《再造烟叶热水可溶物、涂布率与浓缩液固形物含量的测定 》技术报告

第六章结论再造烟叶热水可溶物、涂布率以及浓缩液固形物含量指标是影响再造烟叶质量的核心指标，其中再造烟叶热水可溶物指标直接反应了成品中全部烟草物质与香气组的含量，该指标的监控对产品质量的判定、控制、调控均有重要意义；涂布液是再造烟叶最重要的物质基础，通常由烟草原料的提取物（热水可溶性）辅以少量的功能添加剂、香精香料组成，涂布液几乎承载了再造烟叶的全部烟草物质与香气组分，对产品的最终化学成分含量、抽吸品质、风格特征、烟气释放量甚至物理特性都起着直接和至关重要的作用。固含量是烟草萃取液、浓缩液以及涂布液除溶剂-水以外的所有有效物质的总量，其不仅是萃取、净化、浓缩以及涂布等工序的核心评价指标，更是直接影响涂布率、热水可溶物含量以及涂布均匀性。由此可见，热水可溶物、涂布率以及固形物含量是再造烟叶过程质控、品质提升和质量稳定性控制的关键。目前，国内再造烟叶企业基本都有热水可溶物、涂布率、固含量测定的方法，但不同企业采用的方法、仪器等方面均有较大差异，行业内也未有统一的测定方法，本项目在云南中烟工业有限责任公司和安徽中烟工业有限责任公司等有关再造烟叶热水可溶物与涂布率测定企业标准以及固形物快速测定方法研究的基础上，结合项目参与单位及行业内外有关上述指标测定的其它方法，系统开展方法的准确性、重复性和再现性研究，制定准确度高、重复性好、易于快速检测并适于在行业推广应用的系列检测方法，分别用于再造烟叶热水可溶物测定、涂布率的测定、总固形物含量、可溶性及不溶性固形物含量的测定。具体结论如下：1再造烟叶热水可溶物测定1.1索氏提取法项目系统优化并确定了索氏提取法准确测定热水可溶物含量的前处理参数，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性。实验结果表明：（1）该方法重复性实验相对标准偏差均小于1.10%，中间精密度RSD均小于1.20%，该方法对于不同样品测定重复性好，同时不受人员操作限制，方法具有较好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率样本热水可溶物的实测值与理论值之间的差异小，该方法的准确性高。（3）不同实验室间，热水可溶物含量测定结果的RSD在1.71%-4.11%之间，该方法具有良好的再现性。综上，索氏提取法适用于准确、可靠的测定再造烟叶热水可溶物含量的测定。1.2冲滤法项目创新性开发了热水可溶物含量快速测定方法-冲滤法，优化并确定了冲滤法快速测定热水可溶物含量的前处理条件，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性。实验结果表明：（1）该方法重复性实验相对标准偏差均小于1.00%，中间精密度RSD均小于1.00%，该方法对于不同样品测定重复性好，同时不受人员操作限制，方法具有较好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率样本热水可溶物的实测值与理论值之间的差异较小，且与索氏提取法测定结果无显著性差异，该方法的准确性高。（3）不同实验室间，热水可溶物含量测定结果的RSD在0.93%-1.58%之间，该方法具有良好的再现性。（4）收集了不同企业、不同牌号产品共32个，分别利用索氏提取法和冲滤法测定热水可溶物含量，两种方法测定的热水可溶物含量基本一致，索氏提取法测定热水可溶物含量结果略高于冲滤法，绝对差值均小于2.00%。综上，冲滤法可定期与索氏提取法对标，冲滤法适用于再造烟叶热水可溶物的快速测定。2再造烟叶涂布率测定2.1烘箱法项目系统优化并确定了烘箱法准确测定涂布率的最佳取样方法和前处理参数，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性。实验结果表明：（1）该方法重复性实验相对标准偏差及中间精密度RSD均小于2.00%，该方法的重复性好，同时不受人员操作限制，方法具有较好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率设计样本涂布率的实测值与理论值之间的差异较小方法的准确性高。（3）不同实验室间，涂布率含量测定结果的RSD在1.51%-1.93%之间，方法具有良好的重现性。综上，烘箱法适用于准确、可靠的测定再造烟叶涂布率的测定。2.1平板干燥法法项目创新性开发了涂布率含量快速测定方法-平板干燥法，优化并确定了平板干燥法快速测定涂布率的最佳取样方法和前处理参数，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性。实验结果表明：（1）该方法重复性实验相对标准偏差及中间精密度RSD均小于2.00%，该方法的重复性好，同时不受人员操作限制，方法具有较好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率设计样本涂布率的实测值与理论值之间的差异较小，且与烘箱法间无显著性差异，平板干燥法可准确测定再造烟叶涂布率。（3）不同实验室间，涂布率测定结果的RSD在0.61%-1.56%之间，该快速方法具有良好的再现性。综上，平板干燥法适合于涂布率的快速测定。3再造烟叶固含量测定3.1气相色谱法项目创新性开发了可溶性、不溶性以及总固形物含量同步准确测定方法-气相色谱法，优化并确定了气相色谱法同步、准确测定三种固形物含量的前处理条件，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性，采用甲醇为溶剂，异丙醇为内标，分别采用PorapakQ填充色谱柱和PoraPLOTQ毛细管色谱柱，结合配有热导检测器(TCD)的气相色谱，建立了一套简单、规范、准确的再造烟叶萃取液和浓缩液中总固形物含量、可溶性固形物含量、不溶性固形物含量的同步测定方法。研究结果表明：（1）该方法测定总固形物和可溶性固形物含量的精密度高（总固形物含量的日内和日间精密度RSD分别小于1.5%和2.0%，可溶性固含量的日内和日间精密度RSD分别小于2.0%和2.5%）、准确（总固形物和可溶性固形物含量的平均加标回收率分别为93.76%和94.41%）、再现性优异（不同实验室间总固形物含量和可溶性固形物含量的RSD分别在1.38%-5.26%和1.90%-5.35%之间），该方法可操作性强，易于推广；（2）方法适用性强，可应用于不同固形物含量的萃取液和浓缩液样品中总固形物含量、可溶性固形物含量和不溶性固形物含量的测定；（3）该方法快捷、准确，检测值与固含量的折光法、密度法以及烘箱法三种检测方法的测定值呈良好的线性关系，可作为其它离线检测方法和在线仪器仪表的校准方法。3.2折光法项目系统优化并确定了折光法快速测定可溶性固形物含量的测试条件，并充分考察了该方法的精密度、准确性和再现性。实验结果表明：（1）折光法可准确测定萃取液中可溶性固含量，且利用气相色谱法准确测定结果作为折光法测定的校准曲线，折光法也可快速准确测定浓缩液、涂布液等可溶性固含量较高样品的可溶性固形物含量。（2）该方法重复性实验相对标准偏差均小于1.00%，中间精