常考题空4 实验简答题的精准描述 （附答案解析）-2023年高考化学大题逐空突破系列

常考题空4实验操作目的、实验现象的规范描述

【高考必备知识】

1.描述“实验现象”的答题规范

（1）现象描述的答题模板

a.颜色由xxx变成xxx；b.液面上升或下降（形成液面差）；c.溶液变浑浊

有关溶液的现象描述

或生成（产生）……（颜色）沉淀；d.溶液发生倒吸：e.产生大量气泡（或有气

（五大类）

体从溶液中逸出）等

有关固体物质的现象描述a..........（固体）表面产生大量气泡；b............（固体）逐渐溶解；c............（固体）

（四大类）体积逐渐变小（变细）：d..........（固体）颜色由……变成……

有关气体的现象描述a.生成……色（味）气体：b.气体由……色变成……色：c.气体先变……

（三大类）后……（加深、变浅、褪色等）

（2）现象描述时的注意事项

①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的

②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成臼色固体”

是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观

察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象

③现象描述要准确

a.如A试管中……，B处观察到……

b.不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，

而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”

④格式要正确：按“现象+结论”叙述，不能“以结论代替现象''，忌结论现象不分

⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别

2.描述“操作或措施”的答题规范

（1）从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩一冷却结晶T过游一洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）T干燥

（2）蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用

余热将剩余水分蒸干

（3）测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH

试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH

（4）证明沉淀完全的操作（或沉淀剂是否过量的判断方法）：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入xx试剂（沉

淀剂），若无沉淀生成，说明沉淀完全

（5）洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中加蒸储水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2〜3次

（6）检会沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入xx试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离

子，选择合适的检脸试剂），若没有xx出现（特征现象），证明沉淀已洗涤干净

如:在测定Na2so4和NaCl的混合物中NafCh的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCk溶液，沉淀SOf,

然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSCU的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？

取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNCh溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净

⑺滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴xxx标准溶液后，溶液由xxx色变成xxx色（或溶液xxx色褪去）,

且半分钟内不变色

如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酬作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一湎标准盐酸后，

溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色

（8）分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗

旋塞180。，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180。，再倒置.，观察是否漏水，如果均不漏水，说

明分液漏斗不漏水

（9）萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋

塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹

槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上

层液体从上口倒出

（10）容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水珠渗出；

如果不漏，再把塞子旋转180。，塞紧，倒置，用同样方法检查

（11）滴定管查漏操作

酸式滴关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，

定管若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180。，重复上述操作

碱式滴向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内

定管不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水

（12）滴定管排气泡的操作

峻式滴

右手将滴定管倾斜30。左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴

定管

碱式滴将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，

定管即可排出碱式滴定管中的气泡

（13）滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化

（⑷焰色反应操作：钳丝TL今无色4待测物观察火焰颜色—柏丝TU无色

（15）装置气密性检查

封闭（关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等）T微热（双手悟热或用酒精灯微热）T

微热法检查气

气泡（导管口有气泡冒出）T水柱（移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段

密性

稳定的水柱）一结论（装置气密性良好）

液差法检查气封闭（关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等）一►液差（向XXX容器中加水，使XXX和XXX形

密性成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变）T结论（装置气密性良好）

3.物质检验和鉴别类的答题规范

（1）离子的检验

取试样T加水溶解一加……试剂除干扰加……检验试剂-观察现象T得出结论

单一离子

以sol的检验为例：取少量溶液于试管中，加入足量稀盐酸，无明显现象，再加入Back溶

检验

液，若有白色沉淀产生，则证明有SO/

取少量溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……物质；取少量溶液于两

支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加入……试剂，现象是……的是……物质

多种离子

检睑某溶液中既含有Fe2+又含有Fe3+的方法：分别取少量溶液于两支试管中，向其中一支

检验

试管中滴加几滴KSCN溶液，溶液显血红色，则证明溶液中含有Fe-产，再向另一支试管中滴

加几滴铁鼠化钾［K3Fe（CN）6］溶液，有蓝色沉淀生成，则证明溶液中含有Fe?+

（2）固体的检脸

①取少许固体样品于两支试管中，加水溶解，分别再加入……试剂（微热/振荡），现象是……的

答题是.物质

模板②取少许固体样品于试管中，加水溶解，把样品分为两等份，一份加……试剂，现象是……的

是……物质，另一份加……试剂，现象是……的是……物质

榴石矿石可以看作CaO、FeO、Fe2O3^A12O3.SiCh组成。试设计实验证明榴石矿中含有FeO（试

实例剂任选，说明实验操作与现象）：取犷石少许于试管中，加稀硫酸充分反应后.向其中滴加酸性

高镒酸钾溶液，若紫色褪去，则证明犷石中含有FeO（不能加盐酸溶解）

（3）气体检验

单一气体检睑将气体通入（或通过）f试剂［XXX溶液（或XX固体）］—描述现象—=得出结论

混合气体的检验：检验气体甲一除去气体甲一确定气体甲已除尽—检验气体乙

以“COz气体检验”为例：将无色无味的气体通入澄清石灰水中，若溶液变浑浊，则证

实例

明该气体是CO2

微点拨①水蒸气最先检验；②有干扰的气体先检验；③关键词：如“少量”“除尽”等

（4）物质的鉴别

①分别取固体分置于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是…...物质

固体

②分别取固体分置于两支试管中溶于水形成溶液,加试剂，现象是….的是……物质

①分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂，现象是.…•的是……物质

溶液②分别取两溶液分置于两支试管中,分别加入……试剂，现象是..…继续加入……试剂，

现象是……的是……物质

取适量……溶液于两支洁净试管中,分别通入两种气体，能使…..（试剂）..….（现象）的

是……气体，不能使……（试剂）…・.（现象）的是……气体

气体

鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪

色的是S02气体，不能使民红溶液褪色的是C02

（5）气体的验满和验纯操作

气体方法

氧气脸满将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满

二氧化碳脸满将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满

氨气脸满将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满

氯气验满将湿润的碘化钾-淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满

可燃性气体（如氢气）用排水法收集一小试管的气体，用大拇指掘住管口移近火焰，放开手指，若听到尖

的验纯方法锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净

4.化学实验中常见操作的目的、作用或原因

（1）沉淀水洗的目的：除去xx杂质（可溶于水）

（2）沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体

快速干燥

（3）冷凝回流的作用及目的：防止xx蒸气逸出而脱离反应体系，提高xx物质的转化率

（4）控制溶液pH的目的：防止xx离子水解；防止xx离子沉淀；确保xx离子沉淀完全；防止xx物质溶解等

（5）“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液,

防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度

（6）加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等

⑺加入氧化性试剂的目的：使xx（还原性）物质转化为xx物质

（8）温度不高于xxC的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高xx物质（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等）分解或xx

物质（如浓硝酸、浓盐酸）挥发或xx物质（如Na2sCh等）氧化或促进xx物质（如AlCh等）水解。

（9）减压蒸悔（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止xx物质（如H2O2＞浓硝酸、NH4HCO3等）受热

分解

（10）蒸发、反应时的气体氛围：抑制xx离子的水解（如蒸发AlCb溶液得无水AlCb时需在HC1气流中进行，加热

MgCh-6H2O得MgCb时需在HC1气流中进行等）

（11）配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化

（12）反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大

（13）加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成目标产物的方向）移动

（14）用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在xx平衡，该平衡是xx（平衡反应的特点），xx（条件改变）使平

衡向xx方向移动，产生xx现象

5.化学实验中仪器或试剂作用

（1）有机物制备装置中长导管（或冷凝管）的作用：冷凝回流、导气

（2）有机物分窝过程中加无水氯化钙的作用：干燥（除水）

（3）固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器（一般为圆底烧瓶）内压强与恒压漏斗内压强相

等（平衡压强），使恒压漏斗内的液体顺利滴下

（6）温度计的使用方法：蒸储时温度计的液泡置于蒸储烧瓶的支管口处，测定微分的温度；制乙烯时温度计的液

泡置于反应液液面以下（不能接触瓶底），测定反应液的温度

6.常考实验装置作用汇总

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰

②的作用：干燥或除去气体中的杂质

③的作用：吸收尾气，防止污染空气

④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响

⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大

⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响

⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量

⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内

凹液面最低处读出数值

⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快

过速的速率

【题组训练】

1.检验离子是否已经沉淀完全的方法_________________________________________________________________

2.过滤时洗涤沉淀的方法___________________________________________________________________________

3.检验沉淀是否洗涤干净的方法_____________________________________________________________________

4.读取量气装置中的气体体积的方法_________________________________________________________________

5.用pH试纸测定溶液的pH的方法__________________________________________________________________

6.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法_________________________________________________________________

7.分液的操作方法__________________________________________________________________________________

8.实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法

9.结晶的操作方法：用FeCb溶液制取FeCh6H2O晶体的操作方法

10.配制FeCb溶液时溶解的操作方法________________________________________________________________

11.检验某溶液中是否含有SOM的操作方法___________________________________________________________

12.检验某溶液中是否含有。的操作方法_____________________________________________________________

13.检验某溶液中是否含有NH；的操作方法___________________________________________________________

14.检验某溶液中是否含有Fe3+的操作方法_____________________________________________________________

15.检验某溶液中是否含有Fe?’的操作方法____________________________________________________________

16.检验含有Fe3+的溶液中含有Fe2+的操作方法________________________________________________________

17.检验某含有大量SOE的溶液中是否含有C厂的操作方法

18.检验溶液中是否含有钾离子的操作方法_____________________________________________________________

19.证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法_______________________________________________________________

20.将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管丫中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子Ki、K2夹好)。在一定温

度下按图示装置进行实验

XY

圭家NaOH溶液

Z

(1)打开Ki，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入丫管中，丫管中的实验现象为

(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚

(3)打开K2,可以观察到的现象是,原因是

21.亚硝酸钠(NaNCh)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2=2NaNO2为

反应原理，利用下列装置制取NaNOz(夹持和加热仪器略)

己知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO2氧化为NO3，MnO.,被还原为Mi?+

回答下列问题：

(1)按气流方向连接仪器接口________________(填接口字母)

(2)实验过程中装置C内观察到的现象是

(3)装置D的作用是,D中可能观察到的现象是

22.葡蕾糖酸亚铁［(C6H“O7)2Fe］是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图

装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：

电磁搅井器

(1)与普通漏斗比较，a漏斗的优点是______________________________________________________________

(2)按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开Ki和K3,关闭K2。

①b中的实验现象为______________________________________________________________________

②一段时间后，关闭，打开(填或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中

析出FeCCh沉淀

③b中产生的气体的作用是_________________________________________________________________

(3)c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：

(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8,其原因是

向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是

(5)有同学提出用NaHCOa溶液代替Na2cCh溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是

23.按如图所示装置进行N%性质实验

(1)先打开旋塞1,B瓶中的现象是,原因是

稳定后，关闭旋塞1

(2)再打开旋塞2,B瓶中的现象是o

24.查阅资料得知：Cui为难溶于水和CC14的白色固体；L+2S2O4=21+SQ广(无色)；

Cu++2S20r=Cu(S2C)3)f(无色)

为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CUI吸附L形成的)，做了如下探究实验：

(1)现象II：x=ImL时，________________________________________________

(2)现象HI为___________________________________________________________

25.过氧化钙(CaO»是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaOz微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下

方法制备CaO2并测定其纯度，实验装置和步骤如下：

步骤1：向盛有6%H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中

步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCL溶液，边加边搅拌，析出固体CaChWFhO

步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙

〔丽搅而强〕

请回答：

(1)支管a的作用为_______________________________________________________________

(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_____________________________________________

26.经查阅资料得知：无水FeCb在空气中易潮解，加热易升华。某实验小组设计了制备无水FeCh的实验方案,

装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：

(1)装置B中冷水浴的作用为__________________________________________________

(2)装置C的名称为

(3)装置A、B之间不用导管连接的目的是：_______________________________________

27.S2c12是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂。某化学兴趣小组拟设计实验制备少量的S2c12,查阅

资料知：①干燥的氯气在110℃〜140℃与硫反应，即可得到S2C12

②S的熔点为112.8℃、沸点为444.6℃；S2c12的熔点为-76℃、沸点为138℃

③S2cI2+CI21=2SC12

④S2c12易和水发生歧化反应

该小组设计的制备装置如图(夹持仪器和加热装置已略去)

(1)连接好实验装置后的第一步实验操作是

(2)该实验的操作顺序应为(用序号表示)

①加热装置A②加热装置D③通冷凝水④停止加热装置A⑤停止加热装置D

(3)图中G装置中应放置的试剂为,其作用为

(4)在加热D时温度不宜过高，其原因是；为了提高S2c12的纯度，关键的操

作是控制好温度和___________________________________________

28.“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强小于外界大气压，试

28.莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4»6H2O,M「=392：是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组

设计如下实验制备少量的莫尔盐

回答下列问题：

(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器(填仪器名称)中，将6.0g洁净

铁屑加入锥形瓶中

⑵①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3,打开Kz、K,,加完55.0mL2moi1一】稀硫酸后关闭Ki，待大部分铁粉

溶解后，打开冷、关闭K2,此时可以看到的现象为,

原因是___________________________________________________

②关闭活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶腴时，停止加热，冷却结晶、、用

无水乙醇洗涤晶体。装置A中的反应，硫酸需过量，保持溶液的pH在1〜2之间，其目的为

③装置C的作用为,装置C存在的缺点是

29.氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制

备CuCl

己知：①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体，微溶于水，不溶于硫酸、稀稍酸和醇

②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系，离子方程式为CuCl(s)+C「(aq)=^［CuCh「(aq)

③氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的CU2(OH)3CI,见光易分解

(1)下列说法错误的是

A.步骤I中加HC1的目的是增大溶液中氯离子浓度

B.流程中可循环利用的物质有NaCl、HC1和HNO3

C.步骤II用去氧水稀释，目的是使Na［CuCb］转化为CuCl,同时防止CuCl被氧化

D.通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜，氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜，以减少硝酸的损失

(2)①实验中反应装置仪器的名称为；步骤I中最适宜的加热方式为

2+

②流程中先制得Na［CuCI2］,再将其溶于水制得氯化亚铜，不用一步法(一步法为Cu+Cu+2Cr=2CuCI)$iJ

得CuCl的理由是____________________________________

(3)步骤III用乙醇洗涤的目的是__________________________________________________________

30.碘酸钙［Ca(IO3)2］是无色斜方晶体，可由KCIO3、L、Ca(OH)2等原料制得。实验室制取Ca(K)3)2・H2O的实验

流程如图：

酸

依适情蒸滴加浓盐酸

和

钾KH(IQ,)2.

愉水PHE.85T

单

碘KCI的混一CaaOgH。

质合液

已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸

②碘酸氢钾［KH(K)3)2］与碱中和生成正盐

③Ca(IO3)2-6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定

制备装置如图：

(1)仪器a的名称为

(2)仪器b的作用是和导出生成的Cl2

(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为_____________________________________________

(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是

31.碳酸锢［LaMCChH可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症,制备反应原理为2LaCh+

6NH4HCO3=La2(CO3)31+6NH4CI+3CO2j+3H2O：某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸制

(2)X中盛放的试剂是,其作用为_______________________________________________________

(3)Z中应先通入N%,后通入过量的CO2,原因为

32.用二氧化氯(CKh)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO”,实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量

的亚氯酸钠

已知：①。02沸点为9.9C,可溶于水，有毒，浓度较高时易发生爆炸

②NaQCh饱和溶液低于38℃时析出NaClO2-3H2O,高于38C时析出NaCICh，高于60℃时NaCKh分解

为NaC103和NaCl

③B装置为CIO2发生装置，所用试剂NaCQ、H2so4(浓)、CH30H

请回答下列问题：

(1)实验过程中需持续通入一定量的CO2,其目的是：反应

结束后需再通入一定量的CO2,其目的是______________________________________________

(2)装置C中的水浴温度应控制在_______________(填温度范围)；上述装置存在一处明显的缺陷，其改进措施为

33.叠氮化钠(NaN。是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醉，不溶于乙酸，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室

制取普氮化钠的原理、实验装置(下图)及实验步骤如下：

①关闭止水夹K2,打开止水夹Ki，开始制取氨气

②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹Ki

③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210〜220C,然后打开止水夹K2，通入N2O

④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩、结晶

⑤过漉，用乙醛洗涤，晾干

已知：NaNH2熔点210℃,沸点400℃,在水溶液中易水解

请回答下列问题：

(1)图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是

(2)装置B的作用____________________________________________

(3)步骤①中先通氨气的目的是：步骤③中b容器充入的介质为

植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是

(4)步骤④加入乙醇的目的_____________________________________

34.醋酸亚格水合物[Cr(CH3coO)2]2-2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氟化，微溶于乙醇，不溶于

水和乙醛(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：

①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCL溶液

②关闭K2,打开Ki，旋开分液漏斗的旋寒并控制好滴速

③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(CJ+)变为亮蓝色(Cr2〉)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时,

关闭分液漏斗的旋塞

④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76g[Cr(CH3COO)2b2H2O

(1)装置日中连通管a的作用是________________________________________

(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸反应生成此外，发生的另一个反应的离子方程式为

(3)实验抄骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为

(4)装置丙中导管口水封的目的是___________________________________________________

(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是

a.乙雁b.去氧冷的蒸储水c.无水乙静

35.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,

同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：

()()r*HOCH,CH.OH

II0000

1__()('iI('II()[][NaHC°yZn°»||z—IIHC1IIz—\II

MUtrC11IU”卞11HOCH2CH2OHNao—C—C-ONa-^HO—C—C—OH

实验步骤如下：

步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌,

油浴加热至180°C,反应0.5h

机械搅拌机械搅拌

图1国2

步骤2：降下油浴，冷却至160°C,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸储装置，水泵减压，油浴加热蒸储。

步骤3：蒸播完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60c左右，抽滤

步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1〜2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤

饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥

请回答下列问题：

(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是

(2)步骤2中减压蒸储的目的是,蒸偏出的物质是

(3)抽漉结束后停止抽滤正确的操作方法是,若滤液有色，可采取的措施是

(4)该实验中，不采用水浴加热的原因是

36.三氯氟磷(POCb)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCh制备POCb，反应原理为：

P4(白磷)+6C12=4PC13.2PCI3+O2=2POC13

P03、POC13的部分性质如下

物质熔点/℃沸点/℃其他

PCh-11275.5遇水生成H3P03和HC1

POCb2105.3遇水生成H3P和HC1

某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下[某些夹持装置、加热装置已略去):

(1)仪器a的名称为,装置B中长颈漏斗的作用是

(2)装置E用来制取Cb，反应的离子方程式为

(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为__________________________________________

(4)反应时，需严格控制三个条件：

①先制取,缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体

②C装置用水浴加热控制温度为60〜65°C,除加快反应速率外，另一目的是

③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为(写化学式)

37.苯甲酸乙酯(C9Hio02)(Mr=150；密度为1.05g-cm-)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量

用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素酸、树脂等。可能用到的数据：

沸点(℃,1atm)

苯甲酸苯甲酸乙酯石油加水乙醇环己烷共沸物(环己烷一水一乙醇)

249212.640〜8010078.380.7562.6

人/COOH浓硫酸COOCH

其制备原理为：＜Y+C2H50H・A一•1:+H2O

制备过程：

I.制备粗产品：

如图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(跖=122)、20mL乙醇(肌=46)、15mL环己

烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h,反应基本完成。记

录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)

II.粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCCh。分液，水层用20mL石油酸分两次萃取。合并有机层,

用无水硫酸镁干燥.回收石油雁，加热精谣，收集210〜213c微分。

(1)仪器d的名称,水流方向为进________出

(2)该反应水浴控制的温度为

(3)该反应加过量乙醇的目的为_____________________________________________________

(4)分水器的作用：,分水器的检漏方法：,

如何利用实验现象判断反应已基本完成__________________________________________

38.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成钺

盐，利用如图所示装置处理钱盐

①a管与大气相通，防止b中。②碎瓷片可防止液体加热时。③f为直形冷凝管。④停止加

热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水,,g中蒸储水倒吸入C中，打开K2,可将清洗液排

出。⑤e采用中空双层玻璃瓶的作用是,.(联想生活中的保温杯)

39.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(MgjNz)。已知：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)21+2NH3T

请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：____________________________________________________________

40.检验如图所示的装置气密性的操作方法

(1)空气热胀冷缩法___________________________________________________________________________________

(2)液面差法__________________________________________________________________________________________

41.完成下列实验设计题：

⑴证明CO2中含有

CO_____________________________________________________________________________

(2)证明SO2中含有CO2_____________________________________________________________________________

(3)证明SCT中含有sot___________________________________________________________________________

(4)①证明H2c2。4是弱酸；②证明草酸的酸性强于碳酸；③证明草酸是二元酸

(提供的试剂：0.1mol『NaHCO3溶液、0.1mol-Lr草酸溶液、0.1molL「NaOH溶液、Na2c2。4晶体、甲基

橙、酚酎、pH试纸)

(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO＞具有氧化性

(提供的试剂：0.10mol「NaNO2溶液、KMMh溶液、0.10mo卜LrKI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)

42.某学生用0.1500mol-L1NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酸作指示剂，滴定终点的现象是

43.用未知浓度的酸性KMnOa溶液滴定标准溶液H2c2O4,滴定终点的判断方法是

44.用标准Na2s2O3溶液滴定碘液(已知2Na2s2O3+L=Na2sK)6+2NaI),选用作指示剂，滴定终点的

判断方法是______________________________________________________________________________________

【常考题空4实验操作目的、实验现象的规范描述】答案

1.将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂XX,若不再产生沉淀，则XX离子已经沉淀完全，若产生沉

淀，则XX离子未完全沉淀

2.沿玻璃棒向漏斗中加蒸饱水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2〜3次

3.以FeCb溶液与NaOH溶液制得Fe（OH）3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝

酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净

注意：要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检脸沉淀本身具有的离子

4.待装且冷却至室温后，先上下移动量筒（或量气管有刻度的一侧）使量笥内外（或量气管的两便）液面相平，然后

使视线与凹液面的装低点和平读取数据

5.取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液，点在试纸的中部，

待pH试纸显色后与标准比色卡比色

6.当滴人最后一滴xx溶液时，锥形瓶中的溶液由XX色变为XX色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定

终点

7.将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞（或将玻璃塞上的凹

槽与分液漏斗上的小孔重合），使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流

入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出

8.打开分液漏斗上口的玻璃塞（或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合），旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加

液体

9.向FeCb溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干煤

10.将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒扰拌，再加入适量蒸饱水加以稀释

11.取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象（若有沉淀则静置后取上层清液继续实验）；再加入氯

化领溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有sou,反之则证明溶液里不含SO*一

12.取待测液少许置于试管中，先加硝峻银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生的白色沉淀不溶解，则证

明溶液里含有C「，反之则证明溶液里不含C「

13.取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若

试纸变蓝，则证明溶液里含有NH九反之则溶液里不含NHj

14.取特测液少许置于试管中，滴入几滴硫氯化钾溶液，若溶液变红，则证明溶液更含有Fe3+,反之则证明海

液里不含Fe3+（若溶液里只含有Fe3+也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色）

15.取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫冢化钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水（或通入氯气），若溶液

变红则证明溶液里含有F/+,反之则证明溶液里不含Fe2+。

16.取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高镒酸钾溶液，紫色褪去，说明含有Fe2+

17.取特测液少许置于试管中，先加过量的硝酸领溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝

峻银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有C「，反之则证明溶液里不含C「

18.用一根洁净的粕丝越取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钻玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，

则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子

19.取少许无硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸悔水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中

滴加几滴BaCL溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化

20.（1）红棕色气体颜色变浅

（3）Z中的氨氧化钠溶液倒吸入丫管中

该反应是气体体积减小的反应，装置丫管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸

21.(l)aedbc(或cb)f

(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生

(3)吸收尾气中的NO,防止污染空气紫红色溶液变浅(或褪色)

22.(1)平衡气压，利于稀H2s04顺利流下

(2)①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生

②K3K2③排出装置内的空气，防止生成的FeCCh被氧化；把b中溶液压进c中

(3)4FeCO3+O2+6H2O=4Fe(OH)3+4CO2

(4)防止Fe?+的水解降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出

(5)溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成

解析：(l)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。⑵①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐

溶解，溶液中由于产生Fe?+而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSCh压到c中。所

以需要关闭K3,打开K2,利用压强把FeSCh压到c中；③FeCCh易氧化，b中反应产生的H?一是把装置内的空

气排干净，防止生成的FeCCh被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，