《土壤中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法》编制说明

烟草行业标准制修订项目编制说明的主要内容工作简况任务来源；根据“国家烟草专卖局关于印发2009年度烟草行业标准制修订项目计划的通知”（国烟科〔2009〕100号）的要求，《土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法》标准列入烟草行业标准制修订项目计划，该标准由湖北省烟草科研所（中国烟草白肋烟试验站）和华中科技大学共同负责起草，计划完成时间：2010年。项目承担单位、协作单位及主要分工；项目承担单位湖北省烟草科研所（中国烟草白肋烟试验站）负责项目的牵头组织，制定标准的研究总体方案、年度实施方案，组织并协调各参试单位进行项目的实施，汇总项目年度试验报告和项目总体试验报告起草标准，提交国家烟草专卖局。项目协作单位华中科技大学负责进行该项试验的具体实施工作，并参与该项试验工作实施方案的制订、试验报告的编写和标准的起草。主要工作过程2009年1月29日，接到标准编制任务后，我们迅速组建了标准起草工作组。2009年3月—4月，收集国内外有关资料，了解土壤中有机氯农药残留量的测定法技术发展动态。2009年5月—2009年8月，采集土壤样品，建立测定方法。2009年8月—2010月5月，扩大样品数（采集国内主要烟区10个产地土壤及各种农作物土壤）进行试验验证，并进行共同试验验证测定方法和检测数据。2010年5月—2010年8月，根据国内外相关情况及检测数据，初步提出标准草案（征求意见稿）即第一稿及编制说明。2010年8月，征求意见稿的初稿发给SAC/TC144/SC1认可工作组的相关专家征求意见，并对专家的意见进行了研究、分析和采纳，形成该标准的征求意见稿。2010年8月-11月，送审、报批及项目研讨会等。起草标准草案，并在行业内进行广泛的征求意见。根据反馈意见，对征求意见稿进行补充、完善形成标准送审稿，提交卷烟分标委进行形式审查和技术审查。根据相关审查结论，形成标准报批稿。标准主要起草人及其所做的工作等。标准主要起草人：林国平、周群、王毅、程君奇、赵云飞、陈家春。湖北省烟草科研所（中国烟草白肋烟试验站）的林国平、王毅、程君奇、赵云飞进行项目的起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节等工作。协作单位华中科技大学周群、陈家春负责进行该项试验的具体实施工作，并参与项目的起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况我国土壤有机氯农药残留量检测标准为：“GB/T14550-2003土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法”。美国：EPA8081A美国环境保护署（EPA）采用的有机氯农药检测标准为：“EPAMethod8081AOrganochlorinepesticidesbyGasChromatography”。标准编制原则及主要内容确定的依据标准适用范围；本标准适用于土壤中o,p,-滴滴涕、o,p,-滴滴伊、o,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴涕、p,p,-滴滴滴、p,p,-滴滴伊、甲氧滴滴涕、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、七氯、环氧七氯、α-硫丹、β-硫丹、艾氏剂、顺式氯丹、反式氯丹、狄氏剂、六氯苯、异狄氏剂等21种有机氯农药残留量的测定。标准编制原则为有效控制土壤中有机氯农药残留量，本标准在现行标准“GB/T14550-2003土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法”的基础上，参照、采用EPA等国外先进标准的技术内容，注重科学性、适应性、先进性，并努力保证标准技术要求的科学性、实用性、指导性和可操作性。标准主要内容确定的依据(如标准主要技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等确定的依据，如相关试验、验证、调研、统计分析情况及数据等)；本标准方法是在美国环境保护署（EPA）采用的有机氯农药检测标准“EPAMethod8081AOrganochlorinepesticidesbyGasChromatography”的基础上为得到更好的试验准确性改进而来。1、溶剂所有溶剂必须依照与样品测定（萃取和气相色谱测定）相同的程序做空白实验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响残留农药测定的峰出现。2、无水硫酸钠和弗罗里硅土的处理参照EPA8081A和EPAMethod3620。3、样品的提取、净化参照EPAMethod3540C。4、计算公式参照EPA8081A。5、基质匹配校准法采用美国官方实验室长期使用及欧盟推荐的基质匹配标准溶液校准法。利用不含农药的空白基质匹配标准溶液校准,减少基质效应导致的回收率增高。本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况。与现行我国标准“GB/T14550-2003”和美国“EPA8081A”比较（见表1）：1、检测农药增加13个。2、回收率较美国“EPA8081A”均合格。总之，本标准比现行标准更具有进步性、适应性。表1本标准与现有标准比较GB/T14550-2003EPA8081A本标准方法农药名称平均回收率（%）RSD（%）平均回收率（%）RSD（%）平均回收率（%）RSD（%）甲体-六六六94.930.12882592.550.88六氯苯未测未测未测未测91.751.43乙体-六六六92.602.253517193.561.53丙体-六六六92.431.4055993.630.83丁体-六六六92.971.74511191.952.15七氯未测未测601395.552.66艾氏剂未测未测923389.910.30环氧七氯未测未测541195.650.14反式氯丹未测未测50995.070.44o,p’-滴滴伊未测未测521194.270.88α-硫丹未测未测521194.131.59顺式氯丹未测未测49894.611.45狄氏剂未测未测891195.050.32p,p’-滴滴伊95.271.62521193.221.56o,p’-滴滴滴未测未测571191.972.78异狄氏剂未测未测561093.242.14β-硫丹未测未测未测未测94.021.91p,p’-滴滴滴94.332.58571193.181.53o,p’-滴滴涕96.302.65571095.560.53p,p’-滴滴涕未测未测571093.390.91甲氧滴滴涕95.102.95未测未测93.423.31标准预期产生的社会、经济效益按照WTO的原则，国际贸易中已把产品（或技术）标准作为市场准入的重要依据。我国加入WTO后，标准化工作，特别是农业标准化工作已得到普遍重视和加强。农作物（包括烟叶）中的农药残留与土壤农药残留状况密切相关的。因此，制定土壤中有机氯农药残留量气相色谱法测定的行业推荐标准，准确测定土壤中的有机氯农药残留量，对有效控制农作物（包括烟叶）农药残留，保证农作物（包括烟草）的安全性具有重要的意义。采用国际标准和国外先进标准的情况本标准为非采标项目，部分技术内容参照国外有相关标准EPA8081A美国环境保护署（EPA）采用的有机氯农药检测标准为：“EPAMethod8081AOrganochlorinepesticidesbyGasChromatography”，在此基础上进行了改进。EPA8081A由于未考虑基质效应的影响，部分农药的回收率偏高或偏低，RSD偏大。本标准采用基质校正法校正基质效应，回收率及RSD均合格。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系我国现行土壤有机氯农药残留量检测标准为：“GB/T14550-2003土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法”，其监测的目标化合物仅为六六六和滴滴涕两类8种化合物。本标准监测的目标化合物为包括六六六和滴滴涕在内的21种有机氯化合物。重大分歧意见的处理经过和依据本标准未涉及该内容。作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据建议将本标准列为烟草行业推荐标准。标准宣贯的要求和措施建议《土壤中有机氯农药残留量的测定气相色谱法》行业标准发布后，建议组织标准宣贯和培训，使该方法在行业内得到切实应用。在实施前保证每个使用者都能及时得到文本，保证必要的检测仪器设