固体废物属性鉴别方法 物相鉴别 X射线衍射法

1固体废物属性鉴别方法物相鉴别X射线衍射法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。本文件规定了在固体废物属性鉴别工作中采用X射线衍射法整别物相的测定方法。本文件适用于可采用X射线衍射法鉴别物相的矿物、金属、无机物、有机物等物品检测，物相结果用于该物品的固体废物属性鉴别。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文代其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T30904无机化工产品晶体结构分析X射线衍射法GB34330固体废物鉴别标准通则JJG629多晶X射线行射仪3术语和定义GB/T30904和JY/T009界定的，以及下列术语和定义适用于本文件。固体废物solidwastes在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。经无害化加工处理，并且符合强制性国家产品质量标准，不会危害公众健康和生态安全，或者根据固体废物鉴别标准和鉴别程序认定为不属于固体废物的除外[来源：《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》]依据产生来源确认进口货物的类别，再根据固体废物定义或固体废物鉴别标准判断其是否属于固体废物的活动。[来源：《进口货物的固体废物属性鉴别程序》]3经7.1中制备好的试样片放入X射线行射仪(5.1)样品台上，设置合适的衍射测量参数，采集试样的X射线衍射图谐。X射线衍射仪的测量参数见附录A,不同型号仪器可根据实际情况选择合适的测量参数。7.3数据结果分析7.3.1获得衍射数据使用仪器配置的数据处理软件，对7.2中所得的X射线衍射图谱进行分析。首先扣除背景，寻找衍射峰，根据行射峰得到的行射角(20)数据，通过布拉格公式(1)计算出晶面间距d值，由X射线衍射峰高得到经过扣除背景后的X射线相对强度(I=I//%)。式中：A——布拉格角；n——衍射级数，取1、2、3、4……整数：λ—入射X射线波长。73.2数据分析根据物质的种类在数据处理软件中选择无机物、矿物、合金、陶瓷、水泥、有机物等多个子数据库；在确定样品的元素组成后，选择样品可能存在的元素，然后将7.3.1试样测试获得的衍射数据通过软件，自动在所选的子数据库检索出一系列相匹配的物相PDF卡片，按匹配可靠度高低排序显示。注1:粉末衍射标准联合委员会编地版的标准粉末行射卡组。简称PDF卡片。检索出PDF卡片后，比对样品和匹配度高的PDF卡片的衍射数据，比较实测行射谱图与检索出的PDF卡片第一、第二、第三强峰。若能匹配，初步确认试样含有该PDF卡片的物相成分，进一步比较第四、第五乃至第八强峰，最后比较PDF卡片的全部峰的d值和I值，并结合样品化学物理等信息作出最后判断。若初步判断不成功则重新选择PDF卡进行匹配。7.3.2.3物相判断选择最匹配的PDF卡片作为物相鉴别结果。当鉴定出一种物相后，实测行射谱图仍有剩余特征衍射峰，说明所测样品中还含有其他物相，需要再选择其他合适的PDF卡片进行匹配，将各物相一个一个的鉴别出来。直至所有主要的衍射谱峰归属都得到解析，最终确定样品所有的物相组成。该分析程序见附录B。检索出来的物相包含的元素应存在于样品中，此外还应考虑分析结果的合理性和可8结果应用根据7.3.2数据分析得到试样物相后，判定物相结果是否符合该试样原申报品名物相特征，可结合样品外观、粒度分布、pH值、烧损、成分含量等理化指标结果因素，进一步推断样品产生来源，单色器(滤除kβ线)扫指步长/[(°)/step]积分时间(shstep)扫措范围(28)/