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文档简介

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中的高含量铷内容简介前言校准样品及其含量样品的制备仪器及工作条件基体效应及谱线干扰校正结果与讨论结论前言铷是制造电子器件（光电倍增管、光电管）、分光光度计、自动控制、光谱测定、彩色电影、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要原料；在空间技术方面，离子推进器和热离子能转换器需要大量的铷；铷的氢化物和硼化物可作高能固体燃料；放射性铷可测定矿物年龄，此外铷的化合物还可应用于制药、造纸业。前言铷的国家标准分析方法为FAA(E)S，该法得到了广泛的应用。此外，还有GFAA(E)S，ICP-OES，XRF，INAA，ICP-MS等。铷的方法研究多集中在卤水以及地质样品中痕量铷的测定，工业品位级铷的测定较少。本文建立了粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中工业品位级的铷，方法简便、快捷，精密度和准确度能够满足日常分析要求。校准样品及其含量取国家标准物质GBW07109、GBW07152、GBW07153、GBW07154、GBW07155、GBW07405、GBW07406和由标准物质合成的内部控样依次编号为1～14，含量见下表。样品制备称取微晶纤维素0.3g与试样4.00g于10mL混样罐中，在混合球磨仪上混合5min（频率30次/s），混匀后转入行腔模具内，用高密度低压聚乙烯镶边衬底，加压至32MPa并保持40s，制得外径为40mm，内径为32mm的圆片，编号后置于干燥器中备用。仪器及工作条件X射线荧光光谱仪（Axios4.0，SuperQ4.0O）；BP-1型粉末压样机，MM301混合球磨仪。

基体效应及谱线干扰校正采用铑靶Kα的康普顿散射线作内标和分析软件中的飞利浦模式校正元素间的吸收、增强效应、重叠干扰及基体效应。校正方程如下：结果与讨论检出限根据以下公式计算方法检出限：式中m为单位含量的计数率，Ib为背景计数率，t为峰值及背景的总测量时间。铷的方法检出限为11.5μg/g。结果与讨论精密度与准确度按试验方法对校准曲线上的标准物质GBW07152连续测定10次，测定结果见下表。结果与讨论按试验方法对校准曲线外的标准物质GBW07103连续测定10次，具体数据见下表。结果与讨论按试验方法对10个未知样品进行测定，并与标准方法的测定结果进行比较，结果见下表。结论采用粉末压片制样，X射线荧光光谱法测定矿石中的工业品位级铷，方法

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