JJF(闽) 1114-2020 总氮分析仪校准规范

JJF(闽)1114-20202020-12-16发布2021-3-16实施总氮分析仪校准规范本规范主要起草人：郑振强（龙岩市计量所）杨颖（龙岩市计量所）陈健果（龙岩市计量所）林福财（龙岩市计量所）I （II） 5.1环境条件 5.2校准用计量器具及配套设备 6校准项目和校准方法 6.1温度偏差和温度均匀度 6.2消解时间示值误差 6.3浓度示值误差 6.4重复性 （4） 附录A碱性过硫酸钾溶液的配制 附录B零点校准液以及标准溶液的配制 附录C总氮分析仪校准记录参考格式 附录D总氮分析仪校准证书内页参考格式 附录E总氮分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例 附录F总氮分析仪温度偏差的不确定度评定示例 1总氮分析仪校准规范总氮分析仪是用于测定水中总氮含量的仪器。其原理是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度计法于220nm和275nm处，分别测得吸光度A220和A275，按公式AA2202A275计算校正吸光度A，总氮（以总氮分析仪（以下简称仪器）主要由光源、±30s±0.2mg/L±10%25.1.1温度15～35）℃。5.2.1温度测量设备：测量范围（100~200）℃,最大允许误差：±0.5℃;TTTnTuTjmaxTjmin/n（3）j13T仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时tt0t（4）cr100%（5）cr——相对误差，%； 4srsrcsr——重复性，%；nn(cic)2n1100%（6） b）实验室名称和地址；）；），5建议复校时间间隔最长不超过一年，由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、6781234567812345672、消解时间示值误差（消解时间设定值t0=）123t91234123123456：；环境条件：温度15～35）℃;相对湿度：不大于85%；测量过程：仪器开机预热稳定，处于正常工作 c——浓度示值误差，mg/L； 由于c和cs互不相关，则u(c)cu2(c)cu2(cs)标准溶液的不确定度主要由高浓度标准溶液的不确定度u(l)及稀释过程中容量瓶引入的不确定度u(R)和单标线吸量管引入的不确定度u(F)构成。E.4.1.1高浓度标准溶液的相对标准不确定度urel(c)的评定校准使用的标准溶液是由四川中测标物科技有限公司提供，标准值为10urel(c)0.01E.4.1.2容量瓶引入的相对标准不确定度urel(R)的评定rel2503E.4.1.3单标线吸量管引入的相对标准不确定度urel(F)的评定urel(F)0.03由于urel(c)，urel(R)和urel(F)各自独立，则标准溶液的相对不确定度 urel(cs)uel(c)ul(F)ul(R)0.01004因cs=80mg/L，则标准溶液的不确定u(cs)csurel(cs)0.804mg/LE.4.2输入量c引入的标准不确定度u(c)的评定 ssnn(cic)2n10.2669u(c)s0.154mg/L N 由于c和cs互不相关，则uc(c)cu2(c)cu2(cs)0.819mg/LUkuc(c)1.7mg/L环境条件：温度15～35）℃;相对湿度：不大于85%；验设备自动检定系统的温度传感器在总氮分析仪的消解并开启运行。待总氮分析仪达到设定值且稳定后开始记内测量的最高温度与设定温度的差值。由于上偏差与下偏TmaxTmaxTSTmax——温度上偏差，℃;TTF.4.1总氮分析仪分辨力引入的标准不确定度分量u1F.4.2测量重复性引入的标准不确定度分量u2nTToio单次实验标准偏差为：snTToio单次实验标准偏差为：s1 i=0.13121nu(Tmax)=uu0.28920.04920.293℃F.4.3温度测量设备分辨力引入的标准不确定度分