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文档简介
第四章食品中脂类的测定第一节
概述一、脂类的分类和测定意义
脂肪(真脂)脂类
类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等),油脂的伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。1、分类
2、测定意义:(1)营养方面(2)在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响.(3)是食品质量管理中的一项重要指标二、食品中脂肪的存在形式
三、脂肪的性质1.物理性质
熔点沸点游离态(显性脂、隐性脂)结合脂(类脂)2.化学性质氢化反应氧化反应水解反应乳化反应3油脂的化学特性值(1)酸价(2)皂化值(3)碘值(4)过氧化值(5)不皂化物第二节
脂类的测定
脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。一、索氏提取法:(索克斯列特抽提法)
1.
样品予处理:
样品予干燥减小样品颗粒酸水解分离结合脂2.
提取剂的选择
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。测定脂类常用的有机溶剂:非极性溶剂(乙醚,石油醚)(1)乙醚:溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。特点:沸点低(34.6℃)
易燃可饱和2%的水。(2)石油醚:石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。(3)有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。注意:对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。
极性溶剂(醇类,氯仿—甲醇):(1)氯仿—甲醇一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取(2)醇类(甲醇、乙醇、正丁醇)可使结合态的脂类与非脂成分分离。3.测定[原理]
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。[粗脂肪的概念]残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。[适用范围与特点]
适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8—16h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。索氏提取器[测定方法]
1.滤纸筒的制备
2.样品处理:①固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。②半固体或液体样品:
称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
3.抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入提取剂,加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上加热使提取剂不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止。4.称重
取下接受瓶,回收提取剂,待接受瓶内提取剂剩1~2ml时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。
[结果计算]
脂肪(%)=(m2-m1)/m×100式中:m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。
[适用范围和注意事项]:
是否提取完全的检验方法;样品应无水、无醇、无过氧化物(引起水溶性盐类、糖类溶解,测定值偏高,过氧化物导致脂肪氧化,烘干引起爆炸等);
含糖、糊精等样品应先除糖类,再烘干提取;装置不能外漏;放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管;
挥发乙醚、石油醚忌用直接火加热。二、酸性乙醚提取法
试样+盐酸,加热水解,再用醚提取。适用样品:各类食品中的脂肪测定,不适用于含大量磷脂的食品及含糖高的食品。
三、其他方法
1.
碱性乙醚提取法:先用碱(氨)处理,使酪蛋白钙盐溶解,降低其吸附能力,在乙醇和石油醚存在下,使乙醇溶解物留在溶液中,加入石油醚可使乙醚与水不混溶,且分层清晰,只提取出脂肪和类脂化合物。适用于各种乳制品。2.氯仿-甲醇提取法:试样分散于氯仿、甲醇和水,形成三种成分的溶剂,可将结合脂和游离脂全部提取出来,经过滤除非脂成分,残留的脂类用石油谜提取。适用于:鱼、贝、肉、禽、蛋及其制品。
3.巴布科克法和盖勃法测定乳脂肪[原理]
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。[适应范围与特点]这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,
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