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文档简介

重难点08实验基础

f:*r题趋势

考点三年考情分析2025考向预测

在2025年高考中应重点关注实

验基本操作的规范性,常见仪

器的正确使用方法及注意事

常见仪器与基本操作

2024•北京卷T6;2023•北京卷T8;2022•北京卷项,以及气体的制备方法。物

T8;质的检验、分离和提纯中试剂

物质分离、提纯和检验

的选择及仪器的正确使用,物

质的检验、分离和提纯实验方

案的设计、现象的判断。

<1

重难诠释

【思维导图】

常见仪的作

物质的检验、分离we

【高分技巧】

一、常见仪器与基本操作

1.化学实验常用仪器

(1)常用作容器或反应器的仪器

蒸发皿地堪圆底烧瓶蒸镭烧瓶锥形瓶三颈烧瓶

(2)分离、提纯和计量仪器

1

分液漏斗恒压滴液漏斗球形干燥管球形冷凝管

nQ一

n.

u.

n一

H

J

V

U

容量瓶酸式滴定管碱式滴定管

2.“五类”常见冷凝或冷却装置

3.熟记十大基本操作

⑴测定溶液pH的操作。

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待试纸变

色稳定后再与标准比色卡对照,读出对应的pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法。

①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。

②静置,取上层清液适量置于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉

淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀的操作。

将蒸储水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸储水自然流出,重复2〜3次即可。

(4)判断沉淀是否洗净的操作。

取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……(现象),证明沉淀已经洗净。

(5)检查装置的气密性。

①简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到

室温后,导管内有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置如图:用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中

会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。

H2O

检查装置气密性

(6)气体的验满和验纯操作。

①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指掘住管口移近火焰,放开手指,

若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。

③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满。

④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。

⑤氯气验满:将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。

(7)萃取分液操作。

关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分

液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,

使下层液体从下口沿烧杯壁流下,流完后关闭活塞,上层液体从上口倒出。

(8)稀释浓硫酸的操作。

将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。

⑼粗盐的提纯。

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边

缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。

(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。

①溶解度受温度影响较小的:蒸发一结晶一过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。

4.实验基本操作中的九个注意点

(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。

(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。

(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。

(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指

定容器中。

(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。

(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。

(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。

5.几种操作的“第一步”

(1)检查装置的气密性一制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)调“0”点——天平等的使用。

(4)验纯——点燃可燃性气体。

(5)润湿—用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。

二、常考实验装置

装置装置的易错点或注意事项

(1)不能在容量瓶中溶解溶质

(2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上

FA液配制

击(1)用玻璃棒引流

(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁

过滤(3)玻璃棒紧靠三层滤纸

(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁

V

(2)分离的混合物符合萃取原理

1分液漏斗的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出

萃取(3)

(1)温度计水银球的位置应位于支管口处

接K(2)水流方向为自下而上

为防止暴沸应加碎瓷片或沸石

蒸储(3)

(4)加热蒸储烧瓶时应垫石棉网

(1)右端导管接近液面

co

液、3“

(2)用饱和Na2c。3溶液除去乙酸,溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度

制备乙酸Z二酯

(1)气体流向为长进短出

n->

(2)注意洗气后,气体中可能含有水蒸气

;气

(3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶

液而不是Na2c。3溶液

⑴制备H2、。2、SO2,CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,

<-

KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置

--------t3G与浓盐酸反应制备可以选择装置

1(2)MnO2Cl2B

AB

棉(1)反应的试管口要略向下倾斜

遭[

y(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流

制NIL(3)用KC1O3固体与MnC>2加热制备。2也可以选择此发生装置

(1)通常用于比较酸性强弱,如酸性:亚硫酸>乙酸〉碳酸〉苯酚

©①

=(2)若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证

酸性:乙酸〉碳酸,苯酚,要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出

②U(

的乙酸蒸气

1.几种操作的“第一步”

(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。

(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。

(3)调“0”点——天平等的使用。

(4)验纯一点燃可燃性气体。

(5)分别取少量溶液一未知溶液的鉴别。

(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。

2.解答装置图题目的一般方法

三、物质的检验、分离与提纯

1.分离提纯物质的化学方法和原理

方法原理杂质成分

沉淀法将杂质离子转化为沉淀如c「、so?、co『及能形成沉淀的阳离子

气化法将杂质离子转化为气体如C0『、HCO『S0『、HSO:、S2-、NHt

如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、

杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质

同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酎或碱)

用氧化剂(还原剂)除去具有还如用酸性KMnC>4溶液除去C02中的SO2、用热的铜粉

氧化还原法

原性(氧化性)的杂质除去N2中的。2

热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4cl

利用物质与酸或碱溶液混合后

酸碱溶解法如用过量的NaOH溶液除去Fe2<)3中的AI2O3

的差异进行分离

2.常用的四种分离装置图

abed

(1)过滤——分离固体和液体,装置如图a。

(2)分液—分离互不相溶的液体,装置如图b。

(3)蒸储—分离沸点相差较大的互溶液体,装置如图c。

(4)蒸发—分离易溶性固体的溶质和溶剂,装置如图d.

3.常考物质的除杂

常见固体或溶液的除杂方法

物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理

A

Na2c。3固体(NaHCCh)加热

2NaHCO3-------Na2cO3+H2O+CO2T

FeCl3溶液(FeCb)通。22FeCl2+C12==2FeCl3

NaHCO3溶液(Na2co3)通co2CO2+Na2cO3+H2O=2NaHCO3

)溶液))加过量铜粉,过滤

Cu(NO32(AgNC3Cu+2AgNO3=Cu(NO3)2+2Ag

I2(SiO2)加热12升华、冷却、凝华,得b

加过量NaOH溶液,

)()AI2O3+2NaOH=2NaAlO+H0

Fe2C3A12O3过滤22

FeCl3+3NH3・H2O=Fe(OH)3;+

NH4C1溶液(FeCb)加适量氨水,过滤

3NH4C1

根据二者的溶解度随温度的变化不同

KNO3固体(NaCl)热水溶解,降温结晶

C(CuO)加过量稀盐酸,过滤CuO+2HC1=CUC12+H2O

加过量稀盐酸,过滤

CuS(FeS)FeS+2HCl=FeCl2+H2ST

加过量NaOH溶液,2A1+2NaOH+2H0=2NaA10+

镁粉(铝粉)22

过滤3H2T

4.常见气体的检验

常见气体检验方法

氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,点燃有爆鸣声,生成物只有水

氧气可使带火星的木条复燃

黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(。3、N02也能使湿润的碘化钾淀粉试

氯气

纸变蓝)

无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蕊试

氯化氢纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNC)3溶液时有白

色沉淀生成

无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色;能使酸性高

二氧化硫

镐酸钾溶液褪色

无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻

氨气

璃棒靠近时能生成白烟

能使澄清的石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰

二氧化碳

水变浑浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭)

一氧化碳可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO由黑色变成红色

甲烷无色气体,可燃,在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成水和CO?。

5.常见离子的检验

离子试剂现象注意

AgCl]白、AgBr]淡黄、Agl]

C「、Br-、I-AgNOs溶液+HN03(稀)一

须先用HC1

sor稀HC1酸化的BaCb溶液白色沉淀

酸化

沉淀

白色沉淀一灰绿色—红褐

法Fe2+NaOH溶液一

色沉淀

Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀一

不一定是

Al3+NaOH溶液白色沉淀一溶解

Al3+

气体浓NaOH溶液和湿润的红产生刺激性气体,使试纸变

NH4要加热

法色石蕊试纸蓝

so『也有

cor稀盐酸+澄清石灰水澄清石灰水变浑浊

此现象

soF稀H2s。4和品红溶液品红溶液褪色一

下层为紫色一

I-氯水(少量),CC14

先是无变化,滴氯水后变血

Fe2+KSCN溶液,再滴氯水一

红色

显色

①KSCN溶液血红色一

法Fe3+

②苯酚溶液紫色一

K+要透过

Na+、K+Pt丝+HC1火焰为黄色、浅紫色

蓝色钻玻璃

6.常见有机物的检验

常见试剂现象被检有机物

烯煌、焕煌等不饱和煌及其衍生物;苯的同系物;含有羟

酸性高镒酸钾溶液褪色基或醛基的有机物,如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸

盐、葡萄糖、麦芽糖等

因反应而褪色烯崎、焕煌等不饱和煌及其衍生物

比水重的有CC14、CS2、氯仿、澳苯等;比水轻的有液

因萃取而褪色

澳水态饱和烧、苯及其同系物、液态饱和酯等

因反应而生成白色

苯酚(过量浓滨水)

沉淀

含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡

银氨溶液有银镜生成

萄糖、麦芽糖等

含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡

红色沉淀

新制的CU(OH)2萄糖、麦芽糖等

蓝色溶液含竣基的有机物,如竣酸等

FeCb溶液发生显色反应苯酚及其衍生物

钠有气体生成含有羟基或竣基的有机物,如醇、竣酸等

NaHCO

3有气体生成含有较基的有机物,如竣酸等

或Na2c。3溶液

碘水变蓝淀粉

浓硝酸变黄含有苯环的蛋白质

<1

限时提升练

(建议用时:40分钟)

1.(2024•北京•高考真题)下列实验的对应操作中,不合理的是

u

眼睛注视锥形瓶中溶液%、彳一.

*+愚03

A.用HC1标准溶液滴定NaOH溶液B.稀释浓硫酸

而蒸偏水

<9液面离刻度

X只线约1cm

C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.配制一定物质的量浓度的KC1溶液

A.AB.BC.CD.D

2.(2023•北京・高考真题)完成下述实验,装置或试剂不正确的是

A.实验室制Cl?B.实验室收集C2H4

C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.除去CO?中混有的少量HC1

4.(2024•北京通州•一模)海水资源具有十分巨大的开发潜力。下列关于海水资源开发的实验中不能达到

实验目的的是

hV-CCL

1冷凝水

慈Lt

蒸发溶液制取无水

A.由海水制取蒸D.MgCU

B.煨烧贝壳制取生石灰C.萃取含12溶液中的12

储水

MgCl2

5.(2024•浙江•模拟预测)下列实验装置使用不正确的是

温度计//玻璃

7搅拌器

内筒

杯盖

隔热层

酸性高镒、外壳

酸钾溶液

图4

A.图1装置用于色谱法,可确定有机物的结构

B.图2装置用于1-澳丁烷的消去反应

C.图3装置用于用于酯化反应,其中长直导管起冷凝作用

D.图4装置用于中和反应反应热的测定

6.(2024•北京昌平•二模)下列实验中,不能达到实验目的的是

A.验证氨气极易溶于水B.用四氯化碳萃取碘水中的碘

;氨气

f1吐水

卜仁^—水

一^=1

C.验证氯气与水反应后的产物具有漂白性D.在铁片上获得理想的铜镀层

实验目的A.制取澳苯B.除去未反应的铁粉c.除去澳苯中的澳D.除去澳苯中的苯

u

实验装置*¥

IHw

实验药品苯、澳水、铁粉水NaOH溶液—

8.(20-21高三上•江苏宿迁•阶段练习)下列由废铜屑制取CuSO/SHQ的实验原理与装置能达到实验目的

的是

**

I㈡XCuso

',工二

曲BL

A.用装置甲除去废铜屑表面的油脂

B.用装置乙溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到CuSC>4溶液

D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO,JH?。

9.(24-25高三上・北京•阶段练习)用下列实验仪器或装置进行实验,能达到实验目的的是

A.制备澳苯并验证有HBr产生B.分离苯和澳苯

C.制备并收集乙酸乙酯D.得到苯甲酸晶体

10.(24-25高三上・北京•阶段练习)下列实验设计能达成对应的实验目的的是

Ca(OH)2千[4C1

实验设计血

NaBj__KI

溶液n溶液

111

实验目的A.实验室制NH3B.比较Cl、Br、I得电子能力强弱

CO(SO)

__2_U2

1r

b

实验设计

--0*-

/wml\

饱和1Ma,Co,溶液s£)

实验目的C.除去CO2中的少量SO2D.配制100mLlmol-L-1NaCl溶液

A.AB.BC.CD.D

11.(24-25高三上•北京・开学考试)下列图示方法能完成相应实验的是

1g

Ig

,8、

Na

CO,

NaH

(

\

0。。

解度(2

花已知溶

s

f-

-,

L蒸播

15gm

.6g

O:9

NaHC

3

1.8g

O:2

NaC

3

2

收集氨

制取并

解度

的溶

aCO

3和N

HCC>

较Na

下比

室温

B.

A

3

2

J

1

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刀、十

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