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文档简介
ICS13.020.10
Z01
备案号:49581-2016DB11
北京市地方标准
DB11/T1319—2016
排污单位自行监测实验室建设
及运行管理技术规范
Establishmentandmanagementtechnicalspecificationsfor
self-monitoringlaboratoriesforpollutantdischargingcompliance
2016-04-27发布2016-05-01实施
北京市质量技术监督局发布
DB11/T1319—2016
排污单位自行监测实验室建设及运行管理技术规范
1范围
本标准规定了排污单位自行监测实验室的建设要求、运行与管理要求。
本标准适用于排污单位自行监测实验室的建设和运行管理。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB12348工业企业厂界环境噪声排放标准
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB16297大气污染物综合排放标准
HJ/T8.2环境保护档案管理规范环境监测
HJ25.2场地环境监测技术导则
HJ/T47烟气采样器技术条件
HJ/T48烟尘采样器技术条件
HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T92水污染物排放总量监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T397固定源废气监测技术规范
HJ493水质样品的保存和管理技术规定
HJ494水质采样技术指导
HJ630环境监测质量管理技术导则
HJ706环境噪声监测技术规范噪声测量值修正
DB11/T1191实验室危险化学品安全管理规范
DB11/1195固定污染源监测点位设置技术规范
3术语和定义
下列术语定义适用本文件。
3.1
自行监测self-monitoring
1
DB11/T1319—2016
指排污单位按照环境保护法律法规要求,为掌握本单位的污染物排放状况及其对周边环境质量的影
响等情况,组织开展的环境监测活动。
3.2
自行监测实验室self-monitoringlaboratories
指排污单位为开展自行监测活动建立的手工监测实验室。
4实验室建设要求
4.1实验室基础条件
4.1.1排污单位宜建立专用的自行监测实验室。在满足自行监测要求的前提下,可与其它实验室共用。
4.1.2实验室应具备固定的工作场所,且布局合理、通风良好、操作安全。
4.1.3实验室的设施和环境条件应满足监测要求,以及相关法律法规和标准的要求。当设施和环境条
件对监测结果的质量有影响时,应监测、控制和记录环境条件。
4.1.4实验室各区域工作相互之间存在不利影响时,应采取有效的隔离措施。对影响工作质量和涉及
安全的区域和设施应有效控制并正确标识。
4.2实验人员
4.2.1排污单位应根据自行监测工作需要配备合理数量的监测人员,且保证至少两人以上,并有专人
负责监测技术和质量。每个监测项目应配置两名以上监测人员。
4.2.2监测人员应经专业培训,具备基本理论知识、基本操作技能和实际样品分析能力。
4.3设备和标准物质
4.3.1实验室配置的采样工具、监测仪器、辅助设备应符合监测要求。
4.3.2实验室应购置有证标准物质。
4.4监测方法
4.4.1实验室应根据开展自行监测活动的需要,选择并建立合适的方法。
4.4.2实验室应按照相关标准实施监测活动,优先选用国家标准、行业标准方法。监测方法及设备参
见附录A。
4.4.3缺少作业指导书可能影响监测结果时,宜制定作业指导书。
5实验室运行与管理要求
5.1自行监测方案制定
5.1.1排污单位应按照国家或地方污染物排放标准、环境影响评价文件及其批复、环境监测技术规范
等要求,制定自行监测方案。
2
DB11/T1319—2016
5.1.2自行监测方案应包括企业基本情况、监测点位、监测指标、监测频次、执行排放标准及其限值、
监测方法和仪器、监测质量控制、监测点位示意图、监测结果公开时限等。自行监测方案示例参见附录
B。
5.1.3自行监测内容应包括:大气污染物、水污染物和厂界噪声;环境影响评价文件及其批复有要求
的,开展周边环境质量监测。
5.1.4在生产设施和环保设施运行不正常时,应加密监测。
5.2样品采集及现场监测
5.2.1废气监测
5.2.1.1固定污染源废气监测点位的设置应符合DB11/1195相关要求。
5.2.1.2固定污染源废气测试时应同步测试相关参数,包括大气压、烟气温度、湿度、废气排量,燃
烧类排放设备污染物排放浓度需折算的还应增加含氧量测试。在进行参数测定和采样时,应检查并清除
采样孔及短接管内的积灰。
5.2.1.3固定污染源废气采样方法应符合GB/T16157、HJ/T397相关要求;采样过程的质量保证和质
量控制应符合HJ/T373相关要求。
5.2.1.4无组织排放监测应符合GB16297或其他污染物排放标准要求;采样方法应符合HJ/T55相关
要求。
5.2.2污水监测
5.2.2.1污水监测点位的设置应符合DB11/1195相关要求。
5.2.2.2依据目标测试污染项目,选取适当材质的采样瓶、采样瓶清洗方法及预处理方法,在规定的
污染物排放监控位置进行采样。
5.2.2.3污水样品采集、保存、运输和记录应符合HJ/T91、HJ/T92、HJ493、HJ494相关要求;采
样过程的质量保证和质量控制应符合HJ/T373相关要求。
5.2.3厂界噪声监测
5.2.3.1厂界噪声监测应符合GB12348相关要求,声级计在测量前、后应在测量现场进行声学校准。
5.2.3.2噪声测量值的修正应符合HJ706相关要求。
5.2.4周边环境监测
5.2.4.1环境空气质量监测应符合HJ/T194相关要求。
5.2.4.2地表水布点及样品采集应符合HJ/T91、HJ494相关要求,样品保存应符合HJ493相关要求。
5.2.4.3地下水监测应符合HJ/T164相关要求,并应提前一周洗井,采样前进行微洗井,抽水体积不
少于井水2倍。
5.2.4.4土壤环境采样布点、样品采集、保存应符合HJ/T166相关要求。
5.3实验室分析
3
DB11/T1319—2016
5.3.1实验室使用的环境标准样品、实验用水、化学品应满足监测方法的需要。
5.3.2实验室应按照监测方法和技术规范等相关要求开展监测。
5.3.3实验室应采取质量控制措施,保证监测结果有效性,可包括:准确度控制(标准样品测试、加
标回收测试)、精密度控制(平行样测试)、全程序空白测试、人员比对等有针对性的措施。
5.3.4实验室分析的原始记录应及时、如实填写,确保监测结果可复现。实验室分析原始记录表参见
附录C。
5.4自行监测报告编制
5.4.1自行监测报告应执行两级以上(含两级)审核制度。自行监测报告审核范围应包括样品采集、
交接、实验室分析原始记录、数据报表等。原始记录中应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格,
质控核查结果无误,监测报告方可通过审核。自行监测报告样表参见附录D。
5.4.2实验室应按照相关要求及时出具自行监测报告,并保证数据和结果准确、客观、真实。自行监
测报告应使用法定计量单位。
5.5实验室管理
5.5.1实验室制度
5.5.1.1实验室应建立质量管理制度,验证和评价监测活动的有效性和结果的准确性。定期对质量管
理制度进行自查。
5.5.1.2实验室应建立监测记录制度。记录填写应清晰;记录应包括监测人员和校核人员的标识;记
录采用法定计量单位;当记录出现错误时,应划改而不可涂改。对记录的所有改动应有改动人的签名,
对电子储存的记录也应采取相同措施。
5.5.1.3实验室应建立仪器设备使用和操作、样品处置和制备、样品分析等操作规程及相关制度。
5.5.1.4实验室应建立标准物质管理制度、化学品使用和管理制度等,确保标准物质和化学品的购买、
验收、使用、保存过程符合相关要求。
5.5.1.5实验室应建立样品控制制度,对样品的标识、接收、流转、贮存和处置等环节实施有效管理。
5.5.1.6实验室应建立标准方法选择与方法确认制度。在开展自行监测前,实验室应确认能够正确地
运用标准方法。当标准方法发生变化,应重新进行确认。
5.5.1.7实验室应建立并保持安全作业管理程序,有效控制危险化学品、毒品、有害生物、电离辐射、
高温、高电压、撞击以及水、气、火、电等危及安全的因素和环境,并制定应急预案。
5.5.2设备、化学品管理
5.5.2.1仪器设备放置合理,便于操作,有必要的防尘防震措施,配套设施完善。
5.5.2.2所有仪器设备在日常使用过程中应定期校验和维护,并做好记录。每台仪器有明显的标识表
明其状态。开展监测活动前,仪器设备应进行校准。
5.5.2.3强制检定的仪器设备应按计量法规定,定期送法定计量检定机构进行检定。
4
DB11/T1319—2016
5.5.2.4化学品应进行分类放置和储存,其中危险化学品的管理应符合DB11/T1191相关要求。
5.5.3档案管理
5.5.3.1自行监测档案管理应符合HJ/T8.2相关要求。
5.5.3.2档案信息内容包括设备运维记录、监测原始记录、监测报告等。
5.5.3.3相关档案应保存三年,其中废气监测数据至少保存五年以上。
5.5.4废物管理
实验室产生的危险废物,应按相关法律法规、标准规定贮存、运输和处置。
5
DB11/T1319—2016
AA
附录A
(资料性附录)
监测方法及设备
A.1现场采样方法及设备见表A.1。
表A.1现场采样方法及仪器设备
序监测
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号类别
湿度
风量
颗粒物
固定污染源排气中颗粒物测定与烟尘采样器、空盒压力计、
硫酸雾GB/T16157
气态污染物采样方法湿度仪
铬酸雾
磷酸雾
废气中重金属
氧含量
废气
烟气温度
1固定污染源排气中颗粒物测定与烟气分析仪(定电位电解、
二氧化硫GB/T16157
气态污染物采样方法非分散红外)
氮氧化物
一氧化碳
固定污染源排气中颗粒物测定与
其他气态污染物GB/T16157烟气采样器
气态污染物采样方法
无组织颗粒物/废空盒压力计、大气采样器、
废气无组织排放监测技术导则HJ/T55
气采样风速风向仪
重金属中流量采样器、小流量采样
环境
环境空气质量手工监测技术规范HJ/T194器、空盒压力计、湿度仪、
空气有机物监测
温度计
水温水温计
pH值便携pH计
DO地表水和污水监测技术规范HJ/T91溶解氧仪
水及
2地表水和污水样相应材质的采样瓶和保存
废水
品采集试剂
相应材质的采样瓶和保存
地下水样品采集地下水环境监测技术规范HJ/T164
试剂
工业企业厂界环境噪声排放标准GB12348
3噪声厂界噪声环境噪声监测技术规范噪声测噪声分析仪、噪声校准仪
HJ706
量值修正
合适材质的铲(铁铲、木铲、
4土壤土壤样品采集土壤环境监测技术规范HJ/T166塑料铲)、合适材质的盛样
器皿
6
DB11/T1319—2016
A.2气和废气监测方法与仪器设备见表A.2。
表A.2气和废气监测方法与仪器设备表
序
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号
《空气和废气监测
污染源废气硫化氢亚甲基蓝分光光度法分光光度计
分析方法》(第四版)
1硫化氢
《空气和废气监测
环境空气硫化氢亚甲基蓝分光光度法分光光度计
分析方法》(第四版)
2氯气固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T30分光光度计
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57烟气分析仪
污染源废气二氧化硫甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫《空气和废气监测
分光光度计
瑰苯胺分光光度法分析方法》(第四版)
固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收非分散红外二氧
二氧化硫HJ629
3法化硫分析仪
环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光
HJ48分光光度计
光度法
《空气和废气监测
环境空气二氧化硫紫外荧光法紫外荧光仪
分析方法》(第四版)
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法HJ693烟气分析仪
固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分
HJ/T43分光光度计
氮氧化物光光度法
4
(二氧化氮)环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定
HJ479分光光度计
盐酸萘乙二胺分光光度法
环境空气二氧化氮的测定Saltzman法GB/T15435分光光度计
固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收红外线气体分析
HJ/T44
法仪
5一氧化碳
《空气和废气监测
污染源废气一氧化碳定电位电解法烟气分析仪
分析方法》(第四版)
固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分
6氰化氢HJ/T28分光光度计
光光度法
7氯化氢环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)HJ549离子色谱仪
8氨环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533分光光度计
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67氟离子选择电极
9氟化物
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟法HJ480氟离子选择电极
固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光
10铬酸雾HJ/T29分光光度计
光度法
11硫酸雾固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)HJ544离子色谱仪
总悬浮颗粒大流量或中流量
12环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T1543
物采样器
颗粒物(烟锅炉烟尘测试方法GB5468烟尘采样器
13
尘、粉尘)固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157烟尘采样器
固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图林格曼烟气黑度
14烟气黑度HJ/T398
法图
原子荧光分光光
《空气和废气监测
污染源废气汞及其化合物原子荧光分光光度法度计、烟尘采样
分析方法》(第四版)
15汞器
《空气和废气监测烟气采样器、冷
环境空气汞金膜富集-冷原子吸收分光光度法
分析方法》(第四版)原子吸收测汞仪
7
DB11/T1319—2016
表A.2气和废气监测方法与仪器设备表(续)
序
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号
大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度原子吸收分光光
HJ/T64.1
法度计
16镉
大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光原子吸收分光光
HJ/T64.2
度法度计
大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度原子吸收分光光
HJ/T63
法度计
17镍
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光原子吸收分光光
HJ/T63
度法度计
原子吸收分光光
固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法HJ68
度计
原子吸收分光光
18铅环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T15264
度计
原子吸收分光光
环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ539
度计
大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光原子吸收分光光
19锡HJ/T65
度法度计
《空气和废气监测
20砷污染源废气砷氢化物发生原子荧光分光光度法原子荧光光度计
分析方法》(第四版)
《空气和废气监测
21锑污染源废气锑氢化物发生原子荧光分光光度法原子荧光光度计
分析方法》(第四版)
《空气和废气监测
22硒污染源废气硒原子荧光分光光度法原子荧光光度计
分析方法》(第四版)
原子吸收分光光
铜、锌、镉、环境空气和废气铜、锌、镉、铬、锰及镍石墨炉原子《空气和废气监测
23度计(配石墨炉
铬、锰、镍吸收分光光度法分析方法》(第四版)
原子化器)
铅、锑、银、
铝、砷、钡、
铍、镉、钴、
铬、铜、锂、空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合电感耦合等离子
24HJ657
锰、钼、镍、等离子体质谱法体质谱仪
硒、锶、锡、
钍、铊、钒、
锌、铀、铋
25甲醇固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T33气相色谱仪
《空气和废气监测
26甲醛甲醛酚试剂分光光度法分光光度计
分析方法》(第四版)
《空气和废气监测
27环氧乙烷挥发性有机物气相色谱法气相色谱仪
分析方法》(第四版)
《空气和废气监测
281,3-丁二烯总烃及非甲烷烃气相色谱法气相色谱仪
分析方法》(第四版)
《空气和废气监测
29二氯乙烷挥发性卤代烃气相色谱法气相色谱仪
1,2-分析方法》(第四版)
总烃(非甲烷
30固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T38气相色谱仪
烃)
31氯乙烯固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T34气相色谱仪
《空气和废气监测
32氯甲烷挥发性卤代烃气相色谱法气相色谱仪
分析方法》(第四版)
33丙烯醛固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法HJ/T36气相色谱仪
34丙烯腈固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T37气相色谱仪
8
DB11/T1319—2016
表A.2气和废气监测方法与仪器设备表(续)
序
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号
环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法GB/T15439高效液相色谱仪
35苯并(a)芘
固定污染源排气中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法HJ/T40高效液相色谱仪
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱气相色谱仪(配
HJ583
法有FID检测器)
环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱仪(配
36苯系物HJ584
气相色谱法有FID检测器)
《空气和废气监测
污染源废气苯系物的测定气相色谱法气相色谱仪
分析方法》(第四版)
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气气相色谱-质谱
HJ646
多环芳烃类相色谱-质谱法仪
37
化合物环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高
HJ647高效液相色谱仪
效液相色谱法
苯酚类固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分
38HJ/T32分光光度计
化合物光光度法
固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法HJ/T39气相色谱仪
氯苯类大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ/T66气相色谱仪
39
化合物《空气和废气监测
氯苯类化合物气相色谱法气相色谱仪
分析方法》(第四版)
挥发性环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气气相色谱-质谱
40HJ644
有机物相色谱-质谱法仪
41臭气浓度空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T14675
环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ534分光光度计
氨环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533分光光度计
42
空气质量氨的测定离子选择电极法GB/T14669离子选择电极
43三甲胺空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T14676气相色谱仪
硫化氢、甲硫
空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定
44醇、甲硫醚、GB/T14678气相色谱仪
气相色谱法
二甲二硫
45二硫化碳空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T14680分光光度计
46苯乙烯环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附气相色谱法HJ583气相色谱仪
A.3水和废水监测方法与仪器设备见表A.3。
表A.3水和废水监测方法与仪器设备表
序
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号
1水温水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13195数字温度计
水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920酸度计
《水和废水监测分
2pH值
pH便携式pH计法析方法》(第四版增便携式pH计
补版)
3硫酸盐水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)HJ/T342分光光度计
水质溶解氧的测定电化学探头法HJ506溶解氧测量仪
4溶解氧
水质溶解氧的测定碘量法GB/T7489滴定管
5悬浮物水质悬浮物的测定重量法GB11901电子天平
6氟化物水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484台式酸度计
7氨氮水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535可见分光光度计
9
DB11/T1319—2016
表A.3水和废水监测方法与仪器设备表(续)
序
监测项目标准名称标准编号主要仪器设备
号
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636紫外分光光度计
8总氮
水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法HJ667连续流动分析仪
亚硝酸盐
9
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