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文档简介

实训中药制剂的含量测定——HPLC法【实训目标】1.掌握用HPLC法测定牛黄解毒片成分含量的方法；2.学会高效液相色谱仪的使用方法。【仪器、材料与试剂】1.仪器高效液相色谱仪；超声波提取器；C18柱；微量注射器；分析天平；研钵；具塞锥形瓶；微孔滤膜（0.45μm）；量瓶（10ml、25ml、100ml）；移液管；漏斗；量筒等。【仪器、材料与试剂】2.材料牛黄解毒片（市售品）；黄芩苷（对照品）3.试剂甲醇；乙醇；磷酸。【实训原理】牛黄解毒片为人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草制成的素片、糖衣片或薄膜衣片。本实训采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中的黄芩苷，在λmax315nm处进行测定黄芩苷的含量。为减小实训条件波动对分析结果的影响，采用随行外标一点法定量。【实训内容与步骤】1.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。【实训内容与步骤】2.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml中含30μg的溶液，即得。【实训内容与步骤】3.供试品溶液的制备

取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。4.测定

高效液相色谱法（《中国药典》通则0512）分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。5.含量计算黄芩苷含量计算公式：

【实训提示】1.应采用高纯度的色谱纯溶剂配制流动相；水应为新鲜制备的高纯水。2.所用的流动相必须预先除去其中的空气，超声脱气法是将盛有流动相的容器超声振荡约15分钟。【实训提示】3.定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。供试品溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45μm滤膜滤过；必要时，在配制供试品溶液前，样品需经预净化，以免对色谱系统产生污染或影响色谱分离。【实训报告】记录测定结果，并将其与药品标准相比较（《中国药典》本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11

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