TNAIA 0358-2025 谷物籽粒重金属（砷、汞、铅、镉、铬、铜）检测技术规程

ICS65.020CCSA011

T/NAIA团 体 标 准T/NAIA0358-2025谷物籽粒重金属（砷、汞、铅、镉、铬、铜）检测技术规程Detectionproceduresforheavymetal（arsenic,mercury，lead,cadmium,chromium,copper）inGrainkernel2025-01-14发布 2025-01-31实施宁夏化学分析测试协会 发布T/NAIA0358-2025T/NAIA0358-2025II前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由由宁夏化学分析测试协会提出并归口。所。玥、张静、陈翔、赵丹青、开建荣、杨静。T/NAIA0358-2025T/NAIA0358-2025PAGEPAGE1谷物籽粒重金属（砷、汞、铅、镉、铬、铜）检测技术规程范围（AsHgPbCdCrCu）6种重金属元素电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定的样品制备、方法步骤和技术要点。本文件适用于稻类、麦类、玉米、高粱、粟、黍、黄米、荞麦等谷物籽粒中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Cu6种重金属元素检测。规范性引用文件（有的修改单）适用于本文件。GB2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.268 食品安全国家标准食品中多元素的测GB/T5009.1 食品卫生检验方法理化部分总则GB/T5491 粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T30642 食品抽样检验通用导则NY861 粮食()术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。取样制定科学合理具体可行的取样方案，确定取样方法、取样数量，保证抽取的样品具有代表性、真实性和及时性。取样容器应清洁、干燥、无污染。运输过程应保证样品处于低温干燥环境中，不会对样品造成污染。GB5491的规定执行。样品制备124℃采集的样品及时检测，对不能及时检测的，应置于0-4℃冷藏短期保存或-18℃保存。原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。10μg/L。7.1.3 氩气（Ar）：氩气（99.995%）或液氩。7.1.4 金元素（Au）溶液（1000mg/L）。试剂配制硝酸溶液（5+95）：5mL硝酸，缓慢加入95mL水中，混匀。2mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（7.2.1）稀释至1000mL,于汞标准溶液的配制。标准品元素储备液（1000μg/mL100砷、汞、铅、镉、铬、铜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮液。内标储备液（1000物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。标准溶液的配制准贮备液，用硝酸溶液（7.2.1）逐级稀释成混合校准工作溶液系列。各元素质量浓度见表1。表1砷、汞、铅、镉、铬、铜混合标准工作溶液系列质量浓度序号元素名称元素符号标准工作溶液系列质量浓度/（μg/L）系列1系列2系列3系列4系列5系列61砷As01.005.0010.030.050.02汞Hg00.100.501.003.005.003铅Pb01.005.0010.030.050.04镉Cd01.005.0010.030.050.05镉Cr01.005.0010.030.050.06铜Cu010.050.0100300500注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。（7.2.2）1。内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液25μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。注：内标溶液即可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。0.1mg。微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。赶酸仪。谷物粉碎设备：高速粉碎机。样品分析样品消解0.2g～0.5g（0.00110mL3h～4hA。消120℃4h～5h取25.0mL仪器参考条件元素分析选择标准模式。仪器操作参考条件：a）雾化器流量：0.91L/min；b）发生器功率：1300W；c）辅助器流量：1.20L/min；d）等离子炬冷却气流量：17.0e）离子透镜电压：6.00V；f）检测器模拟阶电压：-1950V。校准曲线的制作试样溶液的测定素的信号响应值，根据校准曲线得到消解液中待测元素的浓度。结果计算和表达试样中的各元素含量X按式（1）计算，计算结果需将空白值扣除。（𝑐−𝑐0）×𝑉×1000𝑋= 𝑚×1000×1000

………………（1）式中：X—试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；c—试样消化液中被测元素浓度，单位为微克每升（μg/L）；c0—试样空白消化液中被测元素浓度，单位为微克每升（μg/L）；V—试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克（g）；1000—换算系数。计算结果保留三位有效数字。精密度样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。定量限样品称样量为0.5g，定容体积至50mL时，本方法各元素的检出限和定量限见表2。表2电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限及定量限序号元素名称元素符号检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）1砷As0.0020.0052汞Hg0.0010.0033铅Pb0.020.054镉Cd0.0020.0055铬Cr0.050.26铜Cu0.050.2结果判定按GB2762、NY861规定的标准执行。表3谷物中砷、汞、铅、镉、铬、铜元素限量标准元素名称谷物类别限量/（mg/kg）限量依据砷（以As计）谷物(稻谷a除外)0.5GB2762汞（以Hg计）稻谷a、糙米、玉米、小麦0.02GB2762铅（以Pb计）谷物0.2GB2762镉（以Cd计）谷物(稻谷a除外)0.1GB2762稻谷a、糙米0.2GB2762铬（以Cr计）谷物1.0GB2762铜（以Cu计）谷物10NY861a稻谷以糙米计。技术要点在采样和制备过程中，应注意样品不被污染。谷物样品在除杂后粉粹均匀，装入洁净的玻璃瓶或塑料袋中，密封保存备用。样品消解完毕，宜尽早测定，一般情况下保存2d～4d。每测定一批样品，必须重新绘制校准曲线。值过低，应加大称样量或降