
J
V
U
容量瓶酸式滴定管碱式滴定管
2.“五类”常见冷凝或冷却装置
3.熟记十大基本操作
⑴测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待试纸变
色稳定后再与标准比色卡对照,读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
②静置,取上层清液适量置于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉
淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。
将蒸储水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸储水自然流出,重复2〜3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……(现象),证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。
①简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到
室温后,导管内有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图:用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中
会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。
H2O
检查装置气密性
(6)气体的验满和验纯操作。
①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指掘住管口移近火焰,放开手指,
若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。
③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满。
④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。
⑤氯气验满:将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。
(7)萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分
液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,
使下层液体从下口沿烧杯壁流下,流完后关闭活塞,上层液体从上口倒出。
(8)稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。
⑼粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边
缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的:蒸发一结晶一过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。
4.实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指
定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
5.几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性一制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)润湿—用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
二、常考实验装置
装置装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上
FA液配制
击(1)用玻璃棒引流
(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁
过滤(3)玻璃棒紧靠三层滤纸
(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁
V
(2)分离的混合物符合萃取原理
1分液漏斗的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
萃取(3)
(1)温度计水银球的位置应位于支管口处
接K(2)水流方向为自下而上
为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
蒸储(3)
(4)加热蒸储烧瓶时应垫石棉网
醛
(1)右端导管接近液面
co
液、3“
(2)用饱和Na2c。3溶液除去乙酸,溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度
制备乙酸Z二酯
(1)气体流向为长进短出
n->
(2)注意洗气后,气体中可能含有水蒸气
;气
(3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶
液而不是Na2c。3溶液
⑴制备H2、。2、SO2,CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,
<-
KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置
--------t3G与浓盐酸反应制备可以选择装置
1(2)MnO2Cl2B
AB
棉(1)反应的试管口要略向下倾斜
遭[
y(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
制NIL(3)用KC1O3固体与MnC>2加热制备。2也可以选择此发生装置
(1)通常用于比较酸性强弱,如酸性:亚硫酸>乙酸〉碳酸〉苯酚
©①
=(2)若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证
酸性:乙酸〉碳酸,苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出
②U(
的乙酸蒸气
1.几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯一点燃可燃性气体。
(5)分别取少量溶液一未知溶液的鉴别。
(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
2.解答装置图题目的一般方法
三、物质的检验、分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
方法原理杂质成分
沉淀法将杂质离子转化为沉淀如c「、so?、co『及能形成沉淀的阳离子
气化法将杂质离子转化为气体如C0『、HCO『S0『、HSO:、S2-、NHt
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质
同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酎或碱)
用氧化剂(还原剂)除去具有还如用酸性KMnC>4溶液除去C02中的SO2、用热的铜粉
氧化还原法
原性(氧化性)的杂质除去N2中的。2
热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4cl
利用物质与酸或碱溶液混合后
酸碱溶解法如用过量的NaOH溶液除去Fe2<)3中的AI2O3
的差异进行分离
2.常用的四种分离装置图
abed
(1)过滤——分离固体和液体,装置如图a。
(2)分液—分离互不相溶的液体,装置如图b。
(3)蒸储—分离沸点相差较大的互溶液体,装置如图c。
(4)蒸发—分离易溶性固体的溶质和溶剂,装置如图d.
3.常考物质的除杂
常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理
A
Na2c。3固体(NaHCCh)加热
2NaHCO3-------Na2cO3+H2O+CO2T
FeCl3溶液(FeCb)通。22FeCl2+C12==2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2co3)通co2CO2+Na2cO3+H2O=2NaHCO3
)溶液))加过量铜粉,过滤
Cu(NO32(AgNC3Cu+2AgNO3=Cu(NO3)2+2Ag
I2(SiO2)加热12升华、冷却、凝华,得b
加过量NaOH溶液,
)()AI2O3+2NaOH=2NaAlO+H0
Fe2C3A12O3过滤22
FeCl3+3NH3・H2O=Fe(OH)3;+
NH4C1溶液(FeCb)加适量氨水,过滤
3NH4C1
根据二者的溶解度随温度的变化不同
KNO3固体(NaCl)热水溶解,降温结晶
C(CuO)加过量稀盐酸,过滤CuO+2HC1=CUC12+H2O
加过量稀盐酸,过滤
CuS(FeS)FeS+2HCl=FeCl2+H2ST
加过量NaOH溶液,2A1+2NaOH+2H0=2NaA10+
镁粉(铝粉)22
过滤3H2T
4.常见气体的检验
常见气体检验方法
氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,点燃有爆鸣声,生成物只有水
氧气可使带火星的木条复燃
黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(。3、N02也能使湿润的碘化钾淀粉试
氯气
纸变蓝)
无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蕊试
氯化氢纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNC)3溶液时有白
色沉淀生成
无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色;能使酸性高
二氧化硫
镐酸钾溶液褪色
无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻
氨气
璃棒靠近时能生成白烟
能使澄清的石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰
二氧化碳
水变浑浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭)
一氧化碳可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO由黑色变成红色
甲烷无色气体,可燃,在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成水和CO?。
5.常见离子的检验
离子试剂现象注意
AgCl]白、AgBr]淡黄、Agl]
C「、Br-、I-AgNOs溶液+HN03(稀)一
黄
须先用HC1
sor稀HC1酸化的BaCb溶液白色沉淀
酸化
沉淀
白色沉淀一灰绿色—红褐
法Fe2+NaOH溶液一
色沉淀
Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀一
不一定是
Al3+NaOH溶液白色沉淀一溶解
Al3+
气体浓NaOH溶液和湿润的红产生刺激性气体,使试纸变
NH4要加热
法色石蕊试纸蓝
so『也有
cor稀盐酸+澄清石灰水澄清石灰水变浑浊
此现象
soF稀H2s。4和品红溶液品红溶液褪色一
下层为紫色一
I-氯水(少量),CC14
先是无变化,滴氯水后变血
Fe2+KSCN溶液,再滴氯水一
红色
显色
①KSCN溶液血红色一
法Fe3+
②苯酚溶液紫色一
K+要透过
Na+、K+Pt丝+HC1火焰为黄色、浅紫色
蓝色钻玻璃
6.常见有机物的检验
常见试剂现象被检有机物
烯煌、焕煌等不饱和煌及其衍生物;苯的同系物;含有羟
酸性高镒酸钾溶液褪色基或醛基的有机物,如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸
盐、葡萄糖、麦芽糖等
因反应而褪色烯崎、焕煌等不饱和煌及其衍生物
比水重的有CC14、CS2、氯仿、澳苯等;比水轻的有液
因萃取而褪色
澳水态饱和烧、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色
苯酚(过量浓滨水)
沉淀
含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡
银氨溶液有银镜生成
萄糖、麦芽糖等
含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡
红色沉淀
新制的CU(OH)2萄糖、麦芽糖等
蓝色溶液含竣基的有机物,如竣酸等
FeCb溶液发生显色反应苯酚及其衍生物
钠有气体生成含有羟基或竣基的有机物,如醇、竣酸等
NaHCO
3有气体生成含有较基的有机物,如竣酸等
或Na2c。3溶液
碘水变蓝淀粉
浓硝酸变黄含有苯环的蛋白质
<1
限时提升练
(建议用时:40分钟)
1.(2024•北京•高考真题)下列实验的对应操作中,不合理的是
u
眼睛注视锥形瓶中溶液%、彳一.
*+愚03
A.用HC1标准溶液滴定NaOH溶液B.稀释浓硫酸
注
而蒸偏水
<9液面离刻度
X只线约1cm
C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.配制一定物质的量浓度的KC1溶液
A.AB.BC.CD.D
2.(2023•北京・高考真题)完成下述实验,装置或试剂不正确的是
A.实验室制Cl?B.实验室收集C2H4
C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.除去CO?中混有的少量HC1
4.(2024•北京通州•一模)海水资源具有十分巨大的开发潜力。下列关于海水资源开发的实验中不能达到
实验目的的是
hV-CCL
1冷凝水
慈Lt
蒸发溶液制取无水
A.由海水制取蒸D.MgCU
B.煨烧贝壳制取生石灰C.萃取含12溶液中的12
储水
MgCl2
5.(2024•浙江•模拟预测)下列实验装置使用不正确的是
温度计//玻璃
7搅拌器
内筒
杯盖
隔热层
酸性高镒、外壳
酸钾溶液
图4
A.图1装置用于色谱法,可确定有机物的结构
B.图2装置用于1-澳丁烷的消去反应
C.图3装置用于用于酯化反应,其中长直导管起冷凝作用
D.图4装置用于中和反应反应热的测定
6.(2024•北京昌平•二模)下列实验中,不能达到实验目的的是
A.验证氨气极易溶于水B.用四氯化碳萃取碘水中的碘
;氨气
f1吐水
卜仁^—水
一^=1
C.验证氯气与水反应后的产物具有漂白性D.在铁片上获得理想的铜镀层
实验目的A.制取澳苯B.除去未反应的铁粉c.除去澳苯中的澳D.除去澳苯中的苯
u
实验装置*¥
IHw
实验药品苯、澳水、铁粉水NaOH溶液—
8.(20-21高三上•江苏宿迁•阶段练习)下列由废铜屑制取CuSO/SHQ的实验原理与装置能达到实验目的
的是
**
I㈡XCuso
',工二
曲BL
A.用装置甲除去废铜屑表面的油脂
B.用装置乙溶解废铜屑
C.用装置丙过滤得到CuSC>4溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO,JH?。
9.(24-25高三上・北京•阶段练习)用下列实验仪器或装置进行实验,能达到实验目的的是
A.制备澳苯并验证有HBr产生B.分离苯和澳苯
C.制备并收集乙酸乙酯D.得到苯甲酸晶体
10.(24-25高三上・北京•阶段练习)下列实验设计能达成对应的实验目的的是
Ca(OH)2千[4C1
实验设计血
NaBj__KI
溶液n溶液
111
实验目的A.实验室制NH3B.比较Cl、Br、I得电子能力强弱
CO(SO)
__2_U2
1r
b
实验设计
--0*-
/wml\
饱和1Ma,Co,溶液s£)
实验目的C.除去CO2中的少量SO2D.配制100mLlmol-L-1NaCl溶液
A.AB.BC.CD.D
11.(24-25高三上•北京・开学考试)下列图示方法能完成相应实验的是
1g
Ig
,8、
Na
CO,
NaH
(
\
水
硫
0。。
解度(2
花已知溶
s
f-
-,
水
L蒸播
15gm
.6g
O:9
NaHC
3
1.8g
O:2
NaC
3
2
气
收集氨
制取并
解度
的溶
aCO
3和N
HCC>
较Na
下比
室温
B.
A
3
2
J
1
1V
刀、十
、小管卷
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