粮油检验 米类加工精度检验编制说明

2《粮油检验米类加工精度检验》编制说明根据国家标准化管理委员会文件（国标委发〔2023〕10号）下达的项目由北京国贸东孚工程科技有限公司牵头承担标准的起草工作，国家粮食和物资储备局科学研究院、中储粮质检中心有限公司、安徽省粮油产品质量监督检测站、湖北省粮油食品质量监督检测中心、辽宁省粮食和物资储备事务服务（3）2023年12月-2024年5月，因项目技术路线调整，收集高粱原粮、水洗时间、染色时间、洗脱时间）等，摸索最佳的试验条件，起草组编写了修（5）2024年9月-2024年10月，组织多家检验机构对高粱米、小米的加3（6）2024年11月，面向质检机构、科研院所等单位线下征求7家单位及北京国贸东孚工程科技有限公司牵头承担标准的修订工作，国家粮食和物资储备局科学研究院、中储粮质检中心有限公司、安徽省粮油产品质量监督检测站、湖北省粮油食品质量监督检测中心、辽宁省粮食和物资储备事务服务中心、吉林省粮油卫生检验监测站等单位参与验证实验及技术指导。具体参与工表1标准主要起草人及其所做的工作参与人员承担工作高岩全面负责标准的修订工作，制定标准修订工作方案，提出实验的方向和内容等石翠霞对标准制修订工作方案、技术路线、文本及编制说明的修改进行指导张越、纪佳璐负责查阅文献、文本及编制说明的编写及修改完善，征求意见的收集整理等张越、路雪蕊、纪佳璐负责样品收集、实验方案的制定、检测试验、数据汇总分析等国家粮食和物资储备局科学研究院王佳雅、安徽省粮油产品质量监督检测站胡斌实验方案的制定、验证实验、文本的编写等进行指导其他单位和参与人员参与标准的实验验证、方案优化、文本及编制说明的修改2.国家标准编制原则和确定国家标准主要内容的论据（包括试验、统计草规则》的规定起草、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法4本次修订，保持了原GB/T5502—2018《粮油检验大米加工精度检验》的基础框架，更改了大米染色剂的制备方法；更改了大米加工精度检测步骤的部LS/T15121籼米加工精度标准样品精碾LS/T15122籼米加工精度标准样品适碾自2018年颁布以来，仪器检测法得到了广泛应用，并得到了行业内的认可。仪米类加工精度染色检验中，统一采用GB/T5502-2018《粮油检验大米加工精度检验》标准中的染色方法。对于原GB/T5502-2018标准5.6中染色原液的配制方法进行了修改，加入了小米染色液的配制描述，并将“磁力搅拌器上密将取样方法修改为“从测试样品中分取约12g整精米”，修改了染色法中5删除了原标准中9.1.2仪器辅助检测法，增加了9.2高粱针对以上的变化的不同，标准修订主要开展以下三个环节的研究工作。一GB/T18105-2000《米类加工精度异色相差分染色检验法（IDS法）》标准中使用的IDS染色剂为一种专用试剂，标准中没有描述配制方法，市面上也不易购买。且购买的试剂为固体粉末，需要用户按照试剂说明书自行配制，导致配制浓度不稳定，染色效果差异较大，从而造成误判，这也导致该方法推广较基蓝染色剂的配制方法为公开方法，具有详细的配制步骤，在行业得到了广泛起草组对比了同一批大米样品经两种染色方法处理后的效果，如图1和图胚乳和留皮，且伊红Y-亚甲基蓝染色法处理后的样品籽粒完整度更好，色彩更因此，标准整合后，删除原IDS法，统一采用6图1GB/T18105-2000IDS法图2GB/T5502-2018伊红Y-亚甲基蓝染色法高粱、小米和稻谷同属禾本科谷物，在种子的组成成分上十分相似，因此将GB/T5502《粮油检验大米加工精度检验》中的大米染色方法应用至高粱米和小米，具有较高的可行性。另一方面，在不改变大米加工精度染色方法主体的基础上对标准进行修订，也有利于后续标经验证，100粒小米实验误差不能符合标准要求。通过实验分别取小米20g，验证不加挑选地取出整粒小米100粒、200粒、300粒、400粒和500粒小米颗粒的实验结果，见表2。结果显示，取样量为500粒时，极差才能满足GB/T11766-2008实验的需求，且500粒的样品量可以平铺于培养皿底部（见图3表2小米样品量精密度验证加工精度/%9590粒数20030040050020030040050020030040050059202852023484537405568369294443324062带皮粒数98203423224347355460623282533564524366297397323854364360222342952472748547990.097.597.095.094.495.090.092.388.091.082.081.586.786.382.494.096.096.795.392.891.092.590.389.091.487.084.086.784.583.8加工精度91.096.095.795.093.286.088.592.789.390.687.082.582.085.083.4测定值（/%）94.095.094.394.394.488.087.589.086.091.084.088.088.084.584.091.096.595.396.092.293.090.589.390.589.290.082.085.785.083.298.092.596.394.593.290.092.590.387.090.685.086.584.086.584.2均值（/%）93.095.695.995.093.490.590.390.788.390.685.884.185.585.383.5SD3.00.60.93.32.00.82.82.62.20.90.7CV（/%）3.20.60.93.62.30.83.23.12.50.8极差（/%）8.05.02.72.29.05.03.74.52.28.06.56.02.0准确度（/%）-2.10.60.90.0-1.70.60.30.7-1.90.7-1.10.60.3-1.87图3100粒和500粒整小米在玻璃皿中的对比GB/T11766-2008附录A采用曙红-亚甲基蓝甲醇溶液染色法（EMB染色法其染色剂配制采用的是甲醇溶剂，甲醇对人体有强烈毒性，危害实验人员健康。而本标准大米加工精度检测所用伊红Y-亚甲基蓝染色法，溶剂为无水乙醇，其同为强极性溶剂，可以替代甲醇为溶媒脱除米粒表面的脂蜡质成分，促将不同加工精度的小米分别采用GB/T11766-2008《小米》附录A的甲醇染色剂、GB/T5502-2018《粮油检验大米加工精度检验》的大米染色剂和染色表3不同加工精度的小米使用3种染色剂的染色效果的对比样品原标甲醇染色剂大米染色剂大米染色剂原液砻谷后7s8市售成品通过表3可以看出，小米使用大米染色剂的着色效果较浅，留皮蓝绿色不明显。大米染色剂原液与甲醇染色剂的染色效果均较好，小米皮层、胚和胚乳颜色区分明显，且大米染色剂原液染色后的米粒颜色对比更为清晰。结合乙醇溶剂更为安全便利的特点，确定大米染色剂原液适用于小米加工精度检测，可GB/T5502-2018《粮油检验大米加工精度检验》标准中要求染色温度控制本起草组对照了不同加工精度的小米分别在5℃、20℃、25℃、30℃、35℃环境温度下的染色情况，染色效果如表4所示，除5℃下的染色略微浅一些，其他4种温度下不同精度小米的染色效果无明显差别，染色温度控制在表4不同环境温度下小米的染色效果温度砻谷后碾磨7s市售小米95℃20℃25℃30℃35℃小米的染色剂确定后，需进一步研究大米染色法对小米加工精度检验的适用性，按操作流程依次对水洗条件、染色时间米粒表面附着的糠粉和杂质会影响米粒的染色效果，因此在进行染色前需本起草组对照了固定1次水洗、不同水洗时间下小米的染色效果，结果见表5。可以看出，同一样品经不同时间水洗后，米粒染色深浅大体一致，染色表5不同水洗时间的染色效果对比样品水洗1min水洗3min水洗5min小米7s小米市售的染色效果，结果见表6。可以看出，同一样品水洗不同次数后，米粒染色效果差别不明显，考虑到水洗次数过多可能会导致皮层脱落、碎米增加，为方便表6不同水洗次数的染色效果对比样品水洗3次小米7s小米市售结果见表7。可以看出，随着染色时间的延长，样品着色逐渐加深，染色10s深，米皮和胚乳之间的色差反而减小，影响观测。染色时间为2min时，着色表7不同染色时间的染色效果对比样品染色2min染色3min染色5min小米7s小米市售结果如表8所示。随着漂洗时间的延长，小米的着色逐渐变浅，漂洗5min着表8不同漂洗时间的染色效果对比染色剂浓度漂洗1min漂洗2min漂洗5min小米7s小米市售果如表9所示。漂洗1次的米粒着色较深，颜色对比不明显；漂洗2次和3次的效果较为接近。考虑到标准方法的统一性，选择与大米染色法保持一致，确表9不同漂洗次数的染色效果对比染色剂浓度漂2次快漂3次小米7s小米市售两种，按外果皮颜色的不同，市售小米包括白小米、黄小米、绿小米、黑小米等。粳性小米和糯性小米染色后（见表10）皮层、胚和胚乳颜色对比明显，加表10粳小米、糯小米染色效果对比粳小米糯小米染色前染色后而市售绿小米、黑小米染色后的颜色呈蓝绿色，见表11。将市售的绿小米和黑小米碾磨后再染色（见表12皮层、胚和胚乳颜色有明显的对比，说明市售绿小米、黑小米未经加工，不适用于本标准。市售白小米、黄小米经染色后颜表11不同外果皮颜色市售小米染色效果对比黄小米绿小米黑小米未染色染色后表12市售绿小米和黑小米碾磨后染色效果对比绿小米15s绿小米25s黑小米15s黑小米25s未染色染色后表13原方法（EMB法）和修订后方法（伊红Y-亚甲基蓝染色法）实验结果比对样品名称EMB法伊红Y-亚甲基蓝染色法绝对相差小米1小米2小米3GB/T8231《高粱》中，按照外果皮颜色将以及其他高粱。对高粱米进行加工精度检验时白粒面有颜色色差，能通过人工目测进行明显图4未经碾磨的红高粱和白高粱表14染色前后不同加工精度红、白高粱的留皮对比红高粱碾磨30s碾磨60s碾磨30s碾磨60s染色前染色后参考其他米类的检验标准，GB/T13356—2008《黍米》和GB/T13358—20g小样，从中不加挑选的数出100粒进行加工精度检验。GB/T5502—2018《粮油检验大米加工精度检验》中大米加工精度检验染色法的样品量为12g，GB/T5502—2008《粮油检验米类加工精度检验》中规定，高粱米加工精度检验称取试样20g，约为800粒，粒数高于上述米类加工精度检验的要求，具有很强的代表性。且20g高粱米能铺满培养皿底层（如图5所示方便检测，也有利于标准中实验器具的统一。因此，本实验沿用GB/T5502—2008中图520g高粱米在培养皿中的分布情况本标准起草组对比了1倍、1.2倍、1.6倍和2倍浓度的大米加工精度检测1.2倍和1.6倍浓度染色剂的染色效果接近，色彩对比明显，均能明显区分高粱米的留皮、留胚和乳白粒面，而2倍浓度大米染色剂染色后米粒颜色过深，不利于观测。在保证染色效果的前提下，本着经济节约的原则，高粱米沿用大米表15不同染色剂浓度下高粱米的染色效果大米染色剂1.2倍浓度1.6倍浓度2倍浓度（原液）碾磨30s碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s糠粉残留过多会导致胚乳着色加深，为了排除米粒表面附着糠粉的影响，本起草组对照了水洗时间对染色效果的影响，如表16所示，同一样品经1min、3min、5min水洗后，米粒染色深浅大体一致虑到水洗时间过长可能会导致较多碎米产生，以及实验操作的便捷性，将水洗表16不同水洗时间下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s水洗水洗3min水洗5min本起草组对照了水洗次数对染色效果的影响，如表17所示，同一样品经1次和3次水洗后，米粒染色深浅大体一致，染色效果差别不大，说明水洗次数对染色效果的影响不大，1次水洗即可洗净表面表17不同水洗次数下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s水洗水洗随着染色时间的增加，米粒着色逐渐加深，影响粒面留皮和胚乳的色差对色1min米粒着色较浅，而3min和5min的着色较深，均不利于观测；2min表18不同染色时间下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s染色染色2min染色3min染色5min随着漂洗次数和漂洗时间的增加，样品着色逐渐变浅，因此需严格控制漂表19不同漂洗时间下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s快漂漂洗漂洗2min漂洗3min比不明显，漂洗2次和3次的效果较为接近。考虑到标准方法的统一性，选择表20不同漂洗次数下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s漂洗漂洗2次漂洗因晾干时间长短对染色后样品表面溶剂的挥发产生影响，样品染色后的质量也会产生改变。在实验室温度25℃和相对湿度37%的条件下，20g不同加工精度的高粱米经染色剂染色后，样品重量的变化，详见表21。随着晾干时间的表21不同精度高粱米染色后不同晾干时间重量的变化白高粱碾磨30s/g白高粱碾磨60s/g红高粱碾磨30s/g红高粱碾磨60s/g平行1平行2平行1平行2平行1平行2平行1平行2染色前20.0220.0120.0020.0120.0120.0120.0120.020.5h20.4820.5220.4120.4520.7220.7620.6020.7420.2420.2620.1520.2020.4820.5220.4020.4920.1020.1020.0020.0420.3720.4020.2920.382.0h20.0020.0120.3020.3120.2220.292.5h20.2420.2520.1720.233.0h20.1920.2020.183.5h20.1620.1620.094.0h20.1020.0420.084.5h20.0720.0720.0020.045.0h20.0420.0420.015.5h20.0220.026.0h20.0020.006.5h7.0h7.5h22.0h20.0120.00从表21可知，不同的晾干时间对高粱米的质量有97%-104%的差异。针对此种情况，在高粱米加工精度的计算公式中需加m1——染色后乳白粒的质量，单位为克（gGB/T5502-2018《粮油检验大米加工精度检验》标准中要求染色温度控制示，5种温度下高粱米染色效果无明显变化，环境温度控制在25℃±5℃适用于表22不同环境温度下高粱米的染色效果白高粱碾磨30s白高粱碾磨60s红高粱碾磨30s红高粱碾磨60s5℃20℃25℃30℃35℃综上，确定高粱米染色方法为：样品量20g，染色剂采用大米染色剂，染⑧原方法（直接观测法）和修订后新增方法（染色本起草组对照原GB/T5502-2008中高粱米检测方法（直接观测法）和修订后新增方法（染色法）实验结果，见表23。经对照，两种方法绝对相差最大值表23原方法（直接观测法）和修订后新增方法（染色法）实验结果比对样品名称直接观测法染色法绝对相差高粱米A89.289.00.2高粱米B72.872.50.3高粱米C61.961.60.3高粱米D82.682.10.5高粱米E67.968.20.3高粱米F58.658.30.3注：原方法和修订后方法测定结果为7家实验室结果的平均值。3.主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效为了保证标准方法科学合理，起草组制备验证实验样品，编制验证方案，以及3个小米样品采用染色法，进行了7个实验室间的联合试验。根据GB/T6379.2-2004对7家实验室的检测结果进行统计分析，采用格拉布斯检验和柯克伦检验剔除离群值，并计算精密度。分析结果见表25-表27，通过对表25-表27中数据考察，发现精密度与样品加工精度结果之间无明显的依赖关系，重复表24标准方法验证单位序号验证单位名称1北京国贸东孚工程科技有限公司2国家粮食和物资储备局科学研究院3湖北省粮油食品质量监督检测中心4安徽省粮油产品质量监督检测站5辽宁省粮食和物资储备事务服务中心6吉林省粮油卫生检验监测站7中储粮质检中心有限公司表25高粱米加工精度检验-直接观测法的验证结果项目样品编号A1B1C1D1E1F1参加实验室数量777777结果数量424242424242接受的实验室数量777777接受的结果数量403641424242平均值（%）89.172.962.082.667.958.6重复性标准偏差（Sr）0.430.310.420.650.330.57重复性变异系数（CV）,%0.490.420.680.780.490.97重复性限（r）0.870.94再现性标准偏差（SR）0.67再现性变异系数（CV）,%1.870.921.771.632.533.60再现性限（R）4.663.073.774.815.91表26高粱米加工精度检验-染色法的验证结果项目样品编号A2B2C2D2E2F2参加实验室数量777777结果数量424242424242接受的实验室数量776777接受的结果数量414136424241平均值（%）89.072.661.882.168.258.4重复性标准偏差（Sr）0.440.580.340.410.420.49重复性变异系数（CV）,%0.500.800.540.510.620.84重复性限（r）0.94再现性标准偏差（SR）0.410.97再现性变异系数（CV）,%1.911.400.661.182.272.53再现性限（R）4.752.852.714.33表27小米加工精度检验-染色法的验证结果项目样品编号123参加实验室数量777结果数量424242接受的实验室数量777接受的结果数量424242平均值（%）98.193.588.3重复性标准偏差（Sr）0.510.760.82重复性变异系数（CV）,%重复性限（r）2.31再现性标准偏差（SR）0.88再现性变异系数（CV）,%再现性限（R）2.