金精矿化学分析方法 第15部分：铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法 编制说明

1推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划（国标委发〔2023〕58号），由长春黄金研究院有限公司牵头《金精矿化学分析方法第荐性国家标准的制定工作，计划号为20231309-T-469，技术归口全全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头负责标准验证单位的协负责试验工作、报告编负责精密度试验的验证231）本标准的编制既参考国外最新和应用最广的技术方法，又考2）制定的方法准确可靠，标准的制定过程中一切结论的获得均3）方法具有一定普遍适用性，所用试剂价格合理，相关仪器设4ng/g～10000.00ng/g，钯15用盐酸溶解分离镍基体，经负压抽滤后，沉淀连同滤膜低温消解，*6控温程序1234(%)1234(%)4从表中数据可以看出7#样品在四种控温程序下，得到的结果平 序的最高温度低，说明样品在1150℃就可以达到较好的熔融效果， RSD/%77%7但是从结果精密度和出炉倾倒液体的流动性以及冷却后熔渣的酸碱81234(%)1234(%)5度较差。综上所述，针对铅试金富集铂钯的取样量应控制在10g~钯的测定产生干扰，所以需要确定银的补加量，选择2#样品进行试91234(%)1234(%)151234(%)1234(%)1234(%)1234(%)12372.0、Pd：12372.0）、6#（Pt：9195.3、Pd：22265.6）样品的1234(%)1234(%)成干扰。方法采用先加入硝酸（1+1），后加入盐酸的方式消解，近盐酸mL1234(%)1234(%)1234(%)1234(%)回收率/%123Y从表中数据中可以看出，Re、In、Cs、Sc作为内标元素的加标回收率/%123456选取1#～8#试料，按照本方法步骤进行测定，其分析结果如下％，序号12镍锍试金过程相当于在高温熔融状态下的液-液萃取过程，萃取究熔样时间对铂族元素回收率的影响是很有必要的，选取3#金精矿］，空白值大对铂族元素测定结果的准确性和稳定性有一定影响，选取集铂族元素的捕集剂，所以升华硫用量对测定—— ———— ——— ——因此无法测定结果；当加入5g硫化亚铁时，镍扣水化较慢，且水化不完全，测定结果存在干扰；当加入7g硫化铁时，水化较好，测定硅酸度（K）的大小直接影响造渣效果，造渣的好与坏直接影响测定结果的准确性，所以控制好硅酸度是非常重要的。硅酸度（K）的作用，会阻止镍锍扣的生成，影响捕集效果。硅酸度（K）太大，下具有热损失，通过查阅钌的硫化物在王水中的温度超过130℃就会有损失，所以试验温度选择100℃~190℃对象，结果见下表。回收率%择沉淀剂选择Te沉淀剂和Se沉淀剂共同加本试验选取3号样品，研究消解温度对测定结果的影响，在100℃~220℃范围内改变消解温度，其余按试验步骤进行，测定结103Rh（100%)191Ir（37.30%)193Ir（62.7%) 96Ru、98Ru、99Ru、100Ru、101Ru、102Ru、 回收率/%123Y回收率/%123456Au、Ag、Bi、Cu、Pb、Zn、As、元素试样—— 水平j1234567812345678室水平j1234567812345678室水平j1234567812345678室水平j1234567812345678室水平j1234567812345678室水平j1234567812345678室水平j1234567812345678表38柯克伦检验结果表-铅试金Pt表39柯克伦检验结果表-铅试金Pt表40柯克伦检验结果表-锍镍试金Pt表41柯克伦检验结果表-锍镍试金Pdp=8Gp（Pt）=Gp（Pd）=p=8G1（Pt）=G1（Pd）=p=8Gp（Pt）=Gp（Pd）=Gp（Rh）=Gp（Ir）=Gp（Ru）=p=8G1（Pt）=G1（Pd）=G1（Rh）=G1（Ir）=G1（Rh）=（3）重复性限r和再现性限R的计算重复性限r和再现性限R计算结果见下表。wptrwpdrwptRwpdRwptrwpdrwRhrrwRurwptRwpdRwRhRRwRuR本标准的制定和发布能有效地为整个黄金行业资