高三化学二轮复习

模块一化学实验综合此部分知识包含10节录播课，课程列表如下：课程标题完成情况自查无机和有机实验的流程分析1-2质量分数测定之方程法、热重法1-2质量分数测定之滴定法1-2探究性实验的基础知识1-2探究性实验方案设计1-2前面的课程中，我们讲解过关于实验的知识有以下这些：1、预热篇——化学实验常见装置、操作2、暑期和秋季——必修/选修课本实验综合串讲3、元素化合物——化学实验初探这些知识点都是化学实验内容的基础，而高考的实验大题往往综合性更高，需要进行更加系统的梳理。基础不是很理想的同学建议重心放在前面6节课程，基础尚可的同学则可以进一步系统性地学习一下4节探究性实验课程，加强一下设计实验的思维方式训练。需要注意的是，无论是化学实验模块还是工艺流程模块，无论是熟悉的物质还是陌生的信息，整体的分析主线都是以下两条：核心元素的反应：对比反应物产物化学式，找产物中核心元素、分析价态和形态变化完整的流程操作：前置准备→主体反应→后续处理（尾气处理、纯度分析、产率计算等）大家学习的时候注意体会上述分析主线。

第1-2节无机和有机实验的流程分析一、成套气体实验装置的分析_________→制备→除杂→干燥→反应→收集/检验→__________→尾气处理接口连接顺序题：先排___________，再改_______________大家可以通过一些给出成套装置的题目题干部分，体会上述流程。本节课需要填空的内容较多，政哥强烈建议大家自己书写，加深记忆。例1：无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置（夹持仪器略去）制备并收集无水FeCl3。（1）试剂分别为：B___________，C___________，F___________，G___________。（2）B装置的作用为____________________________________________________。（3）a作用为__________________________，b作用为_________________________。（4）E作用为__________________________，如何改良？有一处错误如何改正？（5）F作用为____________________________________________________。（6）G作用为____________________________________________________。例2：在900℃时，将氯气通过钛铁矿（主要成分FeTiO3）和炭粉的混合物生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示（夹持装置略去）。已知：①TiCl4高温时能与O2反应，不与HCl反应，②TiCl4与FeCl3部分物理性质如下表。熔点/℃沸点/℃水溶性TiCl4-23.2136.4极易水解生成白色沉淀FeCl3306315易水解生成红褐色沉淀（1）A中反应方程式为____________________________________________________。（2）B的作用为______________________，控温范围为________________________。（3）D的作用为____________________________________________________。（4）K1、K2操作为___________________，反应一段时间后______________________。（5）装置有需要改良/改正的部分吗？二、成套气体实验仪器作用、常考操作及目的1、气密性检验（利用封闭气体受热/加水_____________的特性）（1）加热法：将导管末端置于水中，加热XX，导管末端______________，停止加热后__________________________。（2）加水法：用弹簧夹夹住XX/关闭K，从XX加水，一段时间后长漏斗内外液面形成一段稳定的高度差/滴液漏斗中液体不能顺利滴下。☆注意：恒压滴液漏斗不能用此方法检验气密性，只能选择____________法。2、鼓气（鼓气＋除杂）（1）反应前鼓气：排尽装置中残留的________________。（2）反应后鼓气：将生成的XX全部吹入XX充分吸收/。（3）拆除装置前鼓气：将生成的XX全部吹入XX充分吸收，__________________。3、除杂/干燥仪器的作用：除去XX中的XX＋仪器作用。4、主体反应（1）常选择的加热方式：_______________________、________________________。（2）酒精灯的使用①热还原实验：先通H2/CO/NH3→________→________→________、冷却后撤气、称量。②催化剂（N2＋H2/SO2＋O2/NH3＋O2/NH3＋NOx）：先___________，再____________。③排水集气：先撤____________后____________（目的：____________）5、收集＋保护☆有物质熔沸点信息：①“易变为固体”：常配/装置，使用____________进行冷凝分离；②“液体沸点较高”：使用________________________进行冷凝回流；③尾部碱石灰：防止（空气中/后续装置中的）______________进入XX，___________。6、尾气处理：吸收多余XX，防止污染空气＋____________7、常见缺点和评价改进装置缺少尾气处理/除杂/保护/防倒吸/大口防堵……装置改进：在XX加一个装有XX的XX：将XX改为XX三、简单装置中的细节操作总结近年来化学实验大题中出现了很多“装置简单但细节考查较多”的题目，我们要进一步学习一些常见操作中的细节及其目的，从而整理出适用于化学实验、工艺流程的通用答题用语。1、水浴相关（1）热水浴/沸水浴/油浴/甘油浴①优点：________________，防止__________________________，使用沸水浴时需要加入__________________，原因是可以形成____________________，防止_____________。②95℃应使用_________________，原因是______________________________________。（2）冰水浴①选择原因：反应__________，降低_________________，防止____________________。②配合冰水浴常见的操作有______________________________，目的是_____________。2、冷凝回流相关（1）回流的目的是：_____________________________，能够被回流的液体特点是沸点_____________________，冷凝管的通水方式：_____________________，套干燥管的目的是：_____________________，回流时间过长可能导致：__________________________。（2）回流结束操作：______________________________________________________。3、冷却结晶过滤相关（1）“蒸发浓缩、冷却结晶”：目的是获得溶解度随温度变化较___________的溶质的晶体；产物主要在___________中，过滤时间过长可能会导致______________________。浓缩后溶液仍不析出晶体的原因是形成了_____________________，解决方法是_______________。（2）“趁热过滤”：目的是在较高的温度下更好地将固液分离，需要进一步关注实验目的——究竟要获得什么物质。①若实验目的是除杂（如粗苯甲酸的提纯），则趁热过滤是让苯甲酸进入___________，杂质留在___________中，实现分离：趁热过滤的目的是防止______________________，减少其损失，过滤时间过长可能导致_______________________________________。②若实验目的是获得溶解度随温度升高而___________的固体（如Li2CO3），则趁热过滤的是让目标产物进入____________，杂质留在__________中，实现分离：趁热过滤的目的是防止_________________________减少其损失。（3）过滤速度较慢的解决方法是改为___________加快过滤速度，原理是____________________________________________（也称为“负压”），使用的仪器名称为___________。注意事项：①布氏漏斗的滤纸直径小于漏斗直径，目的是覆盖全部孔隙。②不能过滤过热的液体，因为减压后可能会导致液体_____________。③结束过滤时，先_________，再_________，目的是防止________________。4、洗涤干燥相关（1）洗涤的目的是洗去滤渣表面残留的_____________，检验是否洗净的方法为取最后一次洗涤后的滤液，________________________________________________。①冰水洗涤的目的是__________________________________________________。②热水洗涤的目的是_____________________（常考固体：________________等）。☆③乙醇洗涤的目的是____________________________________，XXX不能用乙醇洗涤的原因是_____________________________________________________________________。（2）干燥的目的是除去滤渣表面残留的__________________________，①干燥温度太高/干燥时间过长可能导致：______________________。②干燥器中干燥的原因是：__________________________________。例1：（2021乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：Ⅰ．将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口，Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是____________、___________，仪器b的进水口是____________（填字母）。（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______________________________________________________________________________________________。（3）步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是____________________________________________________________________________________________________。（4）步骤Ⅲ中，H2O2的作用是_____________________（以离子方程式表示）。（5）步骤IV中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是__________________________________________________________________________。（6）步骤V可用pH试纸检测来判断是否洗净，其理由是____________________________________________________________________________________________________。例2：（2022甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为__________________________________________________________。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是______________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3，若气雾上升过高，可采取的措施是____________________________________。（3）回流时间不宜过长，原因是___________________。回流结束后，需进行的操作有：①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序__________（填标号）。A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________。热过滤除去的杂质为__________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_________________________________。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_________洗涤，干燥，得到。四、有机制备实验全流程1、特殊实验仪器（1）分水器例：乙酸乙酯的制备控制活塞，使水面高度始终在支管口略下处，有利于________________。反应结束标志：__________________________。（2）克氏蒸馏头适用于__________操作，优点是防止______________________________。（3）索氏提取器优点：可以实现连续萃取_______________________2、装置与操作的综合分析准备——加料——反应——冷却——分离——洗涤——评价（1）准备：验漏、验密、冷凝管通水、排空气……（2）加料：沸石/碎瓷片①忘加？__________________________②加料顺序例：酯化反应（3）反应：水浴、保温、回流、控速、搅拌①保温的目的：防止温度过高导致____________________________________。 使生成的XX________________________________________。 防止出现_______________________________________。②控速的目的：防止___________________，搅拌的目的：防止___________________。（4）冷却：防氧化、防水解、防挥发……（5）分离：萃取/反萃取、蒸馏、过滤/抽滤、重结晶……（6）洗涤：水—盐/碱—水、陌生溶剂、干燥……①水洗：除去_____________________（例：_______________________）。②盐/碱洗：除去产物中残留的______________________。试剂：_____________________或__________________________。③再水洗：除去______________________________________________（部分产物需酸化）。若用乙醇等溶剂洗：快速带走晶体表面残留水，易于干燥，减少晶体损失。3、实验评价（1）产率计算例：正丁醛的制备：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中，在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。则该实验产率为_____________%。（2）副反应脱水反应：环己醇脱水制备环己烯取代反应：甲苯制备邻硝基甲苯（3）提高利用率的方法：__________、__________、__________、___________。例1：（2023新课标）由安息香制各二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：（1）仪器A中应加入____________（填“水”或“油”）作为热传导介质。（2）仪器B的名称是___________；冷却水应从___________（填“a”或“b”）口通入。（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_____________________________________________________________________。（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_____________；某同学尝试改进本实验；采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：__________________________________________________________________________。（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________________________________________________________________。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量___________洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇（7）本实验的产率最接近于___________（填标号）。a．85% b．80% c．75% d．70%例2：（2023辽宁）2-噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如图：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ．水解，恢复室温，加入70mL水，搅拌30min：加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：（1）步骤I中液体A可以选择_____________。a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是______________________________________。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________________。（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是____________________________________________________________________________。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________。（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_________________________________（填名称）；无水MgSO4的作用为____________________________________。（7）产品的产率为__________________________________。（用Na计算，精确至0.1%）

第3-4节质量分数测定之方程法、热重法一定质量的固体混合物中，某指定组分的质量分数测定方法多种多样，高考题目中常常是多种方法的结合分析。本节课会系统地讲解测定原理，并且针对常考的“热重法”进行强化训练。一、基本测定原理1、数据测定来源（1）测气体质量——U形管吸收气体称重（末端常配保护装置）①装入碱石灰：吸收__________________________。②装入无水CaCl2：吸收__________________________。③装入Na2O2：吸收__________________________。装入浓硫酸：吸收_______________________。装入NaOH溶液：吸收______________________，转化为沉淀再称重。（2）测气体质量——沉淀法称重：过滤→洗涤→干燥→称重→干燥→再称重☆干燥（分解）充分的标志为：前后两次称重，质量之差不超过___________g。（3）测气体质量——气体发生装置反应前后的_____________。（4）测气体体积——排气挤液法读数操作：“冷平平”冷却后读数上下移动右管使左右液面相平视线与凹液面最低处相平 ①若前方使用恒压滴液漏斗，作用为_______________________________________。②测O2、H2体积：排________，测CO2体积：排________；测NH3体积：排_________。☆2、实验方法设计测量方式方法名称方法描述按选取的性质利用物质的_____________性利用物质的_____________性按测量对象排液法测量气体体积、吸收后测增重、反应前后△m……热重法、溶液蒸干得到溶质质量……【模型】“鸡兔同笼问题”例1：Na2O、Na2O2混合物共ag，设计实验测定Na2O2的质量分数（1）加入足量水，收集反应产生的O2，测其体积（2）加入足量的HCl，充分反应后，蒸干得bg固体例2：NaHCO3、Na2CO3混合物共ag，设计实验测定Na2CO3的质量分数（1）加热至恒重，剩余固体bg加热至恒重，用碱石灰吸收产生的气体（2）加足量Ba(OH)2溶液，产生白色沉淀bg（3）加入足量HCl，排饱和碳酸氢钠溶液测定产生气体体积加入足量HCl，将所得溶液蒸干，得bg固体☆【总结】所有质量分析类计算题的三步法1、测A＋B总质量2、找A与B的守恒关系3、解二元一次方程组练习1：某课外小组欲测定过氧化钠与碳酸钠混合物中过氧化钠的质量分数，准确称量a克样品，下列后续实验方案中，不合理的是（）A．隔绝空气加热，冷却后，称量剩余固体质量m1gB．与足量稀盐酸反应并蒸干，称量剩余固体质量m2gC．与足量水反应并加热，收集到标准状况下V1L干燥气体D．与足量稀硫酸反应并加热，收集到标准状况下V2L干燥气体练习2：孔雀石的主要成分为，为测定其中CuCO3的质量分数，称取ag样品进行实验。下列实验方案可行的是（）A．充分加热样品，用碱石灰吸收逸出气体，增重bgB．加热至样品质量不再发生变化，称得其质量为bgC．向样品中加入足量稀盐酸，用排水法收集逸出气体，得bmL气体D．向样品中加入足量的稀盐酸，充分反应，将生成的气体全部通入到足量Ba(OH)2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得bg固体练习3：小苏打（NaHCO3）试样中含有碳酸钠晶体（），为测定试样中小苏打的质量分数w(NaHCO3)，实验小组同学设计了如下装置进行实验。实验过程：①按图组装仪器，检查装置的气密性：②将试样m1g放入硬质玻璃管中，装置B、C、D中药品如图，已知加药品后装置B的质量为m2g、装置C的质量为m3g：③关闭活塞a，点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a通入N2，一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活塞a；④称得装置B的质量为m4g、装置C的质量为m5g。请回答以下问题（装置中原有空气对实验的影响忽略不计）：（1）用下列各项所提供的数据能计算出w(NaHCO3)的是（）序号abcde数据m1、m2、m3m2、m3、m4、m5m1、m2、m4m1、m4、m5m1、m3、m5（2）实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w(NaHCO3)？若能，则w(NaHCO3)的计算式为____________________。若不能，此问不作答。练习4：（2023重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（由煤样制得）反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如图：（1）装置1中，仪器a的名称是__________；b中除去的物质是__________（填化学式）。（2）①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为___________________。②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为__________________________________。（3）装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。①d中的现象是__________________________。②e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为____________________________________。③d和e的连接顺序颠倒后将造成α____________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。（4）在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2（含杂质N2的体积分数为n）以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为_____________________________________。二、热重分析及其衍生实验1、结晶水含量的测定（1）仪器与操作例：中x值的测定（至少称量_______次）研磨后再称重，目的是__________________________。边加热边搅拌，目的是__________________________。干燥器中冷却，目的是__________________________。重复操作至完全，标志是________________________。（2）列式计算例：（2021甲卷）胆矾（）易溶于水，难溶于乙醇，某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有___________（填标号）。A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管（2）将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_________________________________________________________________________；与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是______________________________。（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、__________、乙醇洗涤、____________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是__________________________________，煮沸10min的作用是_________________________________________________。（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为____________________（写表达式）。（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是____________（填标号）。①胆矾未充分干燥：②坩埚未置于干燥器中冷却；③加热时有少量胆矾迸溅出来2、热还原实验/李比希法（直接减重法/间接增重法）例1：CO还原CuO测其纯度（杂质不与CO反应）质量分数表达式：误差分析：采用称量U形管前后质量差的方法，若缺少末端装置，则w偏___________例2：H2还原纯净的WO3，测定W的相对原子质量，已知Ar(O)＝16m0：空管质量m1：管和样品的总质量m2：反应结束后管和剩余样品总质量m3：U形管和碱石灰的总质量m4：反应结束后U形管称得的总质量则W的原子量的表达式为：_________________________或_______________________或_______________________例3：碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。（1）请完成下列实验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________________（填实验现象），停止加热；④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算：（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________。（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的___________（填字母）连接在_____________（填装置连接位置）。（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：乙装置的质量/g丙装置的质量/g加热前80.0062.00加热后80.3662.88则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________________。例4：（2023乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先______________，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查___________。依次点燃煤气灯_____________，进行实验。（2）O2的作用有_____________________________________。CuO的作用是______________________________________（举1例，用化学方程式表示）。（3）c和d中的试剂分别是__________、__________（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是____________________________________________________。A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰（CaO＋NaOH） D．Na2SO3（4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______________________________。取下c和d管称重。（5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为______________________________。☆3、热重分析实验例1：（2019新课标Ⅰ）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%，硫酸铁铵晶体的化学式为_____________。例2：有研究发现，其他方法制备的In(OH)3经煅烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为________%（保留小数点后两位）。（In：115）例3：在空气中加热5.49g草酸钻晶体（）样品，受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如下表。[Co:59]温度范围/℃固体质量/g150～2104.41290～3202.41890～9202.25【简单预判】反应大致为：经测定，210～290℃过程中产生的气体只有CO2，此过程发生反应的化学方程式是____________________________________________________________________________。例4：（2019江苏）CO2的资源化利用能有效减少CO2排放，充分利用碳资源。（1）CaO可在较高温度下捕集CO2，在更高温度下将捕集的CO2释放利用。热分解可制备CaO，加热升温过程中固体质量变化如图。①写出400～600℃范围内分解反应的化学方程式：_______________________________。②与CaCO3热分解制备的CaO相比，热分解制备的CaO具有更好的CO2捕集性能，其原因是_______________________________________________________。例5：（2022江苏）FeS2、FeS在空气中易被氧化。将FeS2在空气中氧化，测得氧化过程中剩余固体的质量与起始FeS2的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。800℃时，FeS2氧化成含有两种元素的固体产物为_________________________（填化学式，写出计算过程）。【总结】热重实验分析思路类型质量变化列式原则隔绝空气热分解空气中热分解 简单_________________，列式计算_______________ 数据规整使用_____________法 数据恶心使用_____________法，_____________1、深刻理解质量分析类题目的设计思路要点2、掌握结晶水含量测定、热还原法、李比希法等定量实验的分析方法3、学会热重分析实验的各类列式方法

专题5：质量分数测定之滴定法一、滴定实验的模型1、滴定实验基础知识复习常见分类：酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀/络合滴定。常见考点：___________选择、终点现象、数值列式（计算）、误差分析。实验本质：利用___________的关系，确定某物质含量。仪器三件套：①锥形瓶：装入___________液。②酸/碱式滴定管（精度_____mL）；量取_____液、测量所需______液。③移液管（精度______mL）：量取_______液。2、实验设计原理：用___________的标准液，测定___________的待测液。（1）直接滴定如：NaOH滴定HCl、KMnO4滴定、AgNO3滴定Cl-。（2）间接滴定如测定c(Cu2+)：加入过量KI，再用Na2S2O3滴定生成的I2。（3）过量滴定如测定c(Ba2+)：加入过量(NH4)2C2O4形成沉淀，用KMnO4滴定剩余。（4）气体吸收法如测空气中SO2/HCHO含量：直接通入酸性KMnO4溶液直至_______________。☆3、混合碱的双指示剂滴定法混合碱NaOH＋Na2CO3或Na2CO3＋NaHCO3这样的组合质量分数的测定方法比较特殊，用HCl标准液进行滴定时，会出现两个化学计量点，为指示两次的反应终点，中途需要更换一次指示剂，故称为“双指示剂滴定法”。例：Na2CO3＋NaHCO3质量分数测定（1）第一化学计量点溶质为__________________，第二化学计量点溶质为____________①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色（第一滴定终点），消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点（第二滴定终点），又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。则NaHCO3质量分数为：_____________________________________。二、滴定实验操作与现象☆1、半滴法：尖嘴放出半滴，用锥形瓶沾下后，用吹瓶吹水冲洗入锥形瓶。2、指示剂的选择例：用NaOH标准溶液测定待测HCl溶液的浓度。酚酞变色范围：甲基橙变色范围：滴定终点时，pH会发生____________________。（注意区分反应终点与滴定终点）指示剂明显的_____________可以确定反应已完全。终点现象描述：最后半滴标准液滴下后，溶液变为__________色，___________不褪色。下面会有两个简单的数学推导，高考除极特殊的情况，99.9%不会涉及，用一种定量的视角理解“突变”和“终点误差”。※推导1：0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/L的20.00mLHCl。（1）若化学计量点前少半滴，则有HCl微量剩余：；（2）若化学计量点后多半滴，则有NaOH微量剩余：故终点前后的半滴溶液滴下后，存在pH＝4.39.7的突变。※推导2：NaOH滴定HCl使用不同指示剂的终点误差。（1）若使用酚作为指示剂，滴定终点时，稍过量，于是有：设终点pH比实际化学计量点多出了△pH，则有酚酞变色时，pH≥8.2，取pH＝8.2，相比实际的中和点pH＝7，△pH＝1.2代入计算可知TE%≈0.00316%（2）若使用甲基橙作为指示剂，根据变色范围取pH＝4.4，则△pH＝2.6代入计算可知TE%≈0.0796%，误差显然更大。故选择酚酞作为指示剂，且终点前使用半滴法，可以大幅度减少误差。例1：选择下列滴定实验所需的指示剂（1）用Na2S2O3标准液测定待测溶液中I2含量指示剂：_________________，终点现象：溶液__________________________（2）用标准碘液测定待测溶液中Na2S2O3含量指示剂：________________，终点现象：溶液__________________________（3）用标准KMnO4溶液测定待测溶液中含量指示剂：________________，终点现象：溶液变为__________________________（4）用AgNO3标准溶液测定待测溶液中的含量指示剂：________________，终点现象：溶液中出现__________________________3、【补：掩蔽剂】Na4P2O7、NaF、柠檬酸、三乙醇胺……例1：间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下：已知：①在弱酸性条件下，胆矾中Cu2+与I－作用定量析出I2；I2溶于过量的KI溶液中：；②在溶液中：Fe3+＋6F－＝[FeF6]3－（六氟合铁（III）络离子，无色）；③微粒的氧化性强弱顺序为：Fe3+>Cu2+>I2>④析出I2可用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定：。现准确称取ag胆矾试样，置于250mL碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加50mL蒸馏水、5Ml3mol/LH2SO4溶液，加少量NaF，再加入足量的10%KI溶液，摇匀。盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min，充分反应后，加入1～2mL0.5%的淀粉溶液，用Na2S2O2标准溶液滴定到蓝色褪去时，共用去VmL标准液，（1）实验中，在加KI前需加入少量NaF，推测其作用可能是_____________________；（2）实验中加入稀硫酸，你认为硫酸的作用是__________________________________；（3）本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为________________________________；（4）硫酸铜溶液与碘化钾溶液反应生成白色沉淀（碘化亚铜）并析出碘，该反应的离子方程式为：______________________________________________________；例2：测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。已知：①废水中氰化纳的最高排放标准为0.50mg/L②Ag＋＋2CN－＝[Ag(CN)2]－，Ag＋＋I－＝AgI↓，AgI呈黄色，且CN－优先与Ag+反应。实验如下：取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10－4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。滴定时1.000×10－4mol/L的标准AgNO3溶液应用_____________（填仪器名称）盛装；滴定终点时的现象是_______________________________________________________。三、滴定实验的计算和误差分析1、计算原理（四步法）（1）看懂实验设计原理（谁滴谁、怎么滴）（2）找A与B关系式（3）找取样倍数（4）统一量纲列式计算/解二元一次方程组例1：某同学用酸性KMnO4测纯度，将ag样品溶于水中，配制100mL待测液，每次取20mL，多次重复滴定，滴定终点时，平均消耗cmol/LKMnO4VmL，求纯度。若纯度超过100%，分析其可能原因。例2：试分析下列一批滴定实验的设计原理和列式计算。（2019新课标Ⅱ）成品中S2－的含量可以用“碘量法”测得。称取mg样品，置于碘量瓶中，移取的I2－KI溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5min，有单质硫析出。以淀粉溶液为指示剂，过量的I2用溶液滴定，反应式为，测定时消耗Na2S2O3溶液体积VmL。求样品中S2－的含量。（2018新课标Ⅰ）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，用的碘标准液滴定至终点，消耗10.00mL。求该样品中Na2S2O5的残留量为_____________g·L－1（以SO2计）。（2023山东11月统考）中可能混有Na2MoO4，以Pb(NO3)2为标准液测量Na2MoO4·10H2O的纯度。根据下表信息，应选用的指示剂为_____________。滴定终点的现象为________________________________________________。PbCO3PbI2PbSPbMoO4Ksp7.3×10－57.0×10－26.7×10－131.2×10－5颜色白色亮黄色黑色白色取mg（式量为M）样品配成200mL溶液，取出20.00mL用cmol/L标准液进行滴定，消耗标准液VmL，的百分含量为____________________________________（列出表达式即可）。（2021八省广东）已知：（黄色）设计如下实验测定NaCl产品中的含量，填写下列表格。操作现象目的/结论①称取样品m1g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量溶液V1mL稍显浑浊目的：_____________②继续滴加过量溶液V2mL产生黄色沉淀目的：沉淀过量的Ba2+③过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3mL\结论：的质量分数为_________（列算式）例3：用酸性KMnO4测定空气中HCHO含量mg/m3（推入活塞时，①关闭，②打开，抽出活塞时，①打开，②关闭）。若测得数值明显偏小，分析其可能原因。2、数据的误差分析（1）定性分析类例1：为了测定亚硝酸钠的含量，称取4.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用的酸性KMnO4溶液滴定，实验所得数据如表。滴定次数1234消耗KMnO4溶液体积/mL20.6020.0220.0019.98（1）下列选项导致结果偏高的是____________（填代号）。a．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗b．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥c．观察滴定终点时俯视读数d．滴定结束，滴定管尖嘴端悬挂一滴液体（2）第一次实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是__________（填代号）。a．锥形瓶洗净后未干燥b．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗c．清定终点时仰视读数（2）定量分析类（使用公式进行梳理）例1：测定产品中邻硝基苯酚的含量：向mg邻硝基苯酚样品中加入含nmolBr2的饱和溴水，充分反应后，剩余的Br2与足量KI溶液作用生成I2，用cmol/L的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素）。已知：Br2+2KI＝2KBr+I2；I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6①样品中邻硝基苯酚（Mr＝139）的质量分数为_____________（用字母表示）②实验测得邻硝基苯酚的质量分数偏低，可能的原因是_____________（填序号）A．Na2S2O3标准溶液部分被氧化B．样品中含有苯配C．样品中含有二硝基苯酚、三硝基苯酚例2：（2023山东）阅读下列材料，完成下面的问题1～问题3。一定条件下，乙酸酐醇解反应：(CH3CO)2O＋ROH→CH3COOR＋CH3COOH可进行完全，利用此反应定量测定有机醇（ROH）中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O＋H2O→2CH3COOH。③加指示剂并用cmol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解：加指示剂并用cmol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2mL。问题1：对于上述实验，下列做法正确的是（）A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管问题2：ROH样品中羟基含量（质量分数）计算正确的是（）A． B．C． D．问题3：根据上述实验原理，下列说法正确的是（）A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大例3：（2022山东）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验I：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL（滴定过程中转化为Cr3+，不反应）。实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。则n＝_____________；下列情况会导致n测量值偏小的是____________________（填标号）。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与SOCl2反应时失水不充分C．实验I中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成例4：（2020山东）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）：已知：酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是___________；装置C中的试剂为___________；装置A中制备Cl2的化学方程式为____________________________________________________。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是______________________________________________________________________________________________。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_______________（填标号）。A．15.00mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL（4）某样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ．称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为_______________。下列关于样品组成分析的说法，正确的是____________（填标号）。A．时，样品中一定不含杂质B．越大，样品中含量一定越高C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高例5：（2021山东）六氯化钨（WCl6）可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨（WO3）还原为金属钨（W）再制备WCl6，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入WO3先通N2，其目的是___________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为_____________，证明WO3已被完全还原的现象是_____________________________。（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……：⑤加热，通Cl2：⑥……。碱石灰的作用是______________________________________；操作④是__________________________，目的是________________________________________________________。（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g：开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g：再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为__________g（不考虑空气中水蒸气的干扰）。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过离子交换柱发生反应：；交换结束后，向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。滴定达终点时消耗的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6（摩尔质量为）的质量分数为________________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___________（填“偏大”“偏小”或“不变”），样品中WCl6质量分数的测定值将___________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。江苏的一些题目中要求大家自己写出滴定实验的部分操作，以下题为例，大家体会一下如何将题目的信息写入答题模板：取待测液→加指示剂→开始滴定→达到终点→记录数据→多组重复取均值→计算（2022江苏）实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2+＋Ce4+＝Fe3+＋Ce3+。请补充完整实验方案：（1）准确量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)约为]，加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容。（2）按规定操作分别将(NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管中。（3）____________________________________________________。从左侧酸式滴定管中放出25.00mL的待测Ce4+溶液，加入苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2滴定，当最后半滴标准液滴入后，溶液由紫红色变为亮黄色且30秒不变色，即为反应终点，记录消耗的标准液体积，重复上述过程2～3次，计算平均消耗的标准液体积，从而计算出溶液中Ce3+的含量。1、彻底理解滴定实验的原理和设计方法2、掌握列式计算的方法，并能够根据公式进行误差分析3、结合3-4节，形成质量分数测定类问题的思考体系

第7-8节探究性实验的基础知识探究性实验体现了新高考改革的基本趋势——根据题目信息解决实际问题。本部分难度较大，如果你现在的分数稳定在75分以上，推荐全部观看：其他同学优先看前面6节的常见考点，本部分内容重点关注专题二、专题五，其他专题选择性取舍。一、实验设计基础1、实验设计的基本流程（生物/化学通用）（1）明确实验的目的，确定三变量①确定自变量：如________________________________________________________。②观测因变量：如________________________________________________________。③____________无关变量：如_______________________________________________。☆（2）对照实验设计（单一变量原则）①空白对照（实验组与不含自变量的组对照）例：探究Fe3+是否能够催化H2O2分解。向两支装有10mL5%的H2O2溶液的试管中分别加入5滴0.1mol/L的FeCl3溶液和5滴__________mol/L的NaCl溶液。（思路：__________________）②条件对照（先添加自变量，再去掉自变量或者正反对比）例：证明铜与浓硝酸反应后的溶液显绿色是溶解了NO2所致。配制一定物质的量浓度的Cu(NO3)2溶液，__________，溶液由_______色变为________色；再_____________，溶液由_________色变为_________色，则证明猜想正确。③自身对照（同一个实验改变条件，观察前后的变化）④相互对照（也称为对比实验，条件影响结果完全未知，设计多组实验综合研究）【补：阴阳对照方式】了解即可阴性对照；针对预期结果，已知一定不会出现预期结果的实验组，为阴性对照组。阳性对照：针对预期结果，已知一定会出现预期结果的实验组，为阳性对照组。（3）提出假设（假设实验结论）若导致某现象M的原因可能有A与B，则可以假设为：______________________。例：探究SO2通入BaCl2溶液中看到白色沉淀的原因。假设1：产生白色沉淀是由制取SO2时产生的酸雾所致。假设2：产生白色沉淀是由空气中的O2氧化SO2所致。假设3：产生白色沉淀是由________________________________________。（4）进行实验，观察实验现象，记录实验结果。（5）分析实验现象，（与预期现象对比，）得出实验结论。2、常考实验的逻辑结构验证性实验：__________实验现象与结论，做实验验证。若实验出现问题，再探究问题。探究性实验：__________实验现象与结论，猜测现象结论，设计实验分析现象，得出结论。补充完善实验过程、评价纠正实验结论设计探究实验思路、综合分析实验原理二、实验中的控制变量和干扰排除1、控制变量原则（影响反应的变量：浓度、温度、pH、阴阳离子种类、气氛等）例：某研究小组对碘化钾溶液在空气中发生氧化反应的速率进行实验探究。【初步探究】示意图序号温度试剂现象①0°C稀硫酸4min左右出现蓝色②20°C1min左右出现蓝色③20°C稀硫酸15min左右出现蓝色④20°C蒸馏水30min左右出现蓝色（1）为探究温度对反应速率的影响，实验②中试剂A应为______________________。（2）写出实验③中I－反应的离子方程式：____________________________________。（3）对比实验②③④，可以得出的结论：____________________________________。2、设计实验排除干扰：直接除杂、对比实验（另起炉灶）【回忆】ABC性质连比证明氧化性Cl2>Br2>I2的大致设计思路为：①将氯气通入NaBr溶液观察颜色变化；②将生成的含Br2的溶液滴入淀粉KI溶液观察颜色变化。两步中间有关键步骤为防止Cl2过量对后续实验产生干扰。可以采取的思路有：_________、___________、___________“目的是”：排除了XXXXX可能对XXXX造成干扰的可能性。例1：实验编号实验操作实验现象IIi．溶液保持无色ii．溶液不变蓝溶液的pH＝10检验实验Ⅱ所得溶液中的：取实验Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至过量，整个过程均未出现蓝色，一段时间后有黄绿色刺激性气味的气体产生，测得溶液的pH＝2。再加入KI溶液，溶液变蓝，说明实验Ⅱ所得溶液中存在。①产生的黄绿色气体是____________________。②有同学认为此实验不能说明实验Ⅱ所得溶液中存在，理由是____________________。欲证明实验Ⅱ所得溶液中存在，改进的实验方案是_____________________________。例2：李同学探究I－与金属阳离子的氧化还原反应，实验过程如下。实验现象编号溶液XⅠ0.1mol/LFe(NO3)3，pH≈1溶液黄色立即加深，30s后溶液变为褐色，无浑浊ⅡKNO3和HNO3，其中c(NO3)＝0.3mol/L，pH≈11小时内溶液颜色始终保持无色分析实验Ⅱ的目的：________________________________________________________。例3：向2mL饱和Na2SO3溶液中滴加pH＝2的K2Cr2O7橙色溶液3滴，溶液变黄。为了说明产生上述现象的原因，补充实验：向2mL蒸馏水中滴加pH＝2的K2Cr2O7橙色溶液3滴，溶液变浅橙色。补充实验的目的是：_____________________________________________________。例4：实验小组同学为探究Fe2+的性质，进行如下实验。[实验I]向2mL0.1mol·LFeSO4溶液中滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴3%H2O2溶液（用H2SO4酸化至pH＝1），溶液颜色变红。（1）甲同学通过上述实验分析Fe2+具有__________（填“氧化”或“还原”）性。乙同学查阅资料发现Fe2+与SCN－也可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用FeCO3进行如下实验。[实验Ⅱ]验证Fe2+与SCN－发生反应（2）通过实验b排除了_________________________________________的干扰。（3）从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是_________________________________________________________________________________________________。丙同学设计实验进一步证明Fe2+可与SCN－反应。[实验Ⅲ]（4）上述实验中，d为c的对照实验。①X为__________________________。②实验能够证实Fe2+可与SCN－反应，则应观察到的现象是________________________。（5）实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验颜色变化易于观察；降低c(Fe3+)，____________________________________________________________________________________________________________________。三、探究实验的分析方法探究性实验中大家需要额外注意的是题目的几种“反逻辑”的设问方式：（1）陌生机理，陌生颜色（2）结论先行，反推依据（3）假设均正确，效果分主次（4）动态现象，竞争分析下面我们分别举一道例题说明：例1：某小组同学探究Na2S与KMnO4溶液的反应，实验如下。资料：i．（黄色）ii．呈绿色（酸性条件下不稳定）、低浓度Mn2+呈无色、MnS为肉色沉淀。iii．。实验1：（1）用离子方程式表示Na2S溶液显碱性的原因：_____________________________。（2）将固体a过滤、洗涤，放置在空气中，固体变为棕黑色。①甲同学认为固体a中除了MnS外，还有Mn(OH)2，依据的现象是________________________________________________________________________________________________。②乙同学认为根据上述现象不能得出固体a中含有Mn(OH)2，应补充对比实验：________________________________________________________________。（填实验方案）。实验证实固体a中含有Mn(OH)2。（3）固体b的主要成分是S.分析产生S的可能原因：______________________________。（4）经检验，固体c的主要成分是MnO2。①分析产生MnO2的可能原因：酸性条件下，将Mn2+氧化，该反应的离子方程式是_________________________________________________________________________。②继续滴加酸性KMnO4溶液，溶液变为紫红色，仍有棕黑色固体。实验Ⅱ：改用未经酸化的KMnO4溶液重复实验Ⅰ，产生棕黑色固体时溶液呈绿色。（5）分析实验Ⅰ未见绿色的原因：取少量实验Ⅱ的绿色溶液，滴加硫酸，溶液变为紫红色，产生棕黑色固体，该反应的离子方程式是______________________________________。实验Ⅲ：向未经酸化的KMnO4溶液中滴加少量Na2S，产生棕黑色沉淀，并检测到。（6）检验的实验方案：__________________________________________________________________________________________________________________（填操作和现象）。注：该实验条件下，与Ba2+不反应。（7）综合上述实验，Na2S与KMnO4溶液反应的产物与______________等因素有关（答出两点即可）。例2：某小组通过分析镁与酸反应时pH的变化，探究镁与醋酸溶液反应的实质。【实验】在常温水浴条件下，进行实验I～Ⅲ，记录生成气体体积和溶液pH的变化；Ⅰ．取0.1g光亮的镁屑（过量）放入HCl溶液中。Ⅱ．取0.1g光亮的镁屑放入CH3COOH溶液（pH＝2.9）中。Ⅲ．取0.1g光亮的镁屑放入10mLpH＝2.9HCl溶液中。【数据】（1）起始阶段，Ⅰ中主要反应的离子方程式是____________________________________。（2）Ⅱ起始溶液中约为____________。（选填“1”“10”或“102”）。（3）起始阶段，导致Ⅱ、Ⅲ气体产生速率差异的主要因素不是c(H+)，实验证据是____________________________________________________________________________。（4）探究Ⅱ的反应速率大于Ⅲ的原因。提出假设：CH3COOH能直接与Mg反应。进行实验Ⅳ：____________________________________________________________。得出结论：该假设成立。（5）探