进出口纺织品 全氟2-甲基-3-氧杂己酸的测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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进出口纺织品全氟2-甲基-3-氧杂己酸的测定液相色谱-串联质谱法6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESD)。6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.3超声萃取仪：工作频率为40kHz.6.4提取器：具塞，约40mL,由硬质玻璃制成。6.5离心机：转速不低于2000r/min。7分析步骤7.1样品制备取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。用分析天平(6.2)称取1.0g剪碎的试样(精确至0.01g),置于40mL提取器(6.4)中。在提取器(6.4)中准确加入10mL.甲醉(5.1),待纤维充分浸湿后，将提取器置于初始温度为40℃的超声波萃取仪(6.3)中提取30min。将提取液转移至具塞玻璃离心管中，在离心机内(6.5)离心3min.取约2mL上层提取液供液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测试，7.3.1仪器分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的。7.3.1.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱；C18柱，100mm(柱长)×2.1mm(内径)×1.7gam(粒径),或相当者：c)流动相B:乙腈；e)柱温：400;8)柱前平衡：1min:h)梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序3h)检测模式：多反应监测(MRM),定性离子对(m/z):329/185、329/119.1;定量离子对(m/z):按照7.3.1仪器条件测定样液和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准工作溶液的保留时间偏差在±2.5%之内：且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液中对应的表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差按照7.3.1的测定条件对标准王作溶液和待测样进行测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰

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