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文档简介
第二章仪器检测技术旋光度测定法五、旋光度测定法(一)概述1、旋光度测定法:利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法。2、旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度。3、比旋度:平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度([α]Dt
)。100α
[α]Dt
=───LC式中[α]为比旋度;
D为钠光谱的D线;
t为测定时的温度;
L为测定管长度,dm;
α为测得的旋光度;
C为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。(二)影响旋光度测定的因素1、物质的化学结构有或无左或右2、溶液的浓度
C有α成线性关系3、溶剂影响旋光度的方向、大小4、光线通过液层的厚度
α=[α]Dt×L×C5、光的波长钠光谱D线6、温度药典:20℃(三)使用方法1、检查样品室内应无异物;2、将电源插头插入220V交流电源插座上,并接好地线,先开启电源开关,然后打开光源,经15分钟钠光灯稳定后测定。3、取出试样管,用蒸馏水荡洗三次,然后装入蒸馏水至管颈上方,注意试样管内不得有气泡。按下测量键,观察旋光度读数是否为零,否则按下清零键清零。4、倒出空白溶液,注入供试液少量,冲洗数次后装满溶液,按上述所述方法测出读数,按复测键测定3次,取3次平均值作为供试品的旋光度。5、清场。(四)注意事项1、每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。2、配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。3、供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。4、测定结束后须将测定管洗净晾干,不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内;仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
(五)应用1、定性特定的药物在一定的温度、波长、溶剂、浓度下有特定的比旋度。例:Vc0.1g/L水溶液+20.5-+21.502、杂质检查例:硫酸阿托品【检查】项下:莨菪碱:取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得过-0.4003、含量测定例:葡萄糖注射液含量测定药典:S(g)=2.0852×α精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,依旋光度测定法测定旋光度
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