2025届高考化学二轮复习：化学工艺流程实验综合 （含解析）

专题二十八化学工艺流程实验综合

典例分析

【解题技巧】

解答化工工艺流程题的一般思路

⑴读题干，找信息和目的。

找出题干中的“制备”或“提纯”等关键词，明确化工生产的原料、产品和杂质。

⑵看问题，根据具体的问题，找出流程中需重点分析的步骤或环节，重点抓住物质流向（进入

与流出）、操作方法等。

⑶局部隔离分析，分析加入什么物质，得到什么物质，发生什么反应（或起到什么作用）。

⑷特别提醒：每个题中基本上都有与流程无关的问题，可直接作答。

工艺流程图:

原料预处理?

除杂、净化/

原料核心______J由疑生口।

（无机矿物）1化摹反应r

排放物的无

害化处理

原料循环利用

常考化工术语

常考化工术语关键词释义

将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化，增大反

研磨、雾化应物接触面积，以加快反应（溶解）速率或使反应更充

分，增大原料的转化率（或浸取率）

使固体在高温下分解或改变结构、使杂质高温氧化、分

灼烧（煨烧）

解等。如煨烧石灰石、高岭土、硫铁矿

向固体中加入适当溶剂或溶液，使其中可溶性的物质溶

浸取

解，包括水浸取、酸溶、碱溶、醇溶等

在酸性溶液中使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过

酸浸

过滤除去

过滤固体与液体的分离

滴定定量测定，可用于某种未知浓度物质的物质的量浓度的

测定

蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩

蒸发结晶

的溶质就会呈晶体析出

蒸发浓缩蒸发除去部分溶剂，提高溶液的浓度

水洗用水洗去可溶性杂质，类似的还有酸洗、醇洗等

溶解，除去氧化物（膜），抑制某些金属离子的水解、除

酸作用

去杂质离子等

除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅，调节

碱作用

pH、促进水解（形成沉淀等）

常考条件控制

（1）控制溶液的pH

①调节溶液的酸碱性，使某些金属离子形成氢氧化物沉淀析出（或抑制水解）。

②加入酸或调节溶液至酸性还可除去氧化物（膜）。

③加入碱或调节溶液至碱性还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等。

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）。

⑵控制温度：主要从物质性质（热稳定性、水解、氧化性或还原性、溶解度、熔沸点、挥发

性、胶体聚沉等）和反应原理（反应速率、平衡移动、催化剂活性、副反应）两个角度思考。

（3）控制压强：改变速率，影响平衡。

⑷使用合适的催化剂：加快反应速率，缩短达到平衡所需要的时间。

（5）趁热过滤：防止某物质降温时析出。

（6）洗涤：常见的洗涤方式有“水洗”和“乙醇洗”。“水洗”的目的是除去沉淀或晶体表面残留的

杂质，当沉淀物的溶解度随温度升高而增大时一般可用冰水洗；“乙醇洗”既可以除去沉淀或

晶体表面残留的杂质，又可以降低晶体的溶解度，减少损失，还可以利用乙醇易挥发的性

质，加快除去沉淀或晶体表面的水分。

⑺氧化：氧化剂的选择要依据试题设置的情境，常见的氧化剂有氯气、过氧化氢、氧气和次

氯酸钠等，为了避免引入新的杂质，通常选择的氧化剂有过氧化氢和氧气。

物质制备型

明确题目要制备什么物质，给的原料是什么，利用已有化学知识并结合题干给出的提示信息

勾勒出原料到目标产物的化学转化路径。流程中药品、各种条件的选择都是为了能更多地获

得产品，核心是提高反应物的转化率。围绕这个核心分析药品、操作、条件的作用，做到有

的放矢。

1.如果在制备过程中出现或用到受热易分解的物质，则要注意对温度的控制。如侯德榜制碱

中的NaHCCh,还有H2O2、Ca（HCO3）2、KMnCU、AgNCh、HNCh（浓）等物质。

2.如果产物是一种会水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来抑

制水解。如制备FeCb、AlCb、MgCb、Cu（NO3）2等物质，要蒸发其溶液得到固体溶质时，都

要加相应的酸或在酸性气流中进行来抑制其水解。

3.如果产物是一种强氧化性物质或强还原性物质，则要防止它们被其他物质还原或氧化。如

产物是含Fe2+、SOM、厂等离子的物质，要防止反应过程中02的介入。

4.如果产物是一种易吸收空气中的C02或水（潮解或发生反应）而变质的物质（如NaOH固体

等），则要注意在制备过程中对C02或水的去除，也要防止空气中的C02或水进入装置中。

5.当题目中给出多种物质的沸点、溶解度信息，则意味着需要用蒸储、高温（或低温）过滤来

进行分离。

6.在回答题目中条件的选择原因时主要可从以下几个方面分析：

（1）对反应速率有何影响。

（2）对平衡转化率是否有利。

⑶对综合效益有何影响。如原料成本、原料来源（是否广泛、可再生）、能源成本、对设备的

要求、环境保护（从绿色化学方面作答）等。

分离提纯型

1.题型特点

分离提纯型工艺流程题多以矿物、各种废弃物为原料，经过各种处理，除去杂质获得有价值

的产品。考查的核心在各种分离提纯的实验操作以及条件的控制选择上。虽然把题目形式设

计为工艺流程框图，但其实质还是对混合物的除杂、分离、提纯操作的考查。

2.解题思路

从试题中找出想要什么，要除去的杂质有哪些；加入的试剂都与哪些物质发生了反应，转化

成了什么物质；怎样操作才能将杂质除去（注重信息的提取与加工）。核心是杂质的去除要彻

底。

3.常用分离方法

（1）固体与固体的分离

（2）固体与液体的分离

（3）液体与液体的分离

常见操作答题思考角度

过滤、蒸发、分液、蒸镭等常规操作。从溶液中得到

分离、提纯晶体的方法：蒸发浓缩一冷却结晶一过滤（一洗涤、干

燥）；或蒸发结晶

绿色化学（物质的循环利用、废物处理、原子利用率、

提高原子利用率

能量的充分利用）

在空气中或在其他气体要考虑。2、H2O、C02或其他气体是否参与反应或能

中进行的反应或操作否达到隔绝空气，防氧化、水解、潮解等目的

取少量最后一次洗涤液，检验其中是否还有某种离子

判断沉淀是否洗涤干净

存在

控制溶液的pH方法见前述

①防止副反应的发生；

②使化学平衡移动：控制化学反应的方向；

控制温度（常用水③控制固体的溶解与结晶；

浴、冰浴或油浴）④控制反应速率：使催化剂达到最大活性；

⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点

挥发；

⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离；

⑦趁热过滤：减少因降温而析出溶质的量；

⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可

以减少能源成本，降低对设备的要求

①常见洗涤方式见前述；

洗涤晶体②洗涤沉淀方法：往漏斗中加入蒸储水至浸没沉淀，

待水自然流下后，重复以上操作2〜3次

“水洗”除去表面可溶性杂质，金属晶体可用机械法（打

表面处理

磨）或化学法除去表面氧化物、提高光洁度等

【真题链接】

1.[2024年北京高考真题]利用黄铜矿（主要成分为CuFeS2,含有SiO2等杂质）生产纯铜,

流程示意图如下。

（1）矿石在焙烧前需粉碎，其作用是。

（2）（NHJ2SO4的作用是利用其分解产生的SO3使矿石中的铜元素转化为CuSO-

（NHJSO4发生热分解的化学方程式是。

（3）矿石和过量（NHJ2SO4按一定比例混合，取相同质量，在不同温度下焙烧相同时间，

测得：“吸收”过程氨吸收率和“浸铜”过程铜浸出率变化如图；400℃和500℃时，固体B中所

含铜、铁的主要物质如表。

8o

100

7o90

80

6o70

60

5o

4o

3O

20l口，।，।।।，।，।」50

250300350400450500550600

焙烧温度/七

温度/℃B中所含铜、铁的主要物质

400Fe2O3>CuSO4>CuFeS2

500Fe2（SO4）3>CUSO4>CUO

①温度低于425C,随焙烧温度升高，铜浸出率显著增大的原因是。

②温度高于425℃,根据焙烧时可能发生的反应，解释铜浸出率随焙烧温度升高而降低的原因

是。

（4）用离子方程式表示置换过程中加入Fe的目的0

（5）粗铜经酸浸处理，再进行电解精炼；电解时用酸化的CuSC）4溶液做电解液，并维持一定

的c（H+）和c（Cu2+）。粗铜若未经酸浸处理，消耗相同电量时，会降低得到纯铜的量，原因是

2.［2024年山东高考真题］以铅精矿（含PbS,Ag2s等）为主要原料提取金属Pb和Ag的工

艺流程如下:

尾液

金属Pb

回答下列问题:

（1）“热浸”时，难溶的PbS和Ag2s转化为［PbJ『和［Age%］及单质硫。溶解等物质的量的

PbS和Ag2s时，消耗Fe?*物质的量之比为；溶液中盐酸浓度不宜过大，除防止“热

浸”时HC1挥发外，另一目的是防止产生________(填化学式)。

(2)将“过滤H”得到的PbCU沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可制备金属Pb“电

解I”阳极产物用尾液吸收后在工艺中循环使用，利用该吸收液的操作单元为o

(3)“还原”中加入铅精矿的目的是0

(4)“置换”中可选用的试剂X为(填标号)。

A.A1

B.Zh

C.Pb

D.Ag

“置换”反应的离子方程式为。

(5)“电解II”中将富银铅泥制成电极板，用作(填“阴极”或“阳极”)。

参考答案

1.答案：（1）增大接触面积，加快反应速率，使反应更充分

（）（）

2NH40SO4=2NH3T+SO3T+H2O

（3）温度低于425℃,随焙烧温度升高，（NHJ2SO4分解产生的SO3增多，可溶物CuSC）4含

量增加，故铜浸出率显著增加；温度高于425℃,随焙烧温度升高发生反应：

△,、

4CuFeS2+1702+2CuSO4=CuO+2Fe2（S04）3+4SO3,CuFeS2和C11SO4转化成难溶于水的

CuO,铜浸出率降低

（4）Fe+Cu2+^Cu+Fe2+

（5）粗铜若未经酸浸处理，其中杂质Fe会参与放电，则消耗相同电量时，会降低得到纯铜

的量

解析：（2）（NHJ2SO4分解为非氧化还原反应，故化学方程式为

（）

NH40SO4=2NH3T+SO3T+H2OO

（4）加入Fe置换铜，反应的离子方程式为Fe+Ci?+『Cu+Fe2+。

（5）粗铜中含有Fe杂质，加酸可以除Fe,但粗铜若未经酸浸处理，其中杂质Fe会参与放

电，则消耗相同电量时，会降低得到纯铜的量。

2.答案：⑴1:1；H2S

（2）热浸

（3）将过量的Fe3+还原为Fe?+

（4）C；Pb+2[AgCl2-2Ag+[PbCl4

（5）阳极

解析：（1）“热浸”时，Fe3+将PbS和Ag2s中-2价的硫氧化为单质硫，Fe3+被还原为Fe?+,在

这个过程中Pb和Ag的化合价保持不变，所以等物质的量的PbS和Ag2s时，S2-物质的量相

等，所以消耗Fe3+的物质的量相等，比值为1:1；溶液中盐酸浓度过大，这里主要考虑氢离子

浓度会过大，会生成H2s气体。

（2）“过滤H”得到的PbC“沉淀反复用饱和食盐水热溶，会溶解为[PbCl/l电解[PbCl4r溶

液制备金属Pb,Pb在阴极产生，阳极C「放电产生CU，尾液成分为FeC[Fed?吸收Cl?后

转化为FeCL，可以在热浸中循环使用。

（3）过滤n所得的滤液中有过量的未反应的Fe3+,根据还原之后可以得到含硫滤渣，“还原”

中加入铅精矿的目的是是将将过量的Fe3+还原为Fe2+。

（4）“置换”中加入试剂X可以可以得到富银铅泥，为了防止引入其他杂质，则试剂X应为

Pb,发生的反应为：Pb+2[AgCl2]=2Ag+[PbCl4fo

（5）“电解n”中将富银铅泥制成电极板，电解n得到金属银和金属铅，将银和铅分离出来，

所以不可能作为阴极，应作为阳极板，阳极放电视，银变成阳极泥而沉降下来，铅失电子为

Pb2+,阴极得电子得到Pb,所以电极板应作阳极。

重难突破

1.铅渣由多种氧化物及它们相互结合而形成的化合物、固溶体、共晶混合物所组成。对铅渣

进行综合利用，回收其中的有价金属（Cu、Fe、Pb、Zn、Sb）的部分工艺流程如下：

硫酸氨水、NH4HCO,

滤渣Sb（OH）3CuS

2

已知：①常温下，Ksp[Cu（OH）21=2.2x10-2。，^p[sb（OH）3]=1.25xl0^,

4（MH3H2。）=1.8x10-5。

②金属离子浓度等于LOx103mol,L-1时，可认为其恰好完全沉淀。

（1）Pb位于第六周期，与碳元素同主族，其价层电子排布式为。

（2）“还原焙烧”时，FezSiO’发生反应的化学方程式为。

（3）挥发烟尘中的主要氧化物为PbO、ZnOo

①区分挥发烟尘中的氧化物是晶体还是非晶体的最可靠的科学方法为。

②“转化”过程中，发生反应的化学方程式为.0

（4）"氧化酸浸过程中，若将物质的量为2moi的Cu-Sb合金（其中Cu与Sb物质的量之

比为a：b）氧化，至少需要H?。？的物质的量为mol（用含》的式子表示）。

（5）“过滤洗涤”过程中，加入酒石酸（表示为C4H6。6）发生如下配位反应：

+

C/++4C4H6。6--[Cu（C4H4O6）4r+8H

3+

Sb+6c4H6。6=-[Sb（C4H4。6）6『+12H+

①上述两个配合物中，提供空轨道的元素为（填元素符号）。

②“过滤洗涤”时，用酒石酸稀溶液洗涤滤渣而不用水。用酒石酸稀溶液洗涤可减少金属离子

的损失原因为。

（6）“沉锚”过程中，睇恰好完全沉淀时，溶液中c（NH；）:c（NH3-H2O）=。

(7)一种铅卤基钙钛矿的晶胞结构如图所示，其中八面体体心为Pb,顶点为Br,晶体中各

八面体顶点相连。

①该晶体的化学式为。

②若该晶体的晶胞以Cs为顶点，则Br在晶胞中的位置为

2.工业上常用炼钢残渣(主要含FeOVzOs，还有少量铁粉、SiO2,AI2O3等杂质)为原料提

取金属钢，其工艺流程如下:

滤液2

已知：焙烧后铁元素全部转化为+3价氧化物，NA表示阿伏加德罗常数的值。

(1)“研磨”的目的是,“磁选”后分离出的X为O

(2)“焙烧”过程中，若转移电子数为2.5NA，则被氧化的FeOXOs为moL

(3)“酸浸”时，生成V2O5的离子方程式为o

(4)若“沉钢”前溶液中c(VO£)=Q16mol-LT,忽略溶液体积变化，为使钥元素的沉降率达

到99%,贝广沉钿'后溶液中c(NH；)=moLlJ［已知：常温下，

.(NW4Vo3)=1.6xl(T3］。“沉机,，过程中，加入稀H2sO,，其目的是。

(5)检验NH4VO3沉淀是否洗净的操作是o

(6)一种含锐的氧化物晶胞结构如图所示，则该晶体密度为gym、(列出计算式即

可)。

Ov

•0

cpm

Qapm—>|

3.钻属于稀缺金属。利用“微波辅助低共熔溶剂”浸取某废旧锂离子电池中钻酸锂粗品制备

Lie。。?产品，实现资源的循环利用。主要工艺流程如下:

氯化胆碱-草酸NaOH溶液

雕庵!惮邈哥!迪曦於^fLiCoO2

X工就产品

NazC&溶液

已知：①氯化胆碱［HOCH2cH2中（CH3）3.C1］是一种镂盐；

②C02+在溶液中常以［CoCi4r（蓝色）和仁0（凡0）6丁（粉红色）形式存在；

15

③25℃时，Ksp［CO（OH）2］=1.6X10-O

回答下列问题：

（1）Lie。。？中Li的化合价为.o

（2）如图甲为“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和Lie。。?粗品以不同的液固比在120℃下微波处

理10min后锂和钻的浸取率图，则最佳液固比为mL.g1。

（3）“水浸”过程中溶液由蓝色变为粉红色，该变化的离子方程式为。

（4）25℃时，“沉钻”反应完成后，溶液pH=10,此时c（C02+）=mol-L-'o

（5）“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥，检验“滤饼2”是否洗涤干净的操作及现象是

（6）“高温烧结”中需要通入空气，其作用是。

（7）锂离子电池正极材料Lie。。?在多次充放电后由于可循环锂的损失，结构发生改变生成

Co3O4,导致电化学性能下降。

乙

①CO3O4晶体（常式尖晶石型）的晶胞示意图如图乙所示，则顶点上的离子为（用离

子符号表示）。

②使用LiOH和30%应。2溶液可以实现Lie。。2的修复，则修复过程中的化学反应方程式为

4.一种用方铅矿（PbS,含少量FeS）和软镒矿（Mn。？，含少量铁、锌的氧化物）联合制备

PbSC\和M%。4的工艺流程如下：

已知：I.PbC"难溶于冷水，易溶于热水；PbCl2（s）+2Cr（aq）.PbCl^（aq）AH>0

II.25C时，部分难溶物的K3

物质FeSZnSMnSPbSPbCl2PbSO4

6.0x10181.2x10232x10138x10281.6x1051.6x108

回答下列问题:

（1）“浸取”中，加入饱和NaCl溶液的作用是

（2）滤液X中的金属阳离子主要有Mi?+、Zn2\Pb2\Fe2+（浓度近似相等）。加入Na2s

调pH时，杂质离子的沉淀顺序是________________0

（3）“转化”环节中，当溶液中c（SOj）=：9.0xlCf3mol1一1时，

c（Cl）=____________mol-L^o流程中,可循环利用的物质是_______________（填化学

式）。

(4)pH=8.5时，反应温度对M1I3O4的纯度和产率影响如图甲所示:

§

95

兴90

、

榔

忙85

领80

脏

场75

O

C70

W

65

304050607080

反应温度A2

甲

①写出生成的离子方程式：。

②温度高于50℃,乂鼻。4产率下降的主要原因是。

(5)已知中心离子或原子上含有未成对电子的物质均有顺磁性。研究表明，的结构

如图乙所示，则的简单氧化物形式可写作，Mn3O4(填“有”或

“无”)顺磁性。

乙

5.门捷列夫最早预言了具有半导体特性类硅元素错^Ge),工业上用精硫铸矿(主要成分为

GeS2)制取高纯度错，其工艺流程如图所示：

NH

.3T酸

精

一

粉

硫

碎

七

舟氛围粗G

楮825七

600化

e(条

矿800t升华还I原

滤

N液

2

高纯度错4纯Ge。?/0°七GO2*出2。骐”小GeCl,

已知：①硅和错是同主族相邻元素，结构和性质类似；②GeC^^H?。在5.3mol1T的盐酸中

溶解度最小。

(1)基态错原子的价电子排布式为,晶体错的晶体类型是O

(2)800℃,使精硫铸矿在N2氛围中升华的原因：o

825℃

(3)还原时发生反应：3GeS2+2NH3^=3GeS+N2+3H2S,比较键角：

NH3H2s(填“>”“〈”或“=”)，其原因是(从杂化和价层电子对互斥角度解释)

(4)酸浸时温度不能过高的原因：。

(5)氯化除生成GeCl,外，反应还生成一种V形分子，写出相应的化学方程式:

(6)GeJ水解得到GeCV^Hz。，该步骤高纯水不能过量，原因是

(7)GeO?与碱反应可生成错酸盐，其中CaGeOs是一种难溶电解质，一定温度下，CaGeO3

在水中的沉淀溶解平衡曲线如图所示，下列说法正确的是(填序号)。

A.n点与p点对应的仆相等

B.q点无CaGeC)3沉淀生成

C.通过蒸发可以使溶液由q点变到p点

D.加入Na2GeO3可以使溶液由〃点变到m点

6.草酸镇常用作催化剂或生产保催化剂。某科研小组利用含银废料(主要成分为NiS,另含

Zn、Fe、CaO、SiO?等)制备草酸繁晶体的工艺流程如下：

少量HNO3+适量NaClONaF有机(NH4)2C,O4

H2s0,溶液溶液溶液萃取剂溶液

含锲

酸浸

废料

滤渣1滤渣2滤渣3有机层滤液

已知：①常温下Ksp（C电）=4xl0j②当某物质浓度小于1.0义10-5moi[T时，视为完全沉

淀。回答下列问题：

（1）酸浸过程中，ImolNiS失去6NA个电子，同时生成两种无色有毒气体。写出该反应的

化学方程式：。

（2）除铁时，不同的条件下可以得到不同的滤渣2。滤渣2的成分与温度、pH的关系如图

甲所示。温度60℃、pH=6时，滤渣2的主要成分是；设计简单实验方案检验滤液

中是否含有Fe?+：.0

（3）已知“除铁”后所得100mL溶液中c（Ca2+）=0.01mol.LT,加入100mLNH,F溶液（忽

略混合后溶液体积的变化），使Ca2+恰好沉淀完全，则所加溶液C（NH4F）=mol-L1

（不考虑F■的水解）。

（4）沉银工序主要过程为：蒸发浓缩、过滤所得固体，用75%的乙醇洗涤、

110℃下烘干，得到草酸银晶体，其中用75%的乙醇洗涤的目的是。

（5）银白铜（铜银合金）常用作海洋工程应用材料。某银白铜合金的晶胞结构如图乙所示。

乙

①晶胞中铜原子与银原子的原子个数比为。

②已知一定条件下晶胞的棱长为acm,用NA表示阿伏加德罗常数的值，在该条件下该晶体

的摩尔体积为（用含名的代数式表示）。

7.过氧化氢（HQ?）是一种绿色氧化剂。为了方便贮存、运输，工业上将其转化为固态过碳酸

钠（2^283-3旦。2），该物质具有Na2cO3与H2O2的双重性质，可用作无毒漂白剂和供氧

剂。制备过碳酸钠的工艺流程如图所示：

NH3C02稳定剂H2O2NaCl

滤液2Na2c

回答下列问题：

（1）凡。？的电子式为o

（2）“滤液”中的溶质可做氮肥的是（填化学式）。

（3）“反应n”的化学方程式为o

（4）加入NaCl的目的是-

（5）得到过碳酸钠粗品后，经过滤、洗涤、干燥得到产品，证明产品已洗涤干净的操作是

（6）为测定产品纯度，称量mg产品并配制成250mL溶液，量取25.00niL该溶液于锥形瓶

中，用0.100mol.LT的酸性KMn04溶液滴定，重复三次实验，平均消耗VmL酸性KMnO4溶

液，则产品纯度为（用含机、V的代数式表示）。

（7）过硼酸钠晶体（NaBOsZHzO）也可用作无毒漂白剂，加热至70℃以上会逐步失去结晶

水。实验测得过硼酸钠晶体的质量随温度变化的曲线如图所示，则（~与所对应的化学方程

8.Fe3（）4@SiO2是一种高效非贵金属光/热催化剂，以废弃还原性铁粉（表面有锈渍，不含其

他金属杂质）为原料制备Fe3（）4@SiO2的工艺流程如图所示：

废弃

还原

性铁

粗疗

/

凝胶

i.水

慧

^-

*^

@SiO

FeO

2

34

he

、----

304

热

11.共

39

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[e(O

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经检

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方程