化学试剂 氢氧化钠 编制说明

1《化学试剂氢氧化钠》编制说明（征求意见稿）2本次是国家标准《化学试剂氢氧化钠》的第三次修定，根据号《国家标准化管理委员会关于下达2024年第五批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，由山东省产品质量检验研究院牵头负责完本标准于2024年7月获国标委批准立项，由南京国源并向有关生产、销售、科研等单位发出修订征求意见调查表，共收到回函4份，意见8会化学试剂分会年会及标准审查会上委员们对化学试剂氢氧化钠的工作方案进行了充3产量（t）生产单位2021年2022年2023年天津市科密欧化学试剂有限公司262212225南京化学试剂股份有限公司205国药集团化学试剂有限公司9069349051.4化学试剂氢氧化钠国内外标准方法对比表（见附表2）1.5化学试剂氢氧化钠各生产企业检测数据（见附表3）2024年10月通过微信、邮件等方式发出10份征求意见函，收到回函4份，其中4单位名称意见及建议意见处理广州化学试剂厂曹娟委员广东广试试剂科技有限公司李炳华委员分析纯含量的指标可以上调至97%以上采纳，上调至98%。南京化学试剂股份有限公司查宏燕委员（1）优级纯中氯化物、钾的指标建议调整，根据我司历来原料检测结果表明，这两项指标均达不到指标要求；药典中氯200ppm。（2）金属离子增加ICP方法（1）未采纳。标准修订前期已经调研了ISO6353-2:198,JISK8576:2019,ACS(2016版）的指标要求，其中（1）氯化物的标准要求均为≤0.005%，与GB/T629-1997中分析纯氢氧化钠的要求一致；钾的指标ISO6353-2:198,JISK8576:2019中要求均为≤0.05%，与GB/T629-1997中分析纯化学试剂氢氧化钠的要求一致，ACS(2016版）中的要求为≤0.02%，与GB/T629-1997中优级纯氢氧化钠要求一致（2）部分采纳。除钾外，金属离子均增加ICP检测方法天津市科密欧化学试剂有限公司王旭委员建议增加金属离子镁、铝、钾、钙、铁、镍、锌的ICP检测方法部分采纳，除钾外，均增加ICP检测方法国药集团化学试剂有限公司陈浩云委员（1）分析纯含量指标上调至97.0%。（2）重金属指标建议修改为铅指标，指标根据实测和验证情况制定。（3）铝、钙、铁、镍建议化学比色法修改原子吸收光谱法。同时镁、铝、钾、钙、铁、镍、内包装形式增加NB-47、NB-48。取消已不用的NB-7、NB-8、NB-10、NB-11。（1）采纳，上调至98%。（2）未采纳。重金属（以铅计）测量的不仅仅是铅，而且是指在pH3-4的条件下，能与硫化氢起反应生成硫化物沉淀的金属元素和少量非金属元素的总称。作为杂质指标，重金属（以铅计）包含内容更全面。（3）部分采纳。增加钙的火焰原子吸收光谱法。增加镁、铝、钙、铁、镍、锌的ICP-OES检测方法。（4）采纳。541年未修订，原国标在1997年制定时修改采用了，本次国标修订主要在原GB/T629-1997《化学试剂氢氧化钠》基础上进行，并参考ISO6353-2:1983、日本JISK8576:2019《氢氧化钠（试剂）》和ACS（2016版）增加了离子色谱法，针对镁、铝、钙、铁、镍、锌增加拟定标准与GB/T629-1997相比，除编辑性修改外主要变化如下：指标：分析纯含量（NaOH）由“96.0%”调整为“98.0%”，化学纯含量（NaOH）性状为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气6用电极校准周期变短和更换频率增加，增加了检验成本和工作量。原标准与ISO澄清度标准的制备及测定方法》已作废，被HG/T3484《化学试剂标准玻璃乳浊液和本次修订为“取100mL试验溶液，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清ISO6353-2:1983和ACS（2016）对该项目不做要求、JISK8576:2019中类似项目7609-2006《化学试剂总氮量测定通用方法》代替，分析方法未做修改，因此本次修订原标准引用GB/T9742-1988《化学试剂硅酸盐测定通用方法》已作废，被GB/T为按照GB/T9727-2007《化学该项目使用火焰原子吸收光谱仪按照标准加入法检测，原标准引用的GB/T此外，JISK8576:2019增加了电感耦合等离子体发射光谱法的标准加入法。本次修订增原子发射光谱法通则》和HG/T3942-2007《工业用氢氧化钠金属及非金属离子含量的原标准引用GB/T9734-1988《化学试剂铝测定通用方法》已作废，被GB/T8照GB/T9734-2008《化学试剂JISK8576:2019中该项目采用电感耦合等离子体发射光谱仪的标准加入法测定，3942-2007《工业用氢氧化钠金属及非金属离子含量的测定ICP该项目使用火焰原子吸收光谱仪按照标准加入法检测，原标准引用的GB/T业用氢氧化钠金属及非金属离子含量的测定原标准引用GB/T9739-1988《化学试剂铁测定通用方法》已作废，被GB/T照GB/T9739-2006《目增加电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法，引用G剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》和HG/T3942-2007《工业用氢氧化钠金9原标准采用镍试剂方法，该方法与ACS（2016）分析方法原理基本一致。考虑到该项目使用火焰原子吸收光谱仪按照标准加入法检测，原标准引用的GB/T子体原子发射光谱法通则》和HG/T39原标准引用GB/T9735-1988《化学试剂重金属测定通用方法》已作废，被GB/T9735-2008《化学试剂重金属测定通用方法》代替，分析方法增加硫化钠-丙三醇比色采样及验收规则》已作废，被HG/T39按GB15346《化学试剂包装及标志》规定，根据市场销售情况，包装单位增加六、采用国际标准和国外先进标准情况的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对本标准优级纯指标与ISO标准相比1）增加了澄清度试验2）重金属（以本标准优级纯指标与JIS标准相比1）项目一致2）硅酸盐（SiO3JIS盐、总氮量、磷酸盐、铝、钾7个指标严于JIS标准；（4）重金属（以Pb计），JIS本标准优级纯指标与ACS（2016版）相比1）增加澄清度试验、硅酸盐、铝、锌、砷、重金属（以Pb计）6个项目；缺少重金属（以A（2）含量、氯化物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、镁、钙、铁8项指标严于ACS3）附表1氢氧化钠国内外标准指标对比表名称GB/T629-1997ISO6353-2：1983JISK8576：2019ACS（2016版）拟定指标GB/T629-202X优级纯分析纯化学纯特级优级纯分析纯化学纯性状白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。-氢氧化钠为白色粒状，具有潮解性，能吸收二氧化碳。极易溶于水，易溶于乙醇（99.5%）。白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。含量（NaoH），w/%≥98.0≥96.0≥95.0≥98≥97.0≥97.0≥98.0≥96.0≥95.0碳酸盐（以Na2CO3计w/%≤1.0≤1.5≤3.0≤1≤1.0≤1.0≤1.0≤1.5≤3.0澄清度试验/号合格合格合格-合格-≤2≤4≤6氯化物（Cl），w/%≤0.002≤0.005≤0.01≤0.005≤0.005≤0.005≤0.002≤0.005≤0.01硫酸盐（SO4w/%≤0.002≤0.005≤0.02≤0.005≤0.005≤0.003≤0.002≤0.005≤0.02总氮量（N），w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002磷酸盐（PO4w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002硅酸盐（SiO3），w/%≤0.005≤0.01≤0.05（SiO2）≤0.01（SiO2）≤0.01-≤0.005≤0.01≤0.05镁（Mg），w/%≤0.0005--≤0.0005≤0.0005≤0.002≤0.0005--铝（Al），w/%≤0.001≤0.002≤0.005≤0.002≤0.002-≤0.001≤0.002≤0.005钾（K），w/%≤0.02≤0.05-≤0.05≤0.05≤0.02≤0.02≤0.05-钙（Ca），w/%≤0.002≤0.01≤0.05≤0.002≤0.002≤0.005≤0.002≤0.01≤0.05铁（Fe），w/%≤0.0005≤0.001≤0.002≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.0005≤0.001≤0.002镍（Ni），w/%≤0.001--≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001--锌（Zn），w/%≤0.001--≤0.001≤0.001-≤0.001--砷（As），w/%≤0.0001--≤0.0001≤0.0001-≤0.0001--重金属（以Pb计），w/%≤0.001≤0.003≤0.003铅（Pb）≤0.001铅（Pb）≤0.0005-≤0.001≤0.003≤0.003重金属（以Ag计），w/%-----≤0.002---汞（Hg），mg/kg-----≤0.1---附表1（续）氢氧化钠国内外标准指标对比表名称南京化学试剂股份有限公司Q/320116NJSJ252-2017氢氧化钠南京化学试剂股份有限公司Q/320116NJSJ211-2016化学试剂氢氧化钠（ACS）成都金山化学试剂有限公司Q/74364206-3.115-2018电子高纯试剂氢氧化钠性状--白色均匀颗粒及片状固体。易吸收空气中的二氧化碳，易溶于水。含量（NaoH），w/%≥99.0≥97.0≥99.0碳酸盐（以Na2CO3计），w/%≤1.0≤1.0≤0.4澄清度试验/号合格--氯化物（Cl），w/%≤0.004≤0.005≤0.003硫酸盐（SO4w/%≤0.003≤0.003≤0.001总氮量（N），w/%≤0.0005≤0.001≤0.001磷酸盐（PO4w/%≤0.0005≤0.001≤0.001硅酸盐（SiO3w/%≤0.01--镁（Mg），w/%-≤0.002-铝（Al），w/%≤0.001-≤0.001钾（K），w/%-≤0.02≤0.01钙（Ca），w/%-≤0.005≤0.01铁（Fe），w/%≤0.0005≤0.001≤0.001镍（Ni），w/%≤0.001≤0.001≤0.0005锌（Zn），w/%≤0.001--砷（As），w/%≤0.0001--重金属（以Pb计），w/%铅（Pb）≤0.001--重金属（以Ag计），w/%-≤0.002≤0.001汞（Hg），mg/kg-≤0.1-碱金属及碱土金属（以KCaMg计）≤0.05--附表2氢氧化钠国内外标准方法对比表名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X性状白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。/氢氧化钠为白色粒状，具有潮解性，能吸收二氧化碳。它微溶于水，但能溶于乙醇（99.5%）。/白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。含量迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200mL无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度（试验溶液A）。取10.00mL试验溶液A，注入具塞锥形瓶中，加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液（100g/L摇匀，放（10g/L），用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液红色消失。0.0001g，溶于50mL无二氧化碳水，加2.0ml氯化钡溶液（10%）和2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液无色。0.1mg，加入无二氧化碳水50mL使其溶解，加入10mL氯化钡溶液(100g/L)，静置5分钟。2）用下列方法之一滴定。2.1)加入3滴酚酞溶液作为指示剂，用lmol/L盐酸滴定至溶液的红色消失。接着，加入3滴溴酚蓝溶液作为指示剂，用1mol/L盐酸滴定至溶液变为红2.2)根据JISK0113的5.(电位差滴定方法)，不用指示剂，指示电极为铂电极或银电极，参照电极为银-氯化银电极，或者使用将指示电极和参照电极组合而成的复合电极，用1molL盐酸进行滴定。终点为第一段及第二段的转折点。准确称取38g样品，溶解，并用无二氧化碳的水稀释至1升。移取25mL用无二氧化碳水稀释至200mL，加入5mL12%氯化钡试剂溶液，塞上塞酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测定氢氧化钠。迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200mL无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，取10.00mL试验溶液A，注入具塞锥形瓶中，加95mL无二氧化碳的水及5mL氯化钡溶液（100g/L摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示剂（10g/L用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液红色消失。碳酸钠于测定氢氧化钠含量后的溶红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。于测定氢氧化钠含量溴酚蓝，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.1mol/L]滴定至溶液颜色从蓝色变为黄色。于测定氢氧化钠含量后的溶液中，加入0.15mL甲基橙指标准滴定溶液滴定至终点，测定碳酸钠。于测定氢氧化钠含量后的溶液中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X澄清度试验取100mL试验溶液A，其浊度不应大于HG/T3-1168-78（玻璃乳浊液）规定的下列澄清度标准。优级纯：/试样溶液：将2.0g样品加入平底试管中，加水溶解，加水至20mL。标准比对溶液：将0.2mL氯化物标准液(Cl:0.01mg/mL)加入到平底试管中，加入10mL水、1mL硝酸（1+2）和1mL硝酸银溶液（20g/L），加入水，定容至20mL，搅拌后放置15分钟。2）将试样溶解后的混浊程度与标准比对溶液进行比较。另外，从平底试管的上方或侧方观察有无杂质、漂浮物等异物。/取100mL试验溶液A，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。氯化物取5mL试验溶液A，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20mL后，按GB/T9729之规定测定：加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含（分析纯）或0.050mg（化学纯）的氯化物（Cl）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。称取50g样品，溶于约200ml聚乙烯烧杯中，定容至250mL，转移至聚乙烯瓶中，为溶液Ⅰ。溶液（10%）中和，按照GM2方法测定。标准比对溶液：取10mL氯标准溶液溶液A：40g试样，加水100mL溶解，定容至200mL。移取2.0溶液A至试管，加入10mL硝酸溶液（1+2），加水至25mL。加1mL硝酸银溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置15min。标准比对溶液的制备是取2.0mL氯化物标准溶液（0.01mg/mL与同体积试液同时同样处理。样品溶液A：50.0g样品溶于无二氧化碳和无氨的水中，冷却后，稀释至500mL。移取2.0mL样品溶液A，用水稀释至20mL。必要时用无氯滤纸过滤。标准品使用1mL氯离子（Cl）标准溶液，用水稀释至20mL。向每管中加入1mL硝酸和1mL硝酸银试剂溶液。混合，静置5分钟，避免阳光照射，然后进行比较。最好在黑色背景下进行视觉观察。样品溶液中的任何浊度都不应超过标准中的浊度。比色法；离子色谱法硫酸盐将3.0克样品溶解于75毫升水取10mL试验溶液（化学纯名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X取3mL，稀释至10mL用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728之规定测定：将0.25mL硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L），混合，组成晶种液，准确放置1min，加入上述已酸化的样品溶液，并稀释至25mL，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶标准比对溶液的制备是取含0.02mg（优级纯）、0.05mg（分析纯）或0.06mg（化学纯）的硫酸盐（SO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。GM5操作。标准比对溶液：取12.5mL硫酸盐标准溶(10mL含0.005%SO4)。8mL盐酸溶液（2+1在沸腾水浴中蒸干后，加入10ml水溶解，转移到平底试管中，加水至20mL。标准比对溶液的制备包括10m硫酸盐标准液(SO4：0.01mg/mL)，加入8mL盐酸溶液（2+1在水浴中蒸干，加入0.3mL盐酸（2+1）及水定容至20mL。在样品溶液和标准溶液中加入3mL乙醇（95%）和2mL氯化钡溶液(100g/L)，搅拌后放置30分钟。使用黑色背景，从平底试管的上方或侧面观察从样品溶液和标准比对溶液的液体，比较混浊度。中，缓慢用（1:1）盐酸溶液中和，用石蕊试纸检测。中和完成后，加入1毫升过量盐酸。蒸发至干。加入20毫升水，再次蒸发至干。将残渣溶解在20毫升水中，用一张洗过的小滤纸过滤。通过滤纸分别加两次3mL的水。作为对照，取0.10mg硫酸根离子（SO4）溶于25mL水中。向样品和对照中加入1mL（1:19）盐酸溶液，并将其稀释至35mL。向其中加入1mL12%氯化钡试剂溶液。10分钟后样品溶液的浊度不应超过对照溶液的浊度。取3mL，稀释至10mL用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。总氮量取20ml试验溶液A，稀释至定测定：试液置于凯氏定氮仪中，加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，静置1h。加热蒸馏出约75mL，用盛有5mL质量分数为0.5%硫酸溶液的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂，稀释至GM6操作。标准比对溶液：取5mL氮标准溶液（5mL约含0.001%N）。分光光度计法：1）向蒸馏烧瓶A中移取5mL溶液A加水约140mL。2）标准比对溶液的制备，在蒸馏烧瓶A中取10.mL的氮标准溶液（N:0.01mg/mL加水约140mL。3)在蒸馏烧瓶A中加入水，使空试验溶液约为移取20mL样品溶液A，作为对照，使用10mL样品溶液A和0.01mgN标准物质，稀释至20mL。用60毫升无氨水将定量的样品溶解在凯氏定氮仪中，用10毫升0.1mol/L的盐酸溶液接收。将10mL新制备的10%氢氧化钠试剂溶液和0.5g铝线（之前用1N氢氧化钠清洗，然后用去离子水冲洗）切成小取20mL试验溶液，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mg（优级纯）、0.02mg（分析纯）或0.04mg（化学纯）的氮（N）标准溶液，稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。140mL。在样品溶液，标准比对溶液和空白溶液中进行蒸馏，样品溶液得到的液体为X液，比较溶液得到的液体为Y液，空试验溶液得到的液体为Z液）。的Y液和10mL的Z液分别放入的平底试管中，加入1mL的EDTA2Na溶液和4mL的过氧化钠溶液，充分搅拌。在这些溶液中加入2.5mL次氯酸钠溶液（有效氯质量分数约1%再加水至25mL，在20℃~25℃的恒温水槽中放置15分钟。)从X液和Y液得到的液体，以从Z液得到的液体为对照液，用分光光度计按照JISK0115的6进行测定。化学发光法块加入凯氏烧瓶中。静置1小时，防止氨流失和暴露。蒸馏35mL，用水稀释至50mL。加入2mL新制备的10%氢氧化钠试剂溶液，混合，加入2mL纳氏试剂溶液，再次混合。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。磷酸盐加少量水溶解，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727之规定测定：加10mL硝酸溶液(13%)，此溶液Ⅱ：移取100mL溶盐酸中和，冷却后，稀释至200mL。GM4操作。标准比对溶液：取5mL盐酸溶液（2+1在沸水浴上蒸干后，加入10mL水溶解，转移至平底试管，加水至20mL。标准比对溶液的制备是，在2.0mL磷酸盐标准液向20mL样品溶液A（2g样品）中加入5mL盐酸，在电热板（~100°C）上蒸发至干。将残余物溶解在25mL硫酸溶液（约0.5mol/L）中，并按所述继续进行。加入1mL钼酸铵-硫酸溶液取1g样品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X时溶液的酸度c(H+)为1.0mol/L~1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，放置20min。准确加入10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，加入1mL无水乙醇，摇匀。有机相所呈蓝色与标准比色溶液有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶标准比对溶液的制备是取含（分析纯）或0.020mg（化学纯）的磷酸盐标准溶液，与样品同时同样处理。磷酸盐标准溶液（5mL含0.001%PO4）。（PO4:0.01mg/mL）中加入8mL盐酸溶液（2+1水浴中蒸干后，加入10mL水溶解，转移到平底试管中，加水至20mL。在样品溶液和标准比对溶液中加入2.5mL硫酸溶液（1+5）和1mL七钼酸六铵溶液（磷酸定量用），搅拌放置3分钟。向其中加入1mL氯化亚锡溶液（磷酸定量用），搅拌10分钟。使用白色背景，从平底试管的上方或侧面观察从样品溶液和标准比对溶液，比较颜色。（5%）和1mL4-甲氨基苯酚硫酸盐试剂溶液。在室温下静置2小时。样品溶液所呈蓝色（0.02mgPO4）所呈蓝色。得深于标准比对溶液。硅酸盐加少量水溶解，用硫酸溶液取5mL，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消9742之规定测定：加4.5mL硫酸溶液(5%)，此时溶液的酸度c(H+)约为0.3mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L),放GM5操作。标准比对溶液：取10mL硅酸盐标准溶液（10mL含0.01%SiO2）移取2.0mL溶液A，加入3mL盐酸（1+3）及水，定容至20mL。标准比对溶液的制备：取3mL盐酸（1+3沸水浴上蒸干后，加入4.0mL硅酸盐标准液(SiO2:0.01mg/mL)，用水定容至20mL。在样品溶液和标准比对溶液中，使用pH试纸，用盐/称取1g样品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，用硫酸溶液（20%）中和，稀释饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准溶液。名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X置20min。加5mL草酸溶液氯化亚锡盐酸溶液(20g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置5min。溶液所呈蓝色与标准比色溶液比较。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含（分析纯）或0.020mg（化学纯）的硅酸盐标准溶液，稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。酸（1+11）调节至pH5~6迅速加入2mL盐酸（1+11），用少量的水洗入平底试管中，加水至30mL后，溶液温度约为30℃。向其中加入加温度约30℃的七钼酸六铵溶液（磷酸定量用）2mL，搅拌，在约30℃下放置10分钟。向其中加入2mL酒石酸溶液（100g/L）并搅拌后，加入亚硫酸钠溶液下放置30分钟。使用白色背景，从平底试管的上方或侧面观察从样品溶液和标准比对溶液的液体，并比较颜色。镁称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液(<20%)中和，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光谱中6.2.2之规定测定。使用原子吸收光谱法，按照GM29测定镁。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收光谱法样品储备溶液B：使用冰水浴将10.0g样品小心溶解在50mL水中。冷却至约15°C，在搅拌下缓慢加入40mL硝酸（1:1）。冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合（1mL=0.10g）。样品储备溶液C：取10.0mL（1.0g）样品储备溶液B于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（1mL=0.01g）。使用原子吸收检测，标准加入称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液(<20%)中和，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723火焰原子吸收光谱中7.2.2之规定测定。电感耦合等离子体发射光谱法名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X法。铝称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至10mL后，按GB/T9734之规定测定：加1mL乙酸溶液（30%）、1mL抗坏血酸溶液(100g/L)，摇匀，加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4~5），摇匀，加3mL玫红三羧酸铵溶液(0.5g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置15min。所溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mg（优级纯）、0.02mg（分析纯）或0.05mg（化学纯）的铝标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。GM9操作。标准比对溶液：取2mL铝标准溶液（2mL含0.002%Al）。电感耦合等离子发射光谱法/称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至10mL后，按GB/T9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。电感耦合等离子体发射光谱法钾称取1g样品，溶于水，用盘酸溶液(20%)中和，稀释至100mL。取tornL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光谱中6.2.2之规定测定。用火焰发射法，按照GM30操作，测定钾。原子吸收分光光度法称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀四份，按GB/T9723中7.2.2的规定测定。钙称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至100mL。取10mL(化学纯取ml乙醇(95%),0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚使用原子吸收光谱法，按照GM29测定钙。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收分光光度法称取1g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至100mL。取10mL（化0.5mL混合碱及1mL乙二名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放取(温度不超过30℃)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含（分析纯、化学纯）的钙标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。原子吸收光谱法。电感耦合等离子体发射光谱法。铁取10mL试验溶液A用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1mL1,10-菲啰啉溶液（2g/L15min。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含（分析纯）或0.020mg（化学纯）的铁标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。GM8.1操作。标准比对溶液：取2mL铁标准溶液（2mL含0.001%Fe）。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收分光光度法加入0.15mL酚酞指示剂，用盐酸中和10mL样品溶液A（1.0g样品加入2mL过然后使用该溶液。在制备标准品时，使用中和样品溶液的酸蒸发后的残留物。方法1使用硫氰酸盐，通常在含有2mL盐酸的50mL溶液中进行，向其中加入30-50mg过硫酸铵晶体和3mL30%硫氰酸铵试剂溶液。选择这些量的酸和硫氰酸盐，使红色的产生不会受到除铁以外的任何物质的显著影响。使用过氧二硫酸盐氧化铁可以防止颜色褪色，并且不需要立即与标准进行比较。对于某些碱土金属盐，高锰酸盐用于氧化铁。比色法；电感耦合等离子体发射光谱法名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X镍称取0.5g样品，溶于水，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液(10g/L)及1mL过二硫酸钾溶液(50g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是取含0.005mg的镍(Ni)标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。使用原子吸收光谱法，按照GM29测定镍。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收分光光度法用水将20mL样品溶液A（2.0g样品）稀释至50mL，并用盐酸中和。用水稀释至85mL，用氨水将pH值调节至8。加入5mL溴水、5mL1%丁二酮肟试剂溶液和5mL10%氢氧化钠试剂溶液。标准比对溶液中镍含量0.02mg。称取0.5g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液（10g/L）及1mL过二硫酸钾溶液（50g/L），摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。电感耦合等离子体发射光谱法锌称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723-88火焰原子吸收光谱中6.2.2之规定测使用原子吸收光谱法，按照GM29测定锌。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收分光光度法/称取10g样品，溶于水，用盐酸溶液（20%）中和，稀四份，按GB/T9723火焰原子吸收光谱中7.2.2之规定测定。电感耦合等离子体发射光谱法砷取20mL试验溶液A，用盐酸溶液(20%)中和，稀释至30mL后，按GB/T610.2砷斑法测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液是取含0.002mg的砷(As)标准溶液，稀释至30mL后，与同体积试液同时同样处理。GM11操作。标准比对溶液：取5mL砷标准溶液（5mL含0.0001%As）。二乙基二硫代氨基甲酸银法/取20mL试验溶液，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至30mL后，按GB/T610中4.2的规定测定，吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X重金属硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氢氧化钠溶液(5g/L)将溶液的pH值调至4，稀释至20mL后，按GB/T9735之规定测定：加入0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mg（优级纯）、0.03mg（分析纯、化学纯）的铅标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。使用原子吸收光谱，按照GM29测定铅。电感耦合等离子发射光谱法；原子吸收分光光度法/硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氢氧化钠溶液（5g/L）将溶液的pH调至4，稀释至20mL后，按GB/T9735中5.1（仲裁法）或5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。汞（Hg）///向两个250mL锥形瓶中各加入20mL水和1mL4%高锰酸钾溶液。样品瓶，加入5.5克加入0.5g样品和0.5µg汞。向每个烧瓶中缓慢加入18毫升盐酸，并持续搅拌。加热至沸用冷蒸气原子吸收光谱法测定10mL试液中的汞，使用1mL10%盐酸羟胺试剂溶液和2mL10%氯化亚锡溶液进行还原。样品获得的峰值不应超过对照组获得的峰值。/名称GB/T629-1997ISO6353-2:1983JISK8576:2019ACS（2016年版）拟定指标GB/T629-202X重金属///向30mL样品溶液A（3.0g作为对照，在5.0mL样品溶液A中加入0.05mg银，并小心加入10mL硝酸。用小火或电热板将两种溶液蒸发至干。将残留物溶解在约20mL水中，必要时通过无氯化物过滤器过滤，并用水稀释至25mL。用1mol/L乙酸或10%氨水溶液将对照溶液和样品溶液的pH值调节至3~4（使用pH计测量用水稀释至40mL，并混合。向每个容器中加入5mL新制备的硫化氢水溶液，并混合。样品溶液中的任何黄褐色不得超过对照溶液中的黄褐色。/表4各生产单位氢氧化钠实测数据名称优级纯天津市科密欧化学试剂有限公司西陇科学股份有限公司2023/07/1420240704D2含量（NaoH），w/%≥98.099.298.6碳酸盐（以Na2CO3计），w/%≤1.00.10.4澄清度试验/号合格合格合格氯化物（Cl），w/%≤0.002＜0.002＜0.002硫酸盐（SO4w/%≤0.002＜0.002＜0.002总氮量（N），w/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005磷酸盐（PO4w/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005硅酸盐（SiO3w/%≤0.005＜0.005＜0.005镁（