司可巴比妥钠的分析王佩瑾讲解

司可巴比妥钠的分析主讲教师：王佩瑾内容鉴别检查含量测定性状司可巴比妥钠本品为5-（1-甲基丁基）-5-（2-丙烯基）-2，4，6-（1H，3H，5H）-嘧啶三酮的钠盐。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%司可巴比妥钠原料药的分析一、性状本品为白色粉末；无臭，味苦；有引湿性。本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。司可巴比妥钠原料药的分析12利用特征熔点行为利用不饱和取代基的反应二、鉴别34红外光谱对照法丙二酰脲类鉴别反应司可巴比妥钠原料药的分析（一）利用特征熔点行为纯物质的熔点是一定的，可以作为一项鉴别药物的物理常数

方法：

取本品1g，加水100mL溶解，加稀醋酸5mL强力搅拌，再加水200mL，加热煮沸使溶解成澄清溶液（液面无油状物），放冷，静置后析出结晶，滤过、结晶在70℃干燥后，依法测定，熔点约为97℃。司可巴比妥钠原料药的分析（二）利用不饱和取代基的反应①与溴试液或碘试液的反应《中国药典》收载的司可巴比妥钠的鉴别方法：取本品0.10g，加水100ml溶解后，加碘试液2mL，所显棕黄色在5min内消失。Br2司可巴比妥钠原料药的分析②与KMnO4的反应《中国药典》方法：取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2mL，所显棕黄色在5min内消失。KMnO4司可巴比妥钠原料药的分析（三）红外光谱对照法本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集137图）一致

司可巴比妥钠原料药的分析

司可巴比妥钠显巴比妥类药物的母核反应：银盐反应和铜盐反应

1.银盐反应：

供试品0.1g+新鲜碳酸钠试液1ml+10ml水，振摇2min，过滤，滤液中逐滴加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝酸银溶液，沉淀不再溶解。

2.铜盐反应：

供试品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加铜吡啶试液1ml，显紫色或生成紫色沉淀。（四）丙二酰脲反应司可巴比妥钠原料药的分析12溶液澄明度检查中性或碱性物质检查三、检查34干燥失重重金属司可巴比妥钠原料药的分析四、含量测定2025/2/14AnalysisofBarbitalsDrugs12溴量法凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原理可用下列反应式表示：（定量过量）Br2+2KI2KBr+I2（剩余）I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6司可巴比妥钠原料药的分析取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。司可巴比妥钠原料药的分析

原料药剩余滴定法司可巴比妥钠原料药的分析KBrO3＋5KBr＋6HCl→3Br2＋6KCl＋3H2O