贵金属合金化学分析方法 第4部分：钯含量的测定 编制说明

编制说明2属新材料控股集团股份有限公司、贵研资源（易门）标（北京）检验认证有限公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术股份有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、广东省科学院工业分析中心、云南黄金集团贵金属检测公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公因公司发展需要，贵研铂业股份有限公司已更名为云南省贵执照，故贵研铂业股份有限公司单位名称变更为云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司。又因云南省随着现代工业与科技的飞速发展，钯合金作为一种重要的功能材料，在电子、航空、汽车、医疗等多个领域展现出广泛的应用潜力。钯合金以其独特的物理和化学性质，如高熔点、良好的延展性、优异的催准确、快速地测定钯合金中的钯含量，对于保证产品质量、优化合金配比、提升材料性能具有重要意GB/T15072.4-2008《贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法》自实施以来，保证了钯合金产品的质量，促进了贵金属及其钯合金新产品的开发，也成为钯合金中钯元素的可靠分析方法。但是，随着贵金属及其合金材料新产品的开发，近年有新的钯合金产品生产，方法需要多样化且简便易于掌握，有利于工作人员学习掌握，准确测定钯合金中钯含量，为钯合金产品的质量控制提定法，分析工作者进行了系统研究，证实二甲基乙的分析结果基本吻合，完全满足产品要求。因此，本次整合修订使标准方法多样化，进一步提高分析方法的适用性、稳定性和精确性，确保方法简便、快速、易操作。这对于推动钯合金产业的发展、提升我国在3在钯合金的材质分析中，常量钯的测定是确保产品质量的关键步骤。贵研铂业股份有限公司检测中心二醛肟重量法》，规定了含铱、银、金合金试料中钯量的测定，标准对测定条件作了系统地实验研究，建立了贵金属合金中钯元素分析方法。该法选择性好，常见共存元素不干扰测定，适用范围广，可覆盖较多便捷、易操作，在原标准重量法的基础上增加了滴定法，相比于重量法操作繁琐、耗时较长，需要更多的操作步骤（包括沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量等络合滴定法可以较为直接地测定钯含量，实验步骤相对明确。同时为使标准适用更广泛，新增了铂钯、钯钨等合金产品中钯量的测定，以满足钯合金产品市各验证单位，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，主要中检测范围文本内容编写把关，承担标准中的试验验证工作。贵研资源（易门）有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、南京市产品质量监督检验院针对钯合金分析条件试验、加标回收、精密度进行可靠的数据分析确定及试验验证工作；深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术股份有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、广东省科学院工业对钯合金分析精密度试验进行可靠的数据分析确定及承担标准中的试验验证工作，为标准技术要求提供有42022年4月，由全国有色金属标准化技术委员会发函组织标准编制组单位讨论技术要求，并征2023年5月，贵研检测科技（云南）有限公司、云南省贵金属新材料控股集团钯含量的测定》国家标准项目建议书，标准草案及立项报告等材料，全体委员会讨论论证同意该国家标准2024年1月，国标委发布了（国标委发[2023]2025年4月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术2024年3月贵研检测科技（云南）有限准进度汇报及进度协调会，会议汇报标准的完成情况及需要协调问题，在本标准的试验过程中，对试样进行精密度及加标回收率实验。各位成员配合验证把关，520001.4-2015《标准编写规则第4部分：要求进行试验数据的统计及重复性线和再现性计算。《贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法》、YS/T372.3-2006《贵金属合金元素分析方法钯量的测定丁二肟析出方法铂钯铑合金中钯量、铑量的测定丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法》进行整合修订，使标准方法更稳定精确，有利于推动合金综合技术发展，快速高效的满足交易，使得贵金属产品标准通过更完全、更稳公正交易，同时作为维护、促进贵金属贸易经济的重要依据；也是回收技术过程产品及最终产品质量控制操作繁琐、耗时较长，需要更多的操作步骤（包括沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量等络合滴定法2、更改了方法的适用范围，在原标准适用于含铱、银钯的测定，使标准能覆盖当前国内外贵金属合金产品的市场检测需求，应用更广泛。6法操作繁琐、耗时较长，需要更多的操作步骤（包括沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量等），络合滴定法可本次修订使标准方法具备可选择性和精确性，确保方法简便、快速、易操作，推动合金综合技术的发展，更改了钯合金材料的适用性，在原标准基础上，增加了含铂、铑、钨等合金产品中钯的测定，满足更多钯合金产品的检测市场需求，使标准的应用更广泛。让贵金属产品标准通过更全面、更稳定、更准确的为了使检测方法更具可操作性和便捷性，对银合金及金合金的分离条件进行了优化；为使检测方法更具准确性和适用性，更改了试样的称样量；还进一步对二甲基乙二醛肟用量、沉淀静置时间及过滤洗液等0~6h之间的绝对误差在-0.18%～0.01%之间。因此，分离银处理过程中无需避光静置金的存在会影响重量法测钯量的准确性，因此对于金合金，需先通过亚硝酸钠还原分离金。为考察亚7重量法测钯量的最高限度钯的含量为60mg，为考察二甲基乙二醛肟钯沉淀静置时间对测定结果的影为了进一步优化该步骤，我们考虑使用无水乙醇代替热水。结论：用热水和乙醇对结果影响不大，但在使用乙醇洗时，坩埚壁上的沉淀更容易被洗入坩埚底部，且乙醇挥发性更好，便于干燥恒重。故该步骤中的对误差≤±0.15%时，银、铂、铑、钌、铱和常见元素不干扰测定AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi8AgPd7AuPd77777PtPdRh7AgAuPd7AuNiPd7777AuPdNiCrYTi77AgPd0.054AuPd0.0550.0400.0380.0590.061PtPdRh0.015AgAuPd0.054AuNiPd0.0810.0390.0580.070AuPdNiCrYTi0.0400.0359品在重复条件下分别独立测定了7次，对原始测定的数据进行格拉布斯（Grubbs水平α=0.05下的临界值，且小于显著性水平α=0.01下的临界值时wPd/%rR4改善了二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法测钯4.1二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法实验条件确定mol/L～0.80mol/L范围内，第一、二终点变色现象均敏锐，且在该区间测得钯含量绝对误差及相对误差≤±0.10%，测试结果准确。第一、二终点变色现象均敏锐，且在该区间测得钯含量绝对误差及相对误差在≤±0.15%，测试结果准设置试液盐酸浓度0.024mol/L～0.36mo在0.024mol/L～0.24mol/L、硝酸浓度在0结果准确。因此，在盐酸介质中测定钯量时，硝酸浓度越低终点越敏锐。选择盐酸在钯含量为20mg的试液中，加入一定量的对误差≤±0.20%时，银、铂、铑、钌、铱和常见元素不干扰测定AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi结果表明，样品加标回收率在99.40%~4.1.10.1起草单位精密度试验AgPd7AuPd77777PtPdRh7AgAuPd7AuNiPd7777AuPdNiCrYTi77AgPdAuPdPtPdRhAgAuPdAuNiPdAuPdNiCrYTi经查表，λ(0.05，7）的临界值为2.020。因此，上述14种样品7次独立测定的结果均无4.1.10.2验证单位精密度试验每个样品水平中将各实验室精密度测试结果的平均值重新水平α=0.05下的临界值，且小于显著性水平α=0.01下的临界值时判定为离群值，应当剔除。从附表6结果可知，160%）极差为0.42，超过YS/T372.3-200wPd/%rR经过资料搜索，GB/T15072.4-2008《贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法》规定了PdIr、PdAgCu《贵金属合金元素分析方法钯量的测定丁二肟析出EDTA络合滴定法》规定了AuPdNiCrYTi、PdAgCo、量、铑量的测定丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法》规定了PtPdRh合金中钯量的测定方法。随着钯合金新产品研发，为使标准更具普适性，将以上方法进行整合并扩宽适用范围，以满足钯合金的产品质量控制及交易需求。二甲基乙二醛肟重量法在测定合金中钯量时具有准确性高、适用范围广和操作简便等优势。点。分析人员可结合样品的特点及测试要求，选择最佳的分析方法。用性同时保证测定的准确性，且增加重复性及再现性结果计算。保证了方法的适用性及准本项目的完成，对考察物料平衡，公平公正交易，维护行业最佳秩序，促进最佳共同效益和推广应用具有重要意义。同时，为检验检测机构和生产企业提供可YS/T563-2009《贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量、铑量的测定丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法》。本标准完全满足现行国家法律、法规等的要求，标准格式规范。根据标准化法和有关规定，建议本标准作为推荐性国2.本次制定的《贵金属合金化学分析方法第4部分：钯含量的测定》，不仅与检测机构有关，而且与产品生产、使用企业相关。对于标准使用过程中容易出现的疑182934567），1234567112345678921234567893123456789注：歧离值用（*）标出，离群值用（**）标出，歧离实验室2#3#14.9460.0094.9024.9459.9994.8834.9359.9794.9044.9459.9094.8954.9260.0494.8964.9359.9594.8674.9459.9994.8884.9259.8494.9194.9259.9994.944.9059.9394.904.9459.8595.004.9259.9694.924.9359.8994.99r10.5670.3000.194r130.1330.2370.500临界值ƒ（0.01，13）=0.638ƒ（0.05，13）=0.557判定结果r1为岐离值无异常无异常rR1123456789//212345678//93123456789//172839456），1234567112345678921234567893123456789注：歧离值用（*）标出，离群值用（**）标出，歧离实验室2#3#14.9359.9894.8724.9359.9894.8734.9459