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文档简介

高考化学试验专题

化学试验复习系列一:化学试验仪器的主要用途和运用方法

仪器图形与名称*主要用途"使用方法及注意事项♦

试管,「DI用作少量试剂的溶解或(1)可直接加热,加热时外壁要燎干,用试管

反应的仪器,也可收集央夹住或用铁夹固定在铁架台上,(2)加热固

少量气体、装配型气体体时,管口略向下像斜,固体平铺在管底;(3)

发生器小〃加热液体时液体量不超过容积的1/3,管口向

上倾斜,与桌面成45°,切忌管口向着人.装

溶液时不超过试管容积的1/2J

用于高温灼烧固体试剂能耐120。〜1400C的高温。有盖,可防止药品

e并适于称量,如测定结崩溅.珀摒可在泥三角上直捋加热,热用塌及

晶水合物中结晶水含重盖要用珀埸钳夫取,热生埸不能骤冷或减水.

的实治2热珀竭冷却时应放在干燥器中.。

学口配制、浓缩、稀释、盛加,蜩蛰石棉缴,外壁要擦干,加热液体时液

装、加热溶液,也可作体量不超过容积的1/2,不可蒸干,反应时液

较多试剂的反应容器、体不超过2/3,溶解时要用玻璃棒轻轻搅拌・一

水浴加热器尹

烧瓶.「用作加热或不加热条件平底烧瓶一般不做加热仪器,圆底烧瓶嬷康

下较多液体参加的反应甑撮股,或水浴加热.液体量不超过容积的

5容器一1/2.

蒸窗烧麻作液体混合物的蒸僵或振烈要蛰石棉殿,要加碎瓷片防止暴涕,分镯

分濯,也可装配气体发时温度计水银球宜在支管口处2

)生第'

惟形滴定中的反应器,也可豳底麒J滴定时只振荡,因而液体不能太

瓶一八八收集液体,组装洗气瓶…多,不搅拌。C

集气瓶,.收集贮存少量气体,装不能加热,作固体在气体中燃烧的容器时,要

配洗气瓶,气体反应器、在瓶底家少量水或一层细沙.瓶口磨砂(与厂

固体在气体中燃烧的容口瓶瓶颈磨砂相区别),用磨砂玻璃片封口,3

51器Q

试剂放置试剂用.可分广口都是磨口并配有玻璃塞.有无色和棕色两种,

瓶口j瓶和细口瓶,广口瓶用见光分解需逆光保存的一般使用棕色瓶。盛放

于盛放固体药品(粉末强碱固体和溶液时,不能用玻璃塞,需用胶塞

0或碎块状);细口瓶用于和软木塞.试剂瓶不能用于配制溶液,也不能

广口服堪口服盛放液体药品.♦用作反应器,不能加热.瓶塞不可互换.。

满瓶「八盛放少量液体试剂的容湎瓶口为磨口,不能盛放碱液。有无色和棕色

器.由滴管和滴瓶组成,两种,见光分解需避光保存的(如硝酸银溶液)

滴管置于湎瓶内,。应盛放在棕色瓶内.酸和其它能腐蚀橡胶制品

的液体(如液浸)不宜长期盛放在瓶内.滴管

用毕应及时放回原瓶,切记!不可“串瓶”,「

不溶性块状固体与液体控制导气管活塞可使反应随时发生或停止,不

常温下制取不易溶于水能加热,不能用于强烈放热或反应剧烈的气体

的气体3制备,若产生的气体是易燃易爆的,在收集或

者在导管口点燃前,必须检验气体的纯度.*

知识点2计量仪器的使用方法(温度计).

仪器图形与名称〃主要用途户使用方法及注意事项。

酸式滴定管碱式滴定中和滴定(也可用于其使用前要洗净并检查是否漏液,先润洗再装溶

管)它滴定)的反应,可准液,’0'刻度在上方,但不在最上;最大刻度不

确量取液体体积,酸式在最下。精确至0.1ml,可估读到0.01ml.读数时

滴定管盛骏性、氧化性视线与凹液面相切・*

溶液,碱式滴定管盛诚

(JOL

性、非氧化性溶液,二

1者不能互代.,

量筒〃n13粗量取液本体积(精确无。刻度线,刻度由下而上,选合适规格减小

«1^1度)0.1ml)。,误差,读数同滴定管。不能在量简内配制溶液

小或进行化学反应,不可加热。Q

容量Q用于准确配置一定物用前检查是否漏水,要在所标温度下使用,加

瓶>质的量浓变的溶液,常液体用玻璃棒引流,定容时凹液面与刻度线相

I*«r

用规格有50、100、切,不可直接溶解溶质,不能长期存放溶液,

250、500.1000聿升不能加热或配制热溶液.回答要选用的容量瓶

©0等.一时要带规格.*

温度计一测定温度的量具,混度使用温度计时要注意其量程,注意水银球部位

计有水银的和酒精的玻璃极薄(传热快)不要碰着器壁,以防碎裂,

两种。常用的是水馄温水银球放置的位置要合适.如测液体温度时,

度计."水银球应置于液体中;做石油分溜实验时水银

球应放在分僵烧瓶的支管处。/

称量药品(固体)质量,称前调零点,称量时左物右码,精确至0.1克,

精度"0」g・*药品不能直接放在托盘上(两盘各放一大小相

同的纸片),易潮解、腐蚀性药品放在玻璃器皿

中(如烧杯等)中称量,一

托盘天平〃

a知识点3加热、蒸发、蒸溜、结晶的仪器.

仪器图形与名称Q主要用途“使用方法及注意事项,

酒精灯作热源。酒精不能超过容积的2/3,不能少于1/4,

“Wa加热用外焰,熄灭用灯帽盖灭,不能用

嘴吹…

’WW♦

表面皿、蒸发皿。蒸发皿用于蒸蒸发皿可放在三脚架上耳援加熟,也可

发溶剂,浓缩溶用石棉网、水浴、沙浴等加热,不能骤

液。冷,蒸发溶液时不能超过2/3,加热过

程中可用玻璃棒搅拌.在蒸发、结晶过

程中,不可将水完全蒸干,以免晶体颗

粒画溅•—

蒸窗装置”对互溶的液体温度计水银球应低于支管口处,蒸溜烧

混合物进行分瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷淹

离口器下口进水,上口出水・7

U1

V&£

Lz"JL

m、rij4、-*24八"Tbr、,-dg/.,iao

知识点4过滤、分离、注入液体的仪器<.­

仪器图形与名称~主要用途C使用方法及注意事项

漏斗〉一过港或向小口径容器注入不能用火加热,过虑时应“一帖二低三

液体;易溶性气体吸收(防靠”.。

4:?T倒吸)"

长颈漏斗」(装配反应器,便于注入反下端应插入液面下,否则气体会从漏斗

应液-*口跑掉小

4?

分液漏斗,(1用于分离密度不同且互不使用前先检查是否漏液0分液时下层液

相溶的液体;也可组装反体自下口放出,上层液体从上口倒出,

应器,以随时加液体;也放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准

*:S可用于萃取分液。©上口小孔…

H知识点5干燥仪器.

干燥管,-―犀气你发生器一起配合使用「欲收集干燥的气体,使用时其大口一

,n内装块状固体干燥剂,用于干燥端与气体输送管相连。球部充满粒状

“(\或吸收某些气体.-干燥剂,如无水氯化钙和碱石灰等.♦

U形管口可用作干燥器、电解的实验的容内装粒状干燥剂,两边管口连接导气

器、作洗气或吸收气体的装置。♦管;也可用作电解的实峻的容器,内

装电解液,两边管口内插入电极;还

可用作洗气或吸收气体的装置.一

干燥器」用于存放需要保持干燥的物品灼烧后的用喝内药品需要干燥时,须

;£的容器.干燥器隔板下面放置干待冷却后再将用竭放入干燥器中,干

燥剂,需要干燥的物品放在适合燥器盖子与磨口边缘处涂一层凡土

的容器内,再将容器放于干燥器林,防止漏气.干燥剂要适时更换.

的隔板上。0开盖时,要一手拉住干燥器,一手握

7住盖柄,稳稳平推.》

化学试验复习系列二:基本操作

考纲要求:驾驭药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、

蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作

1、.药剂取用

(1)运用仪器:

固(块状)镜子(粉状)角匙,液量筒,滴管,滴定管

取用方法:固一横二放三慢竖,液倾倒口对口标签对手心,滴

加滴管干净,吸液不太多,竖直悬滴

(2)定量取用仪器:用天平量筒,不定量用最少量为液1-2固铺满试

管底

(3)取完后盖上盖子,放回原处用剩药品不行放回原处(白

磷、金属钠钾除外)

(4)特别试剂取用

白磷:用银子夹住白磷,用在小刀水下切割

金属钠钾:用镶子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切

割黄豆或绿豆大小

取用试剂不能用手接触药品不能直闻气味不能尝味道

2、仪器洗涤

基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用

洗涤液处理。最终用蒸储水冲洗。

洗净的标准:内壁匀称附着•层水膜,不聚成水滴,不凝成股

仪器洗涤的方法:依据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。

常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。

特别污迹的洗涤举例:

(1)内有油脂的试管溶液或洗衣粉或汽油

(2)附有银镜的试管3溶液

(3)还原后的试管硝酸

(4)粘有硫磺、白磷、碘的试管—2

(5)久置,溶液的试剂瓶浓盐酸

(6)熔化硫的试管溶液或2

(7)久置石灰水的试剂瓶盐酸

(8)熔化苯酚的试管酒精或溶液

(9)盛放乙酸乙酯的试管溶液酒精

(10)做过一,一检验的试管氨水

3、试纸的运用

常用试纸与用途:

红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体

蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体

淀粉试纸测试氧化性气体

试纸测试溶液酸碱性

运用方法:检验溶液取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸

中心,视察颜色的改变,推断溶液的性质。

检验气体用镜子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水潮湿,再放在气体

中,视察试纸的颜色改变状况来推断气体的性质。

试纸的种类许多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、试纸、淀粉

碘化钾试纸和品红试纸等。

留意:运用试纸不能用蒸锵水润湿。

4、溶液的配制

(1)配制溶质质量分数肯定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是

液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使

溶质完全溶解.

(2)配制肯定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体

积。

溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸储水(约为所配

溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流

注入容量瓶里。

洗涤(转移):用适量蒸储水将烧杯与玻璃棒洗涤2—3次,将洗涤

液注入容量瓶。振荡,使溶液混合匀称。

定容:接着往容量瓶中当心地加水,直到液面接近刻度2—3m处,改

用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡

摇匀。

5.过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

(1)仪器漏斗烧杯铁架台玻棒(滤纸)

(2)过滤时应留意:

a>一贴二低三靠

①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馅水润湿,使滤纸紧贴

漏斗内壁。

②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低

于滤纸的边缘。

③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒

的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内

壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:

洗涤的缘由是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸锚水浸洗

滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。

C、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含

较多的「为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的2溶液,若没

有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没

有洗净。

d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再

有沉淀产生,说明沉淀完全。

6.蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的

方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分别和提纯几种可

溶性固体的混合物。结晶的原理是依据混合物中各成分在某种溶剂里的溶

解度的不同,通过蒸发削减溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析

出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部

温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,

例如用结晶的方法分别和3混合物。

(1)仪器蒸发皿三脚架或铁架台带铁圈酒精灯玻璃棒.

(2)操作:倾倒液体,不得超过2/3加热过程不断搅拌以免局部过

热而使液体飞溅,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。

7.蒸储蒸馈是提纯或分别沸点不同的液体混合物的方法。用蒸锵

原理进行多种混合液体的分别,叫分储。

操作时要留意:

①在蒸馈烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸储烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于3o

④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分储的方法进

行石油的分储。

8.分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也入相同的液体分别

开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶

剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取

剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大

于原溶剂,并且溶剂易挥发。

(1)仪器

分液漏斗烧杯

(2)萃取操作

在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,

倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置

萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原

溶剂大得多

(3)分液操作让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃

塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体

由上口倒入另一烧杯

在萃取过程中要留意:

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超

过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手

握住旋塞,同时用手指限制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗

口放出,上层液体从上门倒出。例如用四氯化碳萃取滨水里的澳。

9.升华升华是指固态物质吸热后不经过液态干脆变成气态的过程。

利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分别

开来,例如加热使碘升华,来分别12和2的混合物。

仪器烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网

10.渗析利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟

混在其中的分了、离了分别的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶

液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸储水或改为流水,以提高

渗析的效果。

仪器半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒

盐析驾驭蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析

11各种装置的气密性检查方法归纳

一、基本方法:

①受热法:将装置只留下1个出口,并先将该出口的导管插入水中,

后采纳微热(手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等),使装置内的气体膨胀。

视察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后,导管是否出现水柱。

②压水法:如启普发生器气密性检查

③吹气法

二、基本步骤:

①形成封闭出口

②采纳加热法、水压法、吹气法等进行检查

③视察气泡、水柱等现象得出结论。

注:若连接的仪器许多,应分段检查。

三、实例

【例1】如何检查图A装置的气密性

方法:如图B将导管出口埋入水中,用手掌或热毛巾焙容积大的部位,

看水中的管口是否有气泡逸出,过一会儿移开焙的手掌或毛巾,视察浸

入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焙时有气泡溢出,移开焙的手

掌或毛巾,有水柱形成,说明装置不漏气。

【例2】请检查下面装置的气密性

方法:关闭分液漏斗活塞,将将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微

热园底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不

漏气。

【例3】启普发生器气密性检查的方法,

陪登a

图B图C

关闭导气管活塞,从球形漏斗上口注入水,待球形

漏斗下口完全浸没于水中后,接着加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2

处,做好水位记号静置几分钟,水位下降的说明漏气,不下降的说明不

漏气。

【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。

方法L同启普发生器。…若颈中形成水柱,静置数分钟颈中液柱不下

降,说明气密性良好,否则说明有漏气现象。

方法2:向导管口吹气,漏斗颈端是否有水柱上升用橡皮管夹夹紧橡

皮管,静置片刻,视察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升入

夹紧橡皮管后水柱不下落,说明气密性良好。

【例5】检查图A所示简易气体发生器的气密性。

K

图A图B

方法:关闭K,把干燥管下端深•度•浸入水中(图B所示),使干燥管内

液风光低于烧杯中水的液面,静置一段时间,若液面差不变小,表明

气密性良好。

【例6】

nHHn

图A图B

方法:如图所示。关闭导气管活塞,从U型管的一侧注入水,待U型管

两侧出现较大的高度差为止,静置几分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,

不缩小的说明不漏气。

【例】如下图所示为制取氯气的试验装置:盛放药品前,怎样检验此装置

方法:向B、D中加水使导管口浸没在水面下,关闭分液漏斗活塞,打

开活塞K,微热A中的圆底烧瓶,D中导管有气泡冒出;停止加热,关闭

活塞K片刻后,D中导管倒吸入一段水柱,B中没入液面的导管口会产生

气泡。有这些现象说明气密性良好。储气作用、防堵塞防倒吸平安瓶作用

【例7】如何检查下面装置的气密性?

S7

分析:较困难的试验装置,一次性检查效果不好,可以分段检查气密性。

如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管,并关闭分液漏用酒精灯在a

装置下微热,若b装置中的导管产生一段水柱,表明止水夹前面的装置气

密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热,若e处出现气泡,停止微

热,插在e处液面下的导管产生一段液柱,表明这部分装置的气密性良好。

化学试验复习系列三:物质的提纯分别、除杂和鉴别

考纲要求:综合运用化学学问对常见的物质(包括气体物质、无机离子)

进行分别、提纯和鉴别。

学问再现:

对混合物分别、提纯的基本要求:原理正确,操作简便,少用试剂(主

要成分)量不削减(或削减很少),爱护环境。

1.混合物分别、提纯常用的方法:

按试验操作方法分类,将有关常用方法与其适应对象列表如下

方法适用对象装置图♦,操作注意事项,实例~

名称―

过建。固体与液体不相(1)一贴、二低、三靠除去NaCl溶液中

溶的混合物。(2)必要时需对滤渣进的BaCOj+3

行洗涤(3)沉淀是否洗净

的检查(4)反应时是否沉

淀完全的检查。「

分液一互不相溶的液体(1)上层液体从上口到分离NaCL水溶

与液体的混合物小处、下层液体从下端释放液和Bn的CCU

±出。溶液。

蒸溜沸点差较大的物(1)液体和液体分离CaO与

(含质组成的“固-液”蒸溜需加沸石(2)C2H50H的混合

分留),混合物或“液-液”温度计的水银球物.从HSO和

y24

混合物一在蒸翻烧瓶的支

CH3COOH的混

管口处(2)冷凝合溶液中分离出

水的进出口位置」

CH3COOHP

J9T8*量木含国

加热杂质可受热分解碳酸钠固体中的

分解〃成所需物质或碳隈氢钠一

变成气体除去。♦

加例分i解W宣系值用3

结晶产品和杂质的溶目玻璃棒不断搅拌;当

1蒸发过程中月从NaCl和KN03

和重解度随温度的变有大量固体结E显出时停止加热(如溶液中分离出

结晶〃化差异较大.用NaCl的分窜)NaCl和3

蒸发和冷却的方2冷却结晶是]品制高温下的饱和溶

法,使溶质从溶液,冷却而结E鬲析出(如KN0)

i3

液中结晶分离出

来。

升华。固体混•合物中的3分离KI与b3

某组分受热时易.

升华〃□

渗析小从胶体溶液中分如果含有胶体的混合物放除去淀粉溶液中

离出小分子或离在舒1卜的茎窿水中要多次的氯化钠或葡萄

子。溶液的混台物渗析一糖「

—半透第

87墓图米

洗气气态混合物中的进气管要插入洗气瓶底用饱和食盐水除

瓶内某种组分易溶于nr部、出气口稍稍探出胶塞去CL中的HCI,

洗气某种液体「即可d用浸水除去CH4

法。4中的乙燎一

其它如:

酸、碱处理法:此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同,用酸或碱处

理,从而分别提纯物质,如分别和2。3混合物;如加硝酸除去硝酸钾溶

液中的碳酸钾;

正盐和与酸式盐相互转化法例如在23固体中含有少量3杂质,可

将固体加热,使3分解生成23,而除去杂质。若在3溶液中混有少量23杂质,

可向溶液里通入足量2,使23转化为3。

沉淀法:此法是利用混合物某种组分与溶液反应生成沉淀来进行分别提

纯物质,如除去3中少量;

氧化还原法:此法是利用混合物中某种组分能被氧化(被还原)的性质

来分别提纯物质,如除去苯中的甲苯;如通氯气除去3溶液中的2,加铁除

去2中的3

电解法:此法是利用电解原理来分别提纯物质,如电解冶炼铝;

吸附法:混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶

液脱去有机色素

II.常见物质除杂方法

序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方

灼热的铜丝网用固体转化

1N202

气体

4溶液洗气

22H2S

32溶液洗气

42灼热用固体转化

气体

52饱和的3洗气

6H2S饱和的洗气

72饱和的3洗气

82饱和的食盐水洗气

922饱和的3洗气

10炭粉2浓盐酸(需加热)过滤

112C加热灼烧

12炭粉稀酸(如稀盐酸)过滤

序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方

132。32。3(过量),2过滤

2O3

142。3溶液过滤

2O3

152盐酸'氨水过滤

1U2溶液

1743或稀上4过滤

183溶液232加酸转化法

19溶液3加酸转化法

203溶液22加氧化剂转

化法

G13溶液2、2过滤

nn2溶液3加还原剂转

23(磁铁)吸附

24()3胶体3蒸储水渗析

25稀盐酸过滤

序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方

2612晶体加热升华

27晶体4加热分解

no3晶体蒸储水重结晶.

nn乙烯2、HzO碱石灰加固体转化

C2H4

on乙烷溟的四氯化碳溶洗气

31澳苯2稀溶液分液

32甲苯苯酚溶液分液

33己醒乙酸饱和23蒸储

34乙醇水(少量)新制蒸储

oc苯酚苯溶液、2分液

m.物质的鉴别专题总结

1.物理方法

视察法:主要是通过视察被鉴别物质的状态、颜色等进行,如

鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液;

嗅试法:主要通过推断有挥发性气体物质的不同气味来进行,

如鉴别氨气和氢气;

水溶法:主要通过视察鉴别物质在水中的溶解状况来进行,如

鉴别碳酸钠和碳酸钙;

加热法:主要适用于易升华的物质鉴别,如单质碘、蔡的鉴别;

(此方法在化学方法中也用到)

热效应法:常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显改变的物

质,如镂盐、浓硫酸、烧碱的鉴别;

焰色法:常用于某些金属或金属离子的鉴别,如钾盐、钠盐的

鉴别。

2.化学方法

加热法:如碳酸氢盐、硝酸盐、镂盐等盐类与难溶性碱等受热

易分解、结晶水合物的受热失水等等;

水溶性(或加水)法:如无水硫酸铜遇水呈蓝色,或其水溶液

呈蓝色,电石遇水有气体放出等等;

指示剂测试法:常用石蕊、酚酸与试纸等来检验待鉴别溶液或

液体的酸、碱性,如等物质的量浓度的醋酸镂、

氯化铝、小苏打、苏打(用试纸);

点燃法:主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有

无,以与可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等,如

乙焕燃烧产生大量黑烟,氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白

色;

分组法:当被鉴别的物质较多时,常选择适合的试剂将被鉴别

物质分成若干小组,然后再对各小组进行鉴别,如鉴别

纯碱、烧碱、水、氯化钢、硫酸、盐酸六种无色溶液(液

体州寸,可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组(酸

性、碱性、中性),然后再对各组进行鉴别。

3.其他方法

只用一种试剂法:如只有蒸储水和试管,鉴别以下几种白色固

体粉末,氢氧化钢、无水硫酸铜、硫酸钠、氯

化铝、氯化钠时,先检验出疏酸铜,然后再依

次鉴别出氢氧化钢、硫酸钠、氯化铝、氯化钠;

不同试剂两两混合法:如不用任何试剂鉴别卜列四种无色溶

液,纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钢,分别取

少量,任取一种与其余三种溶液混合,记录

试验现象;

两种溶液自我鉴别法:如两瓶失去标签,外观无任何区分的无

色溶液,只知一瓶是盐酸,一瓶是碳酸盐,

不用其他试剂进行鉴别。

化学试验复习系列四:气体的制备

考纲要求:驾驭常见气体的试验室制法(包括所用试剂、仪器、反应

原理和收集方法)。

接口的连接

一般应遵循装置的排列依次:对于汲取装置,若为洗气瓶则

应“长”进(利于杂质的充分汲取)“短”出(利于气体导出),若为盛

有碱石灰的干燥管汲取水分和C02,则应“大”进(同样利用C02和水

蒸气的充分汲取)“小”出(利于余气的导出),若为排水量气时应“短”

进“长”出,排出水的体积即为生成气体的体积。

1、气体试验装置的设计

(1)装置依次:制气装置一净扮装置一反应或收集装置一除尾气装

(2)安装依次:由下向上,由左向右

(3)操作依次:装配仪器一检验气密性一加入药品一进行试验

2、气体发生装置的类型

(1)设计原则:依据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素

米选择反应装置。

(2)装置基本类型:

装置类型」固体反应物(加热),固液反应物(不加热),固液反应物(加热)3

装置,■

廿

示意图,

■KSL.4■

£

主要仪器-3*

典型气体0八NH,、CH等2压、CO:、RS等.3Cl:、HC1、CR=CR等+

(1)试管口应稍向下倾斜,以(1)可通过分液漏斗来控(1)可通过分液漏斗

防止产生的水蒸气在管口冷凝制液体用量和气体的生成来控存腋体用量和气

后倒流而引起试管破裂."体的生成速率."

(2)铁夹应夹在距试菅Z11/3(2)分液漏斗可改用长颈(2)若被加热液体沸

处.,漏斗,但漏斗颈的下口应伸点较低,烧瓶中要加

操作要(3)胶塞上的导管伸入:式管里入液面以下,否则起不到液细瓷片."

面不能太长,否则会妨碍气体的封的作用.一

点3(3)若用排水法收集

导出.,(3)反应容器可视制气量气体,停止加热前,

(4)若用排水法收集气本,停的多少选择试管、厂口瓶、应先格导气管从水中

止加热前,应先将导气管从水中烧瓶等.3取出.3

取出.@

启普发生器

适用:块状不

溶于水的固体

与液体在常温组成:球形漏斗、

下反应制备不容器和带活塞的

易溶于水的气导管三部分。“

体。P功能:可以使气体

原理:3

随开随用,随关随

停.♦

几种气体的快速制取方法〃

(1)制氧气22=240+0,t2Na;O;+2H;O=4NaOH-H3;t/

CaO

制氨气NH,•J+H:0

制氯化氢:向浓硫酸中滴加浓盐酸

制氯气2KMnO4-16HCl=2KCl+2MnCl;+5Cl;t坨R0一

(4)装置气密性的检验【见专题】

3、净化、干燥与反应装置

(1)杂质产生缘由:①反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取

的气体中一般有;从溶液中冒出的气体中含有水气。②副反应或杂

质参与反就引起,如制乙烯时含2;乙块中的H2s等。

(2)装置基本类型:依据净化药品的状态与条件来设计

装置类型液体除杂制(不加热)『固体除杂剂(不加热)小固体除杂剂(加热)一

适用范围一

装野

示意图+>9,町9""

(3)气体的净化剂的选择

选择气体汲取剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑

的是汲取效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂

剂。

一般状况下:①易溶于水的气体杂质可用水来汲取:②酸性杂质可用

碱性物质汲取;③碱性杂质可用酸性物质汲取;④水分可用干燥剂来汲取;

⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为汲取剂。

选用汲取剂的原则:①只能汲取气体中的杂质,而不能与被提纯的气

体反应。②不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。

(4)气体干燥剂的类型与选择

常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:

①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥

显酸性或中性的气体,如2、2、2、、也、2、。2、4等气体。

②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体。碱性干燥剂可以用来干燥

显碱性或中性的气体,如3、4、。2、4等气体。

③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气休,如0八H

2、4等。

在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能

选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体

反应的物质不能选作干燥剂,如不能用2来干燥3(因生成2-83),不能

用浓用干燥3、牍、、等。

(5)气体净化与干燥装置连接次序

洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大

口进,小口出气。

一般状况下,若采纳溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采纳加热除

去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必需用适当的溶

液加以汲取(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气

2、2、2(蒸气)等可用溶液汲取;尾气H2s可用4或溶液汲取;尾气可

用点燃法,将它转化为2气体。

4、收集装置

1、设计原则:依据气体的溶解性或密度

(1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法

(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)

(3)可溶性气体考虑用排液法

(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取

的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法,

2、装苴基本类型:"

装苴类型C排水(液)集气法n向上排空气集气法"向下排空气集气法♦,

装置”

示意图一等图1--1-1

适用范围《不溶于水(液)的气体。密度大于空气的气体密度小于空气的气体一

压、OcNO、CO、CHs♦

典型气体PCl:sHCls8八SO;sH:S/压、NHj、CH~

CH:=CH:sCHECH-

5、尾气处理装置-平安装置

尾气的处理方法:干脆排放、干脆汲取、防倒吸汲取、燃烧处理

处理装置

(1)干脆汲取

1

(2)防止倒吸装置的设计

在某些试验中,由于汲取液的倒吸,会对试验产生不良的影响,如玻

璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关试验中必需实行肯定的

措施防止汲取液的倒吸。防止倒吸一般采纳下列措施:

a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体

倒吸,照试验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当试验结

束时,必需先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。

b设置防护装置:①倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与汲取液的

接触面积,有利于汲取液对气体的汲取。当易溶性气体被汲取液汲取时,

导管内压强削减,汲取液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中

液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的汲取液受自身重力的作用又流回

烧瓶内,从而防止汲取液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于

有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。②肚容式:当易溶于汲取液

的气体由十燥管末端进入汲取液被汲取后,导气管内压抠削减,使汲取液

倒吸进入干燥管的汲取液本身质量大于干燥管内外压强差,汲取液受自身

重量的作用又流回烧杯内,从而防止汲取液的倒吸。这种装置与倒置漏斗

很类似。③蓄液式:当汲取液发生倒吸时,倒吸进来的汲取液被预先设置

的蓄液装置贮存起来,以防止汲取液进入受热仪

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