橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定 毛细管气相色谱法 编制说明

1国家标准《橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定毛细管气相色谱法》是由国家标准化管理委员会《关于下达2023年第四批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发【2023】63号）下达的工作任务，项目编号为20232153-T-橄榄油因其营养价值高，被称作“植物油皇后”。脂肪醇和榄果渣油中的风味成分和微量成分，三萜醇及其衍生物的应用非肿瘤药物外，还具有抗氧化作用、抗炎活性、抗病毒活性以及疗、保健、日用化工、食品添加等领域有着非常多的应用，市面醇的药物、保健品、食品、日用品等在为人类生活做出贡献醇测定国际标准显得尤为迫切。“十四五”时期我国进入新发的研究是不断满足人民群众对美好生活需求的重要内容。研究和三萜醇的检测方法，有利于我国橄榄油检测方法与国际标准助于我国更深认识橄榄油风味成分、微量成分；有助于引导适1查会，会上对《橄榄油和橄榄果渣油中脂肪国家标准送审稿进行了审定。与会专家对该标准送审稿提出了资料查阅→前期调研→样品采集→制备油样→样品检测、数据验证→标准的起草制作计划。起草组采集了两种橄榄油（特级初榨橄榄油和12．标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验准化文件起草规则》以及GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》本文件等同采用ISO12871：2019《橄榄油和本文件描述了橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量测定的方法，以质量含量（mg/kg）表示。本文件界定了橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的术语，描述了橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定原理、试剂、仪器设备、样品制备、起草组选取了两种橄榄油（特级初榨橄榄油橄榄油中富含三萜类化合物，这些三萜类成分具种功能，还能有效中和自由基，保护细胞免受氧化1成熟度的橄榄油中三萜醇的含量进行分析，结榄油的生产和质量控制具有重要意义，果农可通过阶段进行收获，同时，对加工过程进行质量控制，测等环节实施本标准，通过各种宣传途径对本标准（2）要对标准的不同使用对象，消费者、生产企业、监管部门等，有侧重点地进行起草组暂未查阅到相关涉及专利情况。在征1《橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量的测定1Oliveoilsandolive-pomaceoils—Determinationofaliphaticandtriterpenicalcoholscontentbycapillarygaschromatog1复制或使用，包括电子或机械的，包括复印，或在互联网或内部网上发布。您可以通过以下地址 iv 1 1 1 1 2 2 3 5 8 8 8 8 8 8 8 8 9 11 132ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准机构(ISO成员机构)联盟。制定类型的ISO文件需要不同的审批准则。本文件根据ISO/IEC指令第2部分(见ww提请注意的是，本文件的某些内容可能涉及关于ISO与一致性相关的特定术语和表达的含义的解释评估，以及ISO遵守世贸组织原则的信息贸易壁垒(TBT)请参阅以下网址:www.iso1本文件描述了橄榄油和橄榄果渣油中脂肪醇和三萜醇含量测定的方法，以质量含量（mg/kg）注：本文件基于COI/T.20/Doc.26Rev下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修ISO和IEC在以下地址维护用于标准化—ISO在线浏览平台:可在https://www.iso.o—IEC电子百科全书:可在http://www.electropedi脂肪醇含量aliphaticalcohols2在分析过程中，除非另有说明，仅使用分析级试剂，水为蒸5.10薄层色谱用标准溶液：0.5g/100mlC20-C28脂肪族醇氯仿溶液或如9.2所示从橄榄渣油中5.112',7'-二氯荧光素-乙醇）：5.16内标溶液：1-二十烷醇氯仿溶液，质3），6.10气相色谱仪：适用于毛细管柱，配6.15熔融二氧化硅毛细管柱：长20m至30m，49.1.1使用500μL微量注射器（6.6），将一定体积的内标溶液(5.16)转），9.1.4将乙醚提取物混合在一个分离漏斗中，用水（每次50mL）洗涤，直到滴加酚酞，洗涤水注：当使用碱性硅胶板来分离脂肪醇时，不需要用氧化铝来处理不皂化物。所有的酸性化合物（脂肪酸和其将硅胶板从烘箱中取出，并保存在干燥器（6.18）中，直到需要使用（以这种方式处理的硅5），9.2.5将硅胶板（5.5）置于紫外灯（6.5）下溶液。通过与从参考溶液中获得的染色点对齐来识别脂肪醇带：用黑色铅笔，勾勒出脂肪族醇带注：脂肪族醇带和三萜醇带被聚在一起，是因为一些脂肪醇可能会迁移到三萜醇带中。图A.1给出了TLC分离用乙醚（5.3）清洗烧瓶中的硅胶三次，每次约使用10mL，将滤液收集到带有过滤漏斗的烧瓶中。将滤液蒸发至4mL至5mL，将剩余溶液转移到事先称重的10mL试管（6.9）中注：提供现成的解决方案。其他硅烷化试剂，如双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷，必须用等体积轻微的乳白色是正常的，不引起任何干扰。白色絮凝体的形成或粉红色的外观表明存在水分9.3.2试管盖上塞子，仔细摇晃（不要翻转），直到脂肪醇完全溶解。在室温下静置至少15将色谱柱（6.15）安装到气相色谱仪（6.10）中，将入口端连接到分流系统（6.12）的6进样器上，将出口端连接到检测器（6.13）上。对气相色谱组件（气相配件的紧密性、检测器的逐渐升温，达到高于操作温度20℃。保持该温度不低于2小时。使色谱系统达到操作状态[通过基线应为直线，无任何峰，不得漂移。负直线漂移表示柱连接的泄漏；正漂移表示柱的调节a）柱温度：初始温度设置为180℃,保持82）C22醇的峰值应为橄榄油全刻度值的（80±20）%，为橄榄果渣油全刻度值的（40±20）%。通过重复进样TMSE醇混合物标准品来检查上述要求，并调整操作条件以达到最佳结果。9.4.3分析步骤7m——试样的质量，单位为克(g)。附录B为该标准实验室间协同验证数据的汇总。所得的数值可能不适用于其他浓度范围和在同一实验室，由同一操作人员使用相同设备,按相同的测试方法,对相同的实验样品,做两份独立实验，两次单试验结果之间的绝对差值超过超过表B.2中给出的重复性极限值r的情况不应在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，超过表B.2中给出的再现性极限值R的情）；c）参照本文件使用的测试方法，ISOf）所有在本文件中未规定或视为可选的操作细节，以及所有可能影响测试结果的8注：透明背景上呈现白色区带，标记区带(斑点下方4mm，上方2mm)，刮下阴影线的部分。为：桦木醇0.30;△7-甾醇0.33;△5-甾醇0.35;甲基甾9由国际油橄榄理事会（IOC）认可的7个国家共15个实验室，参加了20根据与ISO5725-1和ISO5725-2相同的协作研究指南[5]，对协同测试的结果进行统计分析。对混合物中的渣油进行离心获得的（见表B.1）A-BCDE-表B.2脂肪醇总含量的统计结果（CABCDE参加试验的实验室数,nP删除异常值后保留的实验室数,nP所有实验室的测试结果数,nt6重复性变异系数，CV,r,%再现性变异系数，CV,R,%Generalprinciplesandde[3]ISO5725-2,Accuracy(truenessandprecision)ofasicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastad[4]COI/T.20/Doc.26/Rev.2:2017,MethodofanalAlcoholsContentbyCap