《氧化石墨烯材料 傅里叶红外光谱的测定》

ICS65.020.40

B61-

备案号：DB32

江苏省地方标准

DB32/T-XXX

氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红

外光谱法

Qualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fourier

transforminfraredspectroscopy

(征求意见稿)

20xx--发布20xx--实施

江苏省市场监督管理局发布

DB32/T××××—20xx

氧化石墨烯粉体定性分析傅里叶变换红外光谱法

1范围

本标准描述了采用傅里叶变换红外光谱法原理测定氧化石墨烯粉体傅里叶变换红外光谱的方

法。

本标准适用于氧化石墨烯粉体的傅里叶变换红外光谱测定。氧化石墨烯浆料经过干燥处理后得

到的粉体、其他功能化石墨烯粉体、氧化石墨也可参照本文件执行。

注：其它功能化石墨烯粉体包括针对氧化石墨烯上不同官能团的共价键改性的化学修饰（例如

羰基功能化、羧基功能化、羟基功能化、环氧基功能化和碳碳双键功能化等）所得粉体。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6040-2019红外光谱分析方法通则

GB/T30544.13—2018纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

GB/T21186傅里叶变换红外光谱仪

GB/T32199-2015红外光谱定性分析技术通则

JJF1319傅里叶变换红外光谱仪校准规范

3术语与定义

下列术语和定义适用于本文件。

氧化石墨烯粉体grapheneoxidepowder

以粉体形态存在的氧化石墨烯。

4原理

特定频率的红外光照射氧化石墨烯试样，如果氧化石墨烯试样中有某个官能团的振动频

率与照射的红外线频率一致是便会产生共振并吸收一定量的红外光，仪器记录仪便会记录这

个官能团的吸收情况，这样便能够得到试样成分的特征光谱，因而根据此光谱确定该化合物

或官能团是否存在。如图1所示：

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图1仪器原理图

5仪器组成和试剂

5.1仪器组成

a)傅里叶变换红外光谱仪：仪器条件符合GB/T21186规定，校准符合JIF1319的

规定。

b)红外灯:最大功率为60W。

c)分析天平：感量为0.0001g。

d)固体压片机：压力范围0-60MPa。

e)玛瑙研钵。

f)真空干燥箱，可实现高于室温（10℃-200℃）±1范围内的程控恒温。

5.2试剂材料

a）溴化钾（分析纯）

6试样制备

6.1样品预处理

将氧化石墨烯粉体放入真空干燥箱中，在80℃±5℃下抽真空干燥12h，溴化钾试剂在

真空干燥箱中，105℃下干燥1h。

6.2试样称量

按照质量比例为1:250～1:500称取氧化石墨烯粉体和溴化钾。

6.3研磨

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研磨采用玛瑙材质，在功率为60W的红外灯下研磨30s～60s，研磨时应按同一方向(顺

时针或逆时针)均匀用力直至颗粒物在研钵表面形成一层光滑的薄层，研磨力度不小于50N,

颗粒粒度为2um以下，在红外灯下至少烘5min在开始压片。

6.4压片

将研磨后的混合物均匀的放入固体压片机磨具的顶模和底模之间，然后将磨具放入压力

机中，装入压片装置，通常压力为15MPa～20MPa,持续时间为1min～2min，压片厚度为

0.4mm～0.6mm，压出后的样片为透明或者半透明。

7分析步骤

7.1仪器校准

仪器根据傅里叶变换红外光谱仪校准规范JJF1319的要求校准。

7.2参数设置

取出样片，将其装入样品待测架，放入傅立叶变换红外光谱仪中，傅立叶变换红外光谱

仪的测试条件和相关参数设置见表1。

表1仪器参数设置

波数范围/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

扫描次数/次32或者64

7.3谱图处理

对测试谱图进行处理（包括基线矫正/标峰等）最终得到一张红外光谱图。

8检测结果报告

8.1测试报告中应至少包括以下内容：

a）测试日期；

b）测量者；

c）试样描述；

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d）测试结果。

8.2测试实例参见附录B

8.3数据记录和测试报告示例参见附录C

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附录A

（资料性附录）

氧化石墨烯粉体典型性傅里叶变换红外光谱图

图1.氧化石墨烯粉体典型性傅里叶变换红外光谱图

表1氧化石墨烯典型性傅里叶变换红外光谱图解析

3430-OH1440C=O

2930-CH21389-OH

1720C=O1285C-O-C

1623CO-H1057C-OH

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附录B

（资料性附录）

操作实例

A1试样准备

1、将样品和溴化钾试剂按正文规定方式进行预处理。

2、称取1mg氧化石墨烯样品,250mg溴化钾，装入玛瑙研钵，打开红外灯，调到60W,

按顺时针均匀用力，使用50N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60W的红外灯下烘5分

钟。

3、称取研磨后的混合物重量为135mg，均匀的放入固体压片机磨具的顶模和底模之间，

然后将磨具放入压力机中，装入压片装置，压力为20MPa,压片持续时间为2分钟，压片

厚度为.0.45mm，取出锭片，装入固体样品测试架中。

4、仪器按照规定校准，设置如表1参数。

表1参数设置

波数范围/cm-1：4000-400

分辨率/cm-14

扫描次数/次64

A2图像处理

对测试数据进行基线自动校正、透过率转化、标峰操作得出氧化石墨烯粉体典型性傅

里叶变换红外光谱图。

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附录C

（资料性附录）

数据记录和测试报告示例

依据标准：

测量方法：

单位名称：

测试人：

测试日期：

测试条件：

a)谱仪型号、品牌

b)波数范围/cm-1：

c)扫描次数/次

d)分辨率/cm-1：

待测样品信息：

a)样品编号